PDF - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Literaturübersicht
2.6 Methoden zur Gefügeuntersuchung
Eine Vielzahl interessanter und technisch relevanter Materialien besteht aus zahlreichen
morphologisch unterschiedlichen kristallinen und amorphen Strukturen. Diese Gefügeanteile
reichen von wenigen Nanometern bis hin zu einigen Millimetern und sind statistisch über das
Probenvolumen verteilt. Zur Aufklärung von Zusammenhängen zwischen Gefügeausbildung
und Eigenschaften ist die Kenntnis über vorhandene Strukturelemente z.B. Phasen,
Verunreinigungen, Seigerungen usw. im Nanometerbereich von Bedeutung.
2.6.1 Elektronenmikroskopie
In den dreißiger Jahren des letzten Jahrhunderts wurden erste
Transmissionselektronenmikroskope (TEM) und Rasterelektronenmikroskope (REM, im
Englischen: Scanning Electron Microscope; SEM) entwickelt. Beide Methoden haben sich zu
absolut notwendigen Untersuchungsmethoden in der Materialprüfung und -forschung
entwickelt. Die Funktionsweise eines Elektronenmikroskops ist analog der eines
Lichtmikroskops, nur werden statt Lichtstrahlen Elektronen verwendet.
Das TEM nimmt unter den Elektronenmikroskopen eine besondere Rolle ein, da es die mit
Abstand größte Auflösung erzielt. Durch die hohe Beschleunigungsspannung von ca. 200kV
haben die Elektronen eine sehr kurze Wellenlänge (λ~0,0025 nm), was nach dem Abbe’schen
Abbildungsgesetz zu einer hohen Auflösung (unter 0,2 nm mittels HRTEM- High Resolution
Transmission Electron Microscopy) führt. Eine TEM-Probe wird zur Bilderzeugung
durchgestrahlt und es wird das Materialvolumen (TEM ist nicht geeignet
Oberflächentopographien zu beobachten wie im REM) der durchstrahlten Probe untersucht.
Die Strahlerzeugung findet in einem Tiodensystem
aus Kathode, Wehneltzylinder und Anode statt. Das
zur Elektronenemission notwendige Vakuum von
ca. 10 -6 mbar wird mit einem Vakuumsystem erzeugt.
Der Strahl wird mit Hilfe von magnetischen Linsen
auf die Probe gebündelt, Abbildung 2.16. Auch in der
Objektivebene werden elektromagnetischen Linsen
zur Steuerung des Strahlengangs benutzt [2.6.1,
2.6.2].
Die im TEM durchstrahlten Objekte müssen sehr
dünn sein, da die Wirkung des Objektes im
wesentlichen in der elastischen und inelastischen
Streuung der Elektronen besteht. Abbildung 2.17
zeigt die vielfältige Wechselwirkung bei der
Bestrahlung einer dünnen Probe mit
hochenergetischen Elektronen. Einige der
einfallenden Elektronen werden um einen so großen
Winkel gestreut, dass sie z.B. auf den Polschuh
treffen und dort absorbiert werden. Sie „fehlen“ im
Bild, so dass stark streuende Objektstellen dunkler
wirken. So entsteht der Streuabsorptionskontrast, d.h.
Kontrast entsteht dort, wo es zu ungleichmäßigen
Verteilungen der Elektronenintensität kommt. Diese
Intensitätsunterschiede werden hervorgerufen durch:
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Abbildung 2.16: Schemazeichnung
eines TEM [2.6.5]