Helmholtz-Gemeinschaft

Material & Methoden
3.2 pH-Messung
3.2.1 pH-Messung in rein wässrigen Puffern
Die pH-Messung in rein wässrigen Puffern wurde mit einer Standardelektrode (pH Elektrode
IJ44, Nordantec GmbH, Deutschland) nach Kalibrierung mit Pufferlösungen (Carl Roth
GmbH, Deutschland) durchgeführt. Die pH-Angaben der Puffer in der vorliegenden Arbeit
beziehen sich auf die Messung vor Zugabe von organischen Lösungsmitteln (DMSO, MTBE
und MIBK).
3.2.2 pH-Messung nach Zugabe organischer Substanzen
Da in Kaliumphosphatpuffer (Kpi) nach DMSO Zugabe eine Präzipitation von Magnesiumphosphat
beobachtet wurde, wurde ein anderes Puffer System gewählt. Für Kpi-Puffer wurde
bereits zuvor eine pH-Verschiebung nach Zugabe von DMSO beschrieben (Kapitel 1.5.1). Ob
ein solcher Effekt auch in dem gewählten Puffer System (Triethanolamin, TEA) vorliegt,
wurde geprüft. Hierfür wurde eine pH-Elektrode verwendet, welche speziell für die
Anwendung in organischen Lösungsmitteln hergestellt wird (Solvotrode, Metrohm,
Deutschland). Diese ist stabiler gegenüber organischen Lösungsmitteln und besitzt einen
zusätzlichen Schutz vor starken Spannungsschwankungen, welche durch organische
Lösungsmittel hervorgerufen werden können (persönliche Mitteilung Metrohm Kundenservice,
Deutschland). Die Elektrode wurde bewusst in rein wässrigen Pufferlösungen (Carl
Roth GmbH, Deutschland) kalibriert, um eventuelle Unterschiede zwischen Puffer und
Puffern mit Kosolventien zu ermitteln. TEA Puffer (50 mM TEA, pH 8, 2,5 mM MgSO 4 , 0,5
mM ThDP) wurde mit 30 vol% DMSO versetzt und die Solvotrode für mindestens 10
Minuten oder länger (bis keine pH-Änderung mehr angezeigt wurde) in die Lösung
eingetaucht. Zusätzlich wurde der pH-Wert in Anwesenheit von Benzaldehyden
(Benzaldehyd, 2-Chlor-, 3-Methoxybenzaldehyd) ermittelt. In keinem Fall konnte ein
Unterschied nach Zugabe der Substanzen ermittelt werden.
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