實 驗 九 水 的 硬 度 及 牛 奶 中 鈣 的 定 量
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分 析 化 學 實 驗 實 驗 九 水 的 硬 度 及 牛 奶 中 鈣 的 定 量 一 、 目 的 測 。 學 習 EDTA 的 配 製 、 標 定 及 應 用 於 水 的 硬 度 及 牛 奶 中 鈣 含 量 的 檢 圖 9-1 滴 定 裝 置 與 器 材 實 驗 九 水 的 硬 度 及 牛 奶 中 鈣 的 定 量 - 1 - PDF 檔 案 使 用 "pdfFactory Pro" 試 用 版 本 建 立 www.ahasoft.com.tw/FinePrint
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong><br />
<strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
一 、 目 <strong>的</strong><br />
測 。<br />
學 習 EDTA <strong>的</strong> 配 製 、 標 <strong>定</strong> <strong>及</strong> 應 用 於 <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong> <strong>的</strong> 檢<br />
圖 9-1 滴 <strong>定</strong> 裝 置 與 器 材<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
二 、 原 理<br />
A. EDTA 配 位 根 :<br />
許 多 金 屬 離 子 和 提 供 電 子 對 <strong>的</strong> 物 質 形 成 配 位 化 合 物 (coordination<br />
compounds) 或 稱 為 錯 合 離 子 (complex ions)。 提 供 電 子 對 <strong>的</strong> 物 質 稱 為 配<br />
位 根 (ligand) , 需 具 有 一 對 或 一 對 以 上 <strong>的</strong> 未 分 享 電 子 對 (unshared<br />
electron-pair)。 例 如 :H 2 O、NH 3 、Cl − 、Br − 、I − 等 都 是 無 機 配 位 根 (inorganic<br />
ligand)。<br />
當 配 位 根 與 金 屬 離 子 形 成 五 員 環 或 六 員 環 (five or six membered<br />
heterocyclic ring) 時 稱 為 鉗 合 物 (chelates)。EDTA 是 使 用 相 當 廣 泛 <strong>的</strong> 鉗 合<br />
劑 。EDTA(ethylenediamine-tetraacetic acid), 乙 二 胺 四 醋 酸 <strong>的</strong> 簡 稱 , 分<br />
子 <strong>量</strong> 292.25 g/mole, 構 造 式 為<br />
HOOC CH2 CH2 COOH<br />
:N CH2 CH2 N :<br />
HOOC CH2<br />
CH2 COOH<br />
EDTA 是 弱 酸 性 有 機 物 , 為 一 種 四 質 子 酸 , 以 H 4 Y 表 示 。 除 去 四<br />
個 酸 性 氫 <strong>及</strong> 二 個 氮 原 子 都 各 有 一 對 未 共 用 電 子 對 , 故 此 分 子 有 6 對 未<br />
共 用 電 子 對 , 是 為 六 芽 團 (hexadentate) <strong>的</strong> 鉗 合 劑 (chelating agent), 可 與<br />
金 屬 離 子 形 成 穩 <strong>定</strong> <strong>的</strong> 錯 離 子 , 在 不 同 pH 值 下 ,H 4 Y,H 3 Y − ,H 2 Y − 2 ,<br />
HY − 3 ,Y 4− 分 別 以 不 同 比 例 存 在 於 溶 液 <strong>中</strong> 。 滴 <strong>定</strong> 時 , 使 用 二 鈉 鹽 , 因 為<br />
Na 2 H 2 Y 易 溶 於 <strong>水</strong> , 其 與 金 屬 離 子 <strong>的</strong> 反 應 如 下 :<br />
Mg 2+ + H 2 Y 2− MgY 2− + 2H + K MgY = 4.9×10 8<br />
Ca 2+ + H 2 Y 2− CaY 2− + 2H + K CaY = 5.0×10 10<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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B. EBT 指 示 劑<br />
EBT( Eriochrome Black T, 羊 毛 鉻 黑 T ) 是 EDTA 滴 <strong>定</strong> 法 常 用 <strong>的</strong> 指<br />
示 劑 , 其 結 構 為 :<br />
OH<br />
HO<br />
N<br />
N<br />
SO3H<br />
NO2<br />
以 H 3 In 表 示 EBT 分 子 式 , 在 <strong>水</strong> <strong>中</strong> 完 全 解 離 成 紅 色 <strong>的</strong> H 2 In − 。 在 pH<br />
7~11, 指 示 劑 以 藍 色 <strong>的</strong> HIn 2− 形 成 較 多 , 其 易 與 Ca 2+ 、Mg 2+ 、Zn 2+ 、Hg 2+<br />
等 生 成 紅 色 錯 合 物 ,pH>11 時 ,HIn 2− 會 進 一 步 解 離 成 橘 色 In 3− 。<br />
H 2 O + H 2 In − HIn 2− + H 3 O + K 1 = 5×10 −7<br />
Red<br />
Blue<br />
H 2 O + HIn 2− In 3− + H 3 O + K 2 = 2.8×10 −12<br />
