PDF - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Experimente
optischen Mikroskop bei 1000x
Vergrößerung entnommen, und auf
einem TEM- Probenträger abgelegt.
Für die Phasenvolumenbestimmung
wurde die TEM-Foliendicke mit der
“Hütchen Methode“ ermittelt. Bei
dieser Methode wird der
Elektronenstrahl auf einer
gemessenen Stelle fokussiert und
eine genügend lange Zeit gehalten.
Unter der Elektroneneinwirkung
entstehen an den beiden Seiten der
TEM-Folie “Hütchen“ aus C (der
aus den in Vakuum verbliebenen
“Gasverschmutzungen“ herkommt).
Danach wird die Probe um einen
Winkel α gekippt, so dass sich die
TEM-Lamelle
Abbildung 3.10: Beispiel der Lamellepräparation
mit der FIB-Metode [3.14]
beiden “Hütchen“ im Bild nicht überlappen. Der Abstand a zwischen “Hütchen“-Mitten und
der Winkel α ergeben dann die Dicke t der TEM-Folie (t=a/sin α für α>0 ).
Die „Extraction double-replicas“ wurden nach [3.13] vorbereitet. Die mechanisch
vorgedünnten Proben (Dicke~50 µm) wurden in VA-Beize leicht geätzt und von beiden
Seiten in einer Sputteranlage mit Kohlenstoff beschichtet, die Matrix der Proben in 10 %
Bromlösung in Ethanol aufgelöst und damit die in der Metallfolie enthaltenen
Ausscheidungen zwischen den Kohlenstoffschichten eingeschlossen.
3.2.3 Bildanalyse- Verfahren
Mit dem interaktiven Bildanalysesystem KS 400 der Fa. Carl Zeiss wurde das γ’-Volumen
und die Größenverteilung der γ’-Phase in den Legierungen nach Wärmebehandlung und nach
Auslagerungen an Hand von TEM- und REM-Aufnahmen gemessen. Ebenso wurden auch die
Korngrößeverteilung und das Verformungsverhalten der Körner bei Schmiedensimulationen
an Hand von Lichtmikroskopieaufnahmen ermittelt.
Alle TEM-, REM- und Lichtmikroskopiebilder mussten zunächst vergrößert, auf
Transparentfolien nachgezeichnet (Bilder weisen mitunter geringe Kontraste auf) und
gescannt werden, bevor die γ’-Ausscheidungen bzw. Korngrenzen vom Bildanalyseprogramm
richtig unterschieden werden konnten.
Zur Quantifizierung der Teilchengrößen wurden mittlere Teilchendurchmesser aus den
gemessenen Teilchenquerschnitten errechnet und zugleich bei nicht angenähert sphärischen
Teilchen das Längenverhältnis aus größter zu kleinster Achse (fereratio) bestimmt um das
Wachstum von Teilchen in bevorzugten Richtungen zu erfassen.
Im Fall der Bildanalyse der verformten Körner wurden mittlere Korngröße und fereratio
(A min /A max , wobei A min minimaler Korndurchmesser und A max maximaler Korndurchmesser
sind) bestimmt, was eine Verlängerung der verformten Körner in einer Vorzugrichtung
charakterisiert.
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