Preview Nghiên cứu khảo sát hàm lượng apigenin trong cúc hoa vàng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYVEdtVnFLQzR6c1E/view?usp=sharing LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYVEdtVnFLQzR6c1E/view?usp=sharing

daykemquynhon
from daykemquynhon More from this publisher
06.09.2017 Views

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 17 www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com - Độ đúng - Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lƣợng LOQ 2.3.4.1. Độ đặc hiệu Là khả năng phát hiện đƣợc chất phân tích khi có mặt của các tạp chất khác nhƣ tiền chất, chất tƣơng tự, chất chuyển hóa…trong phép thử định lƣợng, độ đặc hiệu là khả năng xác định chính xác chất phân tích trong mẫu khi bị ảnh hƣởng bởi tất cả các yếu tố khác nhằm hƣớng đến kết quả chính xác. Cách xác định: tiến hành chạy sắc mẫu chuẩn và mẫu thử. Ghi lại các thông số về thời gian lƣu và diện tích pic. Yêu cầu: thời gian lƣu của mẫu chuẩn và mẫu thử phải tƣơng đƣơng nhau. Hình ảnh chồng phổ của 2 mẫu phải có hình dạng giống nhau về số đỉnh cực đại hấp thụ. 2.3.4.2. Độ tương thích của hệ thống sắc Độ tƣơng thích của hệ thống phân tích là độ chính xác của thiết bị, đƣợc xác định bằng cách đo lặp lại nhiều lần trên cùng một mẫu đã đƣợc xử lý xong. Cách xác định: Tiến hành tiêm lặp lại 6 lần dung dịch chuẩn đã chuẩn bịở trên, ghi lại các giá trị về thời gian lƣu, diện tích pic. Độ tƣơng thích của hệ thống đƣợc biểu thị bằng độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD của các đáp ứng phân tích. Yêu cầu: RSD 2,0 %. 2.3.4.3. Độ lặp lại Độ lặp lại của một phƣơng pháp phân tích (độ chính xác của tổng thể quy trình phân tích) là mức độ thống nhất giữa các kết quả thử riêng biệt theo quy trình thử nghiệm đƣợc áp dụng lặp đi lặp lại trên cùng một mẫu, đƣợc xác định bằng cách phân tích lặp lại nhiều lần trên cùng một mẫu thử nhƣng các lần lặp lại phải đƣợc thực hiện từcông đoạn đầu tiên (cân, pha, xử lý mẫu...) đến công đoạn cuối cùng của quy trình phân tích. DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Giới thiệu trích đoạn bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 18 www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Cách tiến hành: Pha 6 mẫu thử riêng biệt theo quy trình chuẩn bị mẫu thử rồi tiêm vào hệ thống sắc , tiêm lặp lại nhiều lần, lấy giá trị trung bình. Độ lặp lại đƣợc biểu thị bằng độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD của các đáp ứng phân tích. Trong đó: Hàm lƣợng Apigenin trong Cúc hoa vàng đƣợc tính theo công thức: X% = (*) S t , S c là diện tích pic mẫu thử và mẫu chuẩn m t , m c là khối lƣợng của mẫu thử và mẫu chuẩn HL % là trong>hàmtrong> lƣợng thực của Apigenin trong mẫu chuẩn (= 98,5 %) Yêu cầu: RSD 2,0 %. 2.3.4.4. Độ tuyến tính và khoảng xác định Độ tuyến tính của một phƣơng pháp phân tích là sự phụ thuộc tuyến tính giữa đại lƣợng đo đƣợc (y) và nồng độ chất cần phân tích (x) trong khoảng xác định. Nó đƣợc biểu thị bằng phƣơng trình hồi quy y = ax + b và hệ sốtƣơng quan R. Khoảng xác định: Là khoảng nồng độ đã đƣợc trong>khảotrong> trong>sáttrong> đảm bảo tuyến tính (gọi là khoảng tuyến tính). Khảo trong>sáttrong> nồng độ từ 50 % đến 150 % nồng độ lý thuyết của mẫu. Cách xác định: Chuẩn bị một dãy chất chuẩn gồm 6 mẫu có nồng độ tăng dần trong khoảng xác định. Xác định sự phụ thuộc tuyến tính giữa nồng độ và diện tích pic bằng phƣơng trình hồi quy tuyến tính. Yêu cầu: R 2 0,99 (R 0,995). 2.3.4.5. Độ đúng thực. Độ đúng là mức độ gần trong>sáttrong> của các giá trị tìm thấy trong phân tích so với giá trị DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Cách xác định: tiến hành pha 1 dung dịch chuẩn và 3 dung dịch thử riêng biệt theo quy trình pha dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Thêm vào mỗi mẫu thử một lƣợng chất chuẩn (10%, 20%, 30% so với lƣợng hoạt chất có sẵn). Tổng nồng độ Giới thiệu trích đoạn bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon<br />