Bule<br />
Orange<br />
MIn − + HY 3− HIn 2− + MY 2−<br />
Red<br />
Blue<br />
EBT 不 適 用 於 Ca 2+ −EDTA 滴 <strong>定</strong> , 可 由 下 列 二 曲 線 圖 <strong>的</strong> 比 較 而 了<br />
解 。 下 列 圖 形 之 左 圖 為 EDTA 滴 <strong>定</strong> Mg 2+ , 由 pMg 對 EDTA <strong>的</strong> 滴 <strong>定</strong> 體<br />
積 作 <strong>的</strong> 滴 <strong>定</strong> 曲 線 圖 ,EBT 當 Mg 2+ <strong>的</strong> 指 示 劑 時 ,EBT <strong>的</strong> 變 色 範 圍 為 4.4 ~<br />
6.4,Mg 2+ <strong>的</strong> 滴 <strong>定</strong> 當 <strong>量</strong> 點 約 為 5.8, 因 此 EBT 很 適 合 當 Mg 2+ <strong>的</strong> 指 示 劑 。<br />
下 列 圖 形 之 右 圖 則 是 EDTA 滴 <strong>定</strong> Ca 2+ , 由 pCa 對 V EDTA 作 圖 。 如 以 EBT<br />
當 Ca 2+ <strong>的</strong> 指 示 劑 時 ,EBT <strong>的</strong> 變 色 範 圍 為 2.8 ~ 4.8,Ca 2+ <strong>的</strong> 滴 <strong>定</strong> 當 <strong>量</strong> 點 約<br />
為 6.36。 顯 然 滴 <strong>定</strong> Ca 2+ 時 , 並 不 適 合 以 EBT 當 指 示 劑 。 因 此 進 行<br />
Ca 2+ −EDTA 滴 <strong>定</strong> 時 , 以 EBT 當 指 示 劑 需 有 少 <strong>量</strong> Mg 2+ 存 在 , 才 能 正 確<br />
觀 察 到 滴 <strong>定</strong> 終 點 。<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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pMg<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
8<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
EBT 變 色 範 圍<br />
0 5 10 15 20 25 30<br />
V EDTA<br />
pMg pCa<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
8<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
EBT 變 色 範 圍<br />
0 5 10 15 20 25 30<br />
V EDTA<br />
C. 緩 衝 溶 液 ( Buffer Solution )<br />
緩 衝 溶 液 <strong>的</strong> 組 成 是 共 軛 酸 鹼 對 (acid-base conjugate pair), 例 如 : 醋<br />
酸 和 醋 酸 鈉 ( CH 3 COOH+CH 3 COONa ), 氨 和 氯 化 銨 ( NH 3 +NH 4 Cl ) 等 。<br />
它 <strong>的</strong> 功 用 是 稀 釋 或 加 入 少 <strong>量</strong> <strong>的</strong> 酸 或 鹼 ,pH 值 不 會 有 太 大 <strong>的</strong> 改 變 , 通 常<br />
以 HA 和 NaA 表 示 ,pH 值 求 法 如 下 :<br />
HA + H 2 O A − + H 3 O +<br />
[ HA]<br />
[ A−]<br />
⎡<br />
H O<br />
+ ⎤<br />
⎢⎣ 3 ⎥⎦<br />
K<br />
a<br />
=<br />
或 pH=<br />
pK<br />
a<br />
+ log<br />
[ base]<br />
[ acid]<br />
D. EDTA <strong>的</strong> 滴 <strong>定</strong> 法<br />
1. 直 接 滴 <strong>定</strong> 法 (Direct titration method)<br />
EBT 先 與 溶 液 <strong>中</strong> 待 檢 測 <strong>的</strong> Mg 2+ 形 成 紅 色 <strong>的</strong> MgIn − , 以 EDTA 滴 <strong>定</strong> ,<br />
EDTA 與 Mg 2+ 形 成 MgY 2− , 再 與 MgIn − 形 成 更 安 <strong>定</strong> <strong>的</strong> MgY 2− <strong>及</strong> HIn 2− ,<br />
所 以 溶 液 轉 變 為 藍 色 。<br />
−<br />
+<br />
− +<br />
+ H Y2<br />
Mg2<br />
⎯EBT<br />
⎯⎯<br />
→MgIn<br />
Free Mg2<br />
⎯⎯2<br />
⎯⎯ →MgY2<br />
−<br />
+ HIn2<br />
−<br />
(aq)<br />
Red<br />
Bule<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
2. 反 滴 <strong>定</strong> (Back titration method)<br />
過 <strong>量</strong> <strong>的</strong> EDTA 與 溶 液 <strong>中</strong> 待 檢 測 <strong>的</strong> Ca 2+ 作 用 成 CaY 2− , 多 餘 <strong>的</strong> EDTA<br />
