實 驗 四 鎳 的 重 量 分 析
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分 析 化 學 實 驗 三 、 藥 品 A、 自 行 配 製 取 用 1. 酒 石 酸 粉 末 (Tartaric acid, C 2 H 2 ( OH ) 2 ( COOH ) 2 ): 粗 秤 1 g。 2. 6 M 氨 水 (Ammonia aqua, NH 3(aq) ),10 mL: 吸 取 4.5 mL 濃 氨 水 稀 釋 至 10 mL。 3. 1 %( w/v ) 二 甲 基 乙 二 醛 肟 (Dimethylglyoxime, DMG (ethanol) ) 試 劑 ,25 mL: 粗 秤 0.25 g 的 DMG (S) 溶 於 25 mL 的 酒 精 中 。 4. 3 M 醋 酸 銨 (Ammonium acetate, NH 4 C 2 H 3 O 2 ),50 mL: 取 11.55 g NH 4 C 2 H 3 O 2 (S) 溶 解 配 製 50 mL。( 兩 人 配 製 一 份 ) B、 助 教 配 製 1. 甲 基 紅 指 示 劑 (Methyl red, NC 6 H 4 N(CH 3 ) 2 ):0.02 %(w/v) in 60 % (v/v) ethanol。 2. 沖 洗 液 (washing solution): 吸 取 2 mL 6 M 氨 水 稀 釋 至 1 L, 每 組 用 15 mL。 3. 3 M 鹽 酸 (Hydrochloric acid, HCl (aq) ): 取 250 mL 濃 鹽 酸 稀 釋 至 1 L。 4. 含 Ni 2+ 樣 品 溶 液 : 硝 酸 鎳 (Nickel(II) nitrate hexahydrate, Ni(NO 3 ) 2 ‧ 6H 2 O)。 四 、 器 材 1. 燒 結 玻 璃 濾 器 (sintered-glass filter-crucible)( 助 教 發 給 , 實 驗 後 歸 還 ) 2. 坩 堝 鉗 ( 助 教 發 給 , 實 驗 後 歸 還 ) 3. 體 積 型 吸 量 管 :25 mL 4. 計 時 器 ( 助 教 發 給 , 實 驗 後 歸 還 ) 5. 水 流 式 抽 濾 裝 置 ( 助 教 發 給 , 實 驗 後 歸 還 ) 6. 燒 杯 :100 mL,250 mL 7. 溫 度 計 圖 4-5 燒 結 玻 璃 濾 器 8. 攪 拌 子 實 驗 四 鎳 的 重 量 分 析 - 4 - PDF 檔 案 使 用 "pdfFactory Pro" 試 用 版 本 建 立 www.ahasoft.com.tw/FinePrint
分 析 化 學 實 驗 五 、 步 驟 1. 清 洗 燒 結 玻 璃 濾 器 , 在 110°C 烘 箱 中 烘 乾 1 小 時 ( 為 節 省 時 間 , 上 述 步 驟 由 助 教 執 行 ), 以 坩 堝 鉗 夾 出 置 於 乾 燥 器 ( desiccator ) 中 冷 卻 , 秤 重 記 錄 重 量 ( 同 學 由 此 步 驟 開 始 進 行 )。 重 複 烘 乾 、 冷 卻 、 秤 重 直 至 得 到 恆 重 (constant weight,± 0.3 mg )。 2. 以 吸 量 管 吸 取 25 mL 樣 品 溶 液 , 加 入 100 mL 去 離 子 水 稀 釋 後 , 加 熱 到 快 沸 騰 , 加 入 1 g 酒 石 酸 、5 滴 甲 基 紅 指 示 劑 , 再 加 6 M 氨 水 直 到 溶 液 由 淡 紅 色 轉 變 成 黃 色 。 3. 使 溶 液 溫 度 維 持 在 70°C, 緩 慢 加 入 25 mL DMG 試 劑 後 , 再 緩 慢 加 入 20 mL 3 M 醋 酸 銨 , 持 續 攪 拌 , 使 溶 液 溫 度 維 持 在 60°~70°C 之 間 , 加 熱 半 小 時 。 4. 冷 卻 至 室 溫 , 使 用 水 流 式 抽 濾 裝 置 及 秤 過 重 之 燒 結 玻 璃 濾 器 過 濾 沉 澱 物 。 5. 各 以 5 mL 的 沖 洗 液 (washing solution) 沖 洗 沉 澱 物 三 次 。 6. 重 複 步 驟 1, 烘 乾 、 冷 卻 、 秤 重 ( 濾 器 及 沉 澱 物 重 ), 重 複 數 次 直 到 恆 重 為 止 。 7. 計 算 鎳 的 重 量 。 8. 清 洗 燒 結 玻 璃 濾 器 : 以 3 M HCl (aq) 浸 泡 坩 堝 約 半 小 時 , 再 以 清 潔 劑 清 洗 乾 淨 後 , 以 去 離 子 水 沖 洗 , 並 烘 乾 。 實 驗 四 鎳 的 重 量 分 析 - 5 - PDF 檔 案 使 用 "pdfFactory Pro" 試 用 版 本 建 立 www.ahasoft.com.tw/FinePrint
