PDF - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Experimente
Rasterelektronenmikroskopie
Für die Oberflächenanalysen kamen die zwei Rasterelektronenmikroskope
LEO 440-"Stereoscan" und LEO1530-"Gemini" zum Einsatz. Die Untersuchungen erfolgten
mittels Sekundärelektronen-Detektor (SE) bei einer Beschleunigungsspannung von 20kV.
Chemisch abweichende Phasen wurden mit dem Rückstreuelektronen-Detektor (RS)
abgebildet. Mit dem OXFORD EDX-System Inca Energy 3000 erfolgte die Bestimmung der
Phasen und Oxidationsprodukte. Aufgrund einer Genauigkeit von einigen Prozent konnten
mit EDX auch quantitative Ergebnisse erhalten werden.
Die Proben für die REM- Untersuchungen wurden wie die metallographischen Proben im
ungeätzten und geätzten Zustand verwendet. Für Untersuchungen der
Bruchflächenmorphologie nach Zug-, Kriech- und Kriechrisswachstumsversuchen wurden die
Proben in einem Ultraschallbad gereinigt.
Transmissionselektronenmikroskopie
Die TEM- Untersuchungen wurden vorwiegend mit einem PHILIPS CM200 Mikroskop mit
LaB 6 -Kathode bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV durchgeführt. Dieses Gerät ist
mit einem EDX- Analysesystem Oxford INCA TEM und GATAN- Energiefilter (GIF) für
EELS und ESI ausgestattet. Zur Untersuchung des Gefüges wurden Einfach- und
Doppelkipphalter aus Beryllium verwendet. Teilweise wurden die Untersuchungen mit dem
JEM 200 CX der Fa. JEOL durchgeführt, woran ein Tracor Northern EDX-System
angeschlossen war.
Für die TEM-Untersuchungen wurden „Extraction double-replicas“ und Durchstrahlungs-
Folien nach konventioneller Methode wie auch Lamellen mittels “Focused Ion Beam Cutting“
(FIB) mit der Cross Beam der Firma LEO (heute Carl Zeiss NTS) 1540XB mit einer 30kV
Galium-Quelle hergestellt.
Nach der konventionellen Vorbereitung der Folien wurden 1 mm dicke Platten gesägt und
mechanisch Schritt für Schritt bis auf 50-70 µm vorgedünnt und Scheiben mit 3 mm ∅
ausgestanzt, die anschließend im TENUPOL-Jetpolischer elektrolytisch von beiden Seiten bis
zur Perforation poliert wurden. Als Elektrolyt wurde eine Mischung aus 66 ml Perchlorsäure,
620 ml Ethanol und 310 ml Butylglycol verwendet. Das Polieren erfolgte bei einer
Temperatur von –5 °C, bei kleinster Durchflussrate und bei einer Spannung von 23 bis 24 V
für Waspaloy und DT 750 und 26 bis 27 V für Inconel 706 und DT 706.
An dieser Stelle sei darauf verwiesen, dass die FIB-Anlage im Prinzip wie ein
Rasterelektronenmikroskop aufgebaut ist und für die Anwendung mit einem REM integriert
ist. Unter 54° zur Elektronenquelle befindet sich eine Flüssigmetallionenquelle (Gallium), die
den Ionenstrahl emittiert, der dann auf die zu bearbeitende Probe gerichtet fokussiert wird.
Bei der FIB-Schnitt-Technik war keine mechanische Vorpräparation notwendig, jedoch
wurden nach den Auslagerungsversuchen Oxidations-produkte mechanisch entfernt.
Vor dem Schneiden mit dem Ionenstrahl wurde die Stelle, an der die Lamelle entnommen
werden sollte, mit einer Deckschicht aus Wolfram oder Platin beschichtet, um die Oberfläche
zu schützen (Abbildung 3.10). Danach wurde von beiden Seiten der Lamelle das Material mit
stufenweise verringerten Strahlströmen (20 nA oder 10 nA→ 2 nA) abgetragen und danach
die Lamellenwand beidseitig mit geringerem Strom (200 pA → 50 pA) poliert (Abbildung 3.6
links unten). Die fertige Lamelle mit einer von Dicke ca. 80 nm wurde schließlich an allen
Seiten mit dem Ionenstrahl freigeschnitten (auf dem Bild rechts unten dargestellt), und mit
Hilfe eines Manipulators, einer feinen elektrostatisch aufgeladenen Glasnadel unter einem
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