以 H 2 Y 2− 存 在 , 加 入 EBT 溶 液 呈 藍 色 , 以 Mg 2+ 標 準 溶 液 滴 <strong>定</strong> , 直 到<br />
Mg 2+ 將 多 餘 <strong>的</strong> H 2 Y 2− 都 作 用 完 ,Mg 2+ 即 與 EBT 反 應 成 MgIn − , 溶 液 轉<br />
變 成 紅 色 , 表 示 到 達 滴 <strong>定</strong> 終 點 。<br />
Ca<br />
2+<br />
(aq)<br />
⎯⎯<br />
過 <strong>量</strong><br />
⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯<br />
EDTA標 準 溶 液<br />
→CaY<br />
2−<br />
+ excess<br />
H<br />
2<br />
Y<br />
2−<br />
⎯⎯<br />
EBT<br />
⎯→<br />
CaY<br />
2−<br />
2+<br />
2 − 2 − Mg 標 準 溶 液 2−<br />
2−<br />
+ H Y + HIn ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→<br />
CaY + MgY + MgIn<br />
−<br />
2<br />
(excess) blue red<br />
3. 取 代 滴 <strong>定</strong> (Displacement Method)<br />
當 Ca 2+ 與 EDTA 形 成 <strong>的</strong> 錯 合 物 比 Mg 2+ 與 EDTA 所 形 成 <strong>的</strong> 更 安 <strong>定</strong><br />
時 , 將 過 <strong>量</strong> <strong>的</strong> Mg−EDTA 溶 液 加 入 待 檢 測 <strong>的</strong> Ca 2+ 溶 液 <strong>中</strong> , 加 入 EBT,<br />
時 溶 液 為 紅 色 , 與 Ca 2+ 等 莫 耳 數 <strong>的</strong> Mg 2+ 和 MgIn − 形 成 。 以 EDTA 標 準<br />
溶 液 滴 <strong>定</strong> Mg 2+ 離 子 , 直 到 溶 液 轉 變 成 藍 色 , 表 示 到 達 滴 <strong>定</strong> 終 點 。<br />
2−<br />
MgY<br />
excess<br />
+<br />
Ca<br />
2+<br />
→ CaY<br />
2−<br />
+<br />
Mg<br />
EBT<br />
2+<br />
⎯⎯⎯→<br />
CaY 2 − +<br />
MgIn− +<br />
red<br />
Mg<br />
2+<br />
EDTA titration<br />
⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→<br />
CaY2<br />
−<br />
+<br />
MgY<br />
2−<br />
+<br />
HIn<br />
blue<br />
2−<br />
本 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 採 取 較 為 方 便 <strong>的</strong> 方 式 是 在 EDTA 標 準 溶 液 滴 <strong>定</strong> 劑 <strong>中</strong> 加 入 少<br />
<strong>量</strong> <strong>的</strong> MgCl 2 ‧2H 2 O,Mg 2+ 與 EDTA 形 成 MgY 2− , 以 此 標 準 液 滴 <strong>定</strong> 加 有<br />
EBT 當 指 示 劑 <strong>的</strong> 待 檢 測 <strong>的</strong> Ca 2+ 時 ,Ca 2+ 會 取 代 較 不 穩 <strong>定</strong> <strong>的</strong> MgY 2− <strong>中</strong> <strong>的</strong><br />
Mg 2+ 形 成 較 穩 <strong>定</strong> <strong>的</strong> CaY 2− ,Mg 2+ 被 取 代 出 來 形 成 MgIn − 和 游 離 Mg 2+ ,<br />
待 檢 測 液 呈 紅 色 , 當 Ca 2+ 完 全 與 EDTA 錯 合 時 ,EDTA 與 MgIn − 形 成<br />
MgY 2− 和 HIn 2− , 此 時 溶 液 呈 藍 色 到 達 滴 <strong>定</strong> 終 點 , 過 程 <strong>中</strong> EDTA <strong>的</strong> 標 準<br />
液 需 以 一 級 標 準 碳 酸 <strong>鈣</strong> 來 標 <strong>定</strong> 。<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
MgY<br />
2−<br />
EBT<br />
⎯⎯⎯<br />
→<br />
Ca<br />
2+<br />
+<br />
−<br />
CaIn<br />
→ CaY<br />
2−<br />
+<br />
−<br />
MgIn<br />
+<br />
Mg<br />
2+<br />
red<br />
EDTA<br />
⎯⎯ ⎯⎯ →<br />
CaY<br />
2−<br />
+<br />
MgY<br />
2−<br />
+<br />
2 -<br />
HIn<br />
blue<br />
本 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>中</strong> 標 <strong>定</strong> EDTA, <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> 測 <strong>定</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> 含 <strong>量</strong> , 皆 是 應 用<br />
