PDF - JuSER - Forschungszentrum JÃ¼lich

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Ergebnisse und Diskussion Nach den Rechnungen mit der nominellen chemischen Zusammensetzung der Legierung DT 750 bei 900 °C sollten im Gefüge M 23 C 6 -Auscheidungen auftreten, jedoch wurden sie nicht an den Korngrenzen oder in der Matrix beobachtet. Ursache dafür sind abweichende C- und N-Gehalte in der Legierung DT 750-Charge 844 ( Tabelle 4.4: niedrigerer C- und höherer N-Gehalt). Im Zusammenhang mit der hohen Nb-Affinität zum C (sehe Kapitell 4.2.9) führt der niedrige C-Gehalt zur gänzlichen Bildung von Monocarbiden bzw. Monocarbonitriden, was wohl durch den höheren N-Gehalt noch begünstigt wird. Zur M 23 C 6 -Auscheidung reicht dann wahrscheinlich der C-Gehalt nicht mehr aus. Untersuchungen an allen Stauchproben mittels TEM zeigten keine Anwesenheit der γ’-Phase, die für den Anstieg der Fließspannung in Waspaloy (höhere γ’-Solvustemperatur und –Anteil im Vergleich mit DT 750) verantwortlich sein sollte. 4.2.8 Bruchflächenuntersuchungen Die Proben aus Warmzug-, Kriech- und Kriechrisswachstumsversuchen des Werkstoffs DT 750 zeigten in makroskopischen Beobachtungen auffällig unterschiedliche Bruchflächenfärbungen. Die Proben wurden bei Temperaturen im Intervall von 600-800 °C mechanisch getestet und anschließend LM-, REM- Untersuchungen, EDX- und RTG-Messungen zur Oxididentifizierung unterzogen. Eine CT-Probe hatte nach einem Kriechrisswachstumsversuch bei 700 °C an ihrer Bruchfläche mehrfache Färbung in unterschiedlichen Zonen (Abbildung 4.44). Die Bruchfläche der CT-Probe der Legierung DT 750 aus einem Kriechrisswachstumsversuch bei 700 °C unter zwei Belastungsbedingungen (Bereich 1: hoher K I -Wert und Bereich 2: niedrigerer K I -Wert) zeigt, dass sich die Bruchmorphologie vom transkristallinen Verlauf im angeschwungenen Bereich zum interkristallinen Verlauf (Bereich-1 und Bereich-2) ändert. Im Bereich des Restbruchs wurde eine Wabenstruktur auf der Bruchoberfläche beobachtet. Auch REM-Beobachtungen der Querschnitte mit EDX-Messungen und die XRD-Analyse haben die Anwesenheit von unterschiedlichen Oxiden nicht nachweisen können (Abbildung 4.45). Es handelt sich demnach um sehr dünne Cr-Oxidschichten, deren Farbe über die Wellenlänge des reflektierten Lichtes der Schichtdicke zugeordnet werden kann. Um dieses Ergebnis zu bestätigen, wurde noch zusätzlich ein Satz von Warmzugproben, die bei verschieden Temperaturen von 600 bis 800 °C getestet wurden, untersucht. Abhängig von der Prüftemperatur zeigten die Proben an den Bruchflächen verschiedene Färbung (Abbildung 4.46). Die Bruchmorphologie von Proben aus Zugversuchen (Abbildung 4.47) ändert sich mit steigender Testtemperatur von transkristallinem (bei 600 °C) zu interkristallinem Bruchverlauf (bei 800 °C). Auch hier wurde keine detektierbare Oxidschicht beobachtet, und die Bruchfarbe hängt von der Wellenlänge des reflektierten Lichtes ab. 81
Ergebnisse und Diskussion Abbildung 4.44: Makroskopie der CT-Probe und Morphologie des Risses (angeschwungener Riss- rechts unten, Übergang zwischen angeschwungenem Bereich und dem Bereich des Rissfortschrittes- links unten, Bereich des Rissfortschrittes- in der Mitte, Übergang zwischen dem Bereich des Rissfortschrittes und dem Restbruch- links oben und Restbruch- rechts oben) 82
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