實 驗 四 鎳 的 重 量 分 析
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<strong>分</strong> <strong>析</strong> 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
二 、 原 理<br />
定 <strong>量</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong> 方 法 (Quantitative analytical method) 依 照 最 後 測 <strong>量</strong> <strong>的</strong> 性<br />
質 , <strong>分</strong> 為 <strong>四</strong> 種 類 型 。 <strong>重</strong> <strong>量</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong> 法 (Gravimetric method) 秤 <strong>量</strong> 與 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 形<br />
成 化 學 反 應 所 產 生 相 關 化 合 物 <strong>的</strong> <strong>重</strong> <strong>量</strong> 。 體 積 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 法 (Volumetric method)<br />
則 是 測 <strong>量</strong> 與 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 完 全 作 用 完 所 需 要 <strong>的</strong> 體 積 。 電 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 法<br />
(Electroanalytical method) 是 測 <strong>量</strong> 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 進 行 電 化 學 反 應 <strong>的</strong> 電 位<br />
(Electrical potential)、 電 流 (Electrical current)、 電 <strong>量</strong> (Electric charge)、 或<br />
電 阻 (Electric resistance) 等 性 質 。 光 譜 法 (Spectroscopic method) 則 是 測 <strong>量</strong><br />
相 關 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 <strong>的</strong> 光 譜 吸 收 。<br />
<strong>重</strong> <strong>量</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong> 法 是 完 全 以 秤 <strong>量</strong> 操 作 (Weighing operation) 所 進 行 <strong>的</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong><br />
方 法 , 最 常 用 <strong>的</strong> 是 沉 澱 法 (Precipitation methods)。 將 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 與 沉 澱 試<br />
劑 作 用 形 成 已 知 成 份 <strong>的</strong> 沉 澱 物 , 將 沉 澱 物 過 濾 、 洗 滌 、 乾 燥 、 灼 熱 、<br />
冷 卻 、 秤 <strong>重</strong> 直 到 恆 <strong>重</strong> , 並 計 算 待 測 物 <strong>的</strong> 含 <strong>量</strong> 。<br />
本 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 欲 測 <strong>量</strong> 待 <strong>分</strong> <strong>析</strong> 物 中 <strong>鎳</strong> 成 份 <strong>的</strong> <strong>重</strong> <strong>量</strong> , 在 氨 水 溶 液 中 , <strong>鎳</strong> 與 二<br />
甲 基 乙 二 醛 肟 (Dimethylglyoxime , DMG) 形 成 紅 色 沉 澱 物 (Nickel<br />
dimethylglyoximate)。<br />
Ni 2+<br />
NH<br />
+ 2C H O N ⎯⎯⎯3<br />
4 8 2 2 → Ni 4 7 2 2 2 2H<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>四</strong> <strong>鎳</strong> <strong>的</strong> <strong>重</strong> <strong>量</strong> <strong>分</strong> <strong>析</strong><br />
- 2 -<br />
+<br />
( C H O N ) +<br />
此 沉 澱 物 之 <strong>重</strong> <strong>量</strong> 秤 至 恆 <strong>重</strong> 後 , 利 用 下 式 得 <strong>鎳</strong> <strong>重</strong> 。<br />
沉 澱 物 <strong>重</strong> <strong>量</strong> 1 莫 耳 Ni Ni原 子 <strong>量</strong><br />
Ni<strong>重</strong> =<br />
×<br />
×<br />
沉 澱 物 <strong>分</strong> 子 <strong>量</strong> 1 莫 耳 沉 澱 物 1 莫 耳 Ni<br />
沉 澱 物 經 過 一 連 串 <strong>的</strong> 沉 澱 、 過 濾 , 多 次 洗 滌 等 過 程 , 含 有 相 當 <strong>的</strong><br />
水 份 , 經 由 多 次 烘 乾 、 冷 卻 過 程 去 除 所 吸 附 <strong>的</strong> 水 。 沉 澱 物 必 須 秤 <strong>重</strong> ,<br />
秤 到 得 到 恆 <strong>重</strong> (constant weight)。 所 謂 <strong>的</strong> 恆 <strong>重</strong> 即 為 烘 乾 一 段 時 間 後 , 移<br />
至 乾 燥 器 (desiccator) 內 冷 卻 再 秤 <strong>重</strong> 。 若 干 次 <strong>的</strong> 烘 乾 、 冷 卻 、 秤 <strong>重</strong> 之 後 ,<br />
所 得 到 <strong>的</strong> <strong>重</strong> <strong>量</strong> 必 須 在 0.3 毫 克 ( mg ) <strong>的</strong> 變 動 範 圍 內 。<br />
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