https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

17<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

www.daykemquynhon.ucoz.com<br />

MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />

- Độ đúng<br />

- Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lƣợng LOQ<br />

2.3.4.1. Độ đặc <strong>hiệu</strong><br />

Là khả <strong>năng</strong> phát hiện đƣợc chất phân tích khi có mặt của các tạp chất khác<br />

nhƣ tiền chất, chất tƣơng tự, chất chuyển hóa…<strong>trong</strong> phép thử định lƣợng, độ đặc<br />

<strong>hiệu</strong> là khả <strong>năng</strong> xác định chính xác chất phân tích <strong>trong</strong> mẫu khi bị ảnh hƣởng bởi<br />

tất cả các yếu tố khác nhằm hƣớng đến kết quả chính xác.<br />

Cách xác định: tiến hành chạy <strong>sắc</strong> <strong>ký</strong> mẫu chuẩn và mẫu thử. Ghi lại các thông<br />

số về thời gian lƣu và diện tích pic.<br />

Yêu cầu: thời gian lƣu của mẫu chuẩn và mẫu thử phải tƣơng đƣơng nhau.<br />

Hình ảnh chồng phổ của 2 mẫu phải có hình dạng giống nhau về số đỉnh cực đại<br />

hấp thụ.<br />

2.3.4.2. Độ tương thích của hệ thống <strong>sắc</strong> <strong>ký</strong><br />

Độ tƣơng thích của hệ thống phân tích là độ chính xác của thiết bị, đƣợc xác<br />

định <strong>bằng</strong> cách đo lặp lại nhiều lần trên cùng một mẫu đã đƣợc xử lý xong.<br />

Cách xác định: Tiến hành tiêm lặp lại 6 lần dung dịch chuẩn đã chuẩn bịở trên,<br />

ghi lại các giá trị về thời gian lƣu, diện tích pic. Độ tƣơng thích của hệ thống đƣợc<br />

biểu thị <strong>bằng</strong> độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD của các đáp ứng phân tích.<br />

Yêu cầu: RSD 2,0 %.<br />

2.3.4.3. Độ lặp lại<br />

Độ lặp lại của một phƣơng <strong>pháp</strong> phân tích (độ chính xác của tổng thể quy trình<br />

phân tích) là mức độ thống nhất giữa các kết quả thử riêng biệt theo quy trình thử<br />

nghiệm đƣợc áp dụng lặp đi lặp lại trên cùng một mẫu, đƣợc xác định <strong>bằng</strong> cách<br />

phân tích lặp lại nhiều lần trên cùng một mẫu thử nhƣng các lần lặp lại phải đƣợc<br />

thực hiện từcông đoạn đầu tiên (cân, pha, xử lý mẫu...) đến công đoạn cuối cùng<br />

của quy trình phân tích.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

Giới t<strong>hiệu</strong> trích đoạn bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduong<strong>hoa</strong>hocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!