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<strong>分</strong> <strong>析</strong> 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
三 、 藥 品<br />
A、 自 行 配 製 取 用<br />
1. 酒 石 酸 粉 末 (Tartaric acid, C 2 H 2 ( OH ) 2 ( COOH ) 2 ): 粗 秤 1 g。<br />
2. 6 M 氨 水 (Ammonia aqua, NH 3(aq) ),10 mL: 吸 取 4.5 mL 濃 氨 水 稀<br />
釋 至 10 mL。<br />
3. 1 %( w/v ) 二 甲 基 乙 二 醛 肟 (Dimethylglyoxime, DMG (ethanol) ) 試 劑 ,25<br />
mL: 粗 秤 0.25 g <strong>的</strong> DMG (S) 溶 於 25 mL <strong>的</strong> 酒 精 中 。<br />
4. 3 M 醋 酸 銨 (Ammonium acetate, NH 4 C 2 H 3 O 2 ),50 mL: 取 11.55 g<br />
NH 4 C 2 H 3 O 2 (S) 溶 解 配 製 50 mL。( 兩 人 配 製 一 份 )<br />
B、 助 教 配 製<br />
1. 甲 基 紅 指 示 劑 (Methyl red, NC 6 H 4 N(CH 3 ) 2 ):0.02 %(w/v) in 60 %<br />
(v/v) ethanol。<br />
2. 沖 洗 液 (washing solution): 吸 取 2 mL 6 M 氨 水 稀 釋 至 1 L, 每 組 用<br />
15 mL。<br />
3. 3 M 鹽 酸 (Hydrochloric acid, HCl (aq) ): 取 250 mL 濃 鹽 酸 稀 釋 至 1 L。<br />
4. 含 Ni 2+ 樣 品 溶 液 : 硝 酸 <strong>鎳</strong> (Nickel(II) nitrate hexahydrate, Ni(NO 3 ) 2 ‧<br />
6H 2 O)。<br />
<strong>四</strong> 、 器 材<br />
1. 燒 結 玻 璃 濾 器 (sintered-glass filter-crucible)( 助 教 發 給 , <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 後 歸 還 )<br />
2. 坩 堝 鉗 ( 助 教 發 給 , <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 後 歸 還 )<br />
3. 體 積 型 吸 <strong>量</strong> 管 :25 mL<br />
4. 計 時 器 ( 助 教 發 給 , <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 後 歸 還 )<br />
5. 水 流 式 抽 濾 裝 置 ( 助 教 發 給 , <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 後 歸 還 )<br />
6. 燒 杯 :100 mL,250 mL<br />
7. 溫 度 計<br />
圖 4-5 燒 結 玻 璃 濾 器<br />
8. 攪 拌 子<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>四</strong> <strong>鎳</strong> <strong>的</strong> <strong>重</strong> <strong>量</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong><br />
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