上 述 原 理 進 行 滴 <strong>定</strong> 終 點 <strong>的</strong> 判 <strong>定</strong> 。<br />
E. 本 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 數 據 計 算 :<br />
1. EDTA <strong>的</strong> 標 <strong>定</strong> 濃 <strong>度</strong> 以 M EDTA 表 示<br />
M<br />
EDTA<br />
⋅ V<br />
EDTA<br />
WCaCO<br />
(mL) =<br />
100.0 M.W.<br />
25.0<br />
3 3<br />
× 10 ⎜ ⎟×<br />
( ) 莫 耳 100.0 mL<br />
CaCO<br />
2. <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> 測 <strong>定</strong> 一 律 以 一 升 <strong>水</strong> <strong>中</strong> 所 含 CaCO 3 <strong>的</strong> 毫 克 數 表 示 , 亦 即 為<br />
ppm CaCO 3<br />
M<br />
100.0 (<br />
毫 克<br />
EDTA<br />
⋅ VEDTA<br />
× CaCO3<br />
)<br />
毫 莫 耳<br />
ppm<br />
CaCO 3<br />
=<br />
−3<br />
升<br />
100.0 ( <strong>水</strong> 樣 體 積 ) × 10 ( )<br />
毫 升<br />
3. <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>的</strong> <strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong> 以 每 升 <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> 所 含 Ca <strong>的</strong> 毫 克 數 表 示 , 即 為 ppm Ca<br />
3<br />
⎛毫 莫 耳 ⎞<br />
⎝<br />
⎠<br />
mL<br />
ppm<br />
Ca<br />
=<br />
10<br />
M<br />
EDTA<br />
mL<strong>牛</strong> <strong>奶</strong> 原 液 ×<br />
⋅<br />
VEDTA<br />
⋅ 40.0(Ca毫 克 )<br />
毫 莫 耳<br />
25.0 mL<strong>牛</strong> <strong>奶</strong> 稀 釋 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>量</strong><br />
×<br />
100.0 mL<strong>牛</strong> <strong>奶</strong> 稀 釋 液<br />
10<br />
−3<br />
升<br />
( )<br />
毫 升<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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三 、 藥 品<br />
A、 自 行 配 製 取 用<br />
1. 0.01 M 乙 二 胺 四 醋 酸 (Ethylenediamine-tetraacetic acid, EDTA,<br />
Na 2 H 2 Y‧2H 2 O),250 mL: 粗 秤 0.93 g Na 2 H 2 Y‧ 2H 2 O (S) 溶 解 配 製<br />
250 mL。( 助 教 事 先 於 80℃ 烘 箱 <strong>中</strong> 烘 乾 1 小 時 )<br />
2. 氯 化 鎂 (Magnesium chloride hexahydrate, MgCl 2 ‧6H 2 O): 粗 秤<br />
0.125 g 加 去 離 子 <strong>水</strong> 溶 解 後 與 EDTA 一 起 配 製 至 250 mL。<br />
3. 氯 化 銨 (Ammonium chloride, NH 4 Cl): 精 秤 1.4 g。<br />
4. 濃 氨 <strong>水</strong> (Ammonia aqua, NH 3(aq) ): 取 用 10 mL。<br />
5. 碳 酸 <strong>鈣</strong> (Calcium carbonate, CaCO 3 ): 精 稱 0.072~0.088 g。<br />
B、 助 教 配 製<br />
1. 羊 毛 鉻 黑 (Eriochrome Black T indicator, C 20 H 12 N 3 NaO 7 S): 粗 秤 0.1<br />
g C 20 H 12 N 3 NaO 7 S (S) +5 mL 95 % 酒 精 +15 mL 乙 醇 胺 (C 2 H 7 NO) 溶<br />
解 即 可 , 每 組 每 次 使 用 2~3 滴 。<br />
2. 0.5 M 氫 氧 化 鈉 (Sodium hydroxide, NaOH): 粗 秤 4 g NaOH (S) 溶 解<br />
配 製 200 mL, 每 組 用 2.5 mL。<br />
3. 6 M 鹽 酸 (Hydrochloric acid, HCl (aq) ): 取 50 mL 濃 鹽 酸 稀 釋 至 100<br />
mL, 每 組 用 1 mL × 1,0.3 mL × 1。<br />
四 、 器 材<br />
1. 體 積 <strong>量</strong> 瓶 :100 mL,250 mL<br />
2. 體 積 型 吸 <strong>量</strong> 管 :10 mL,25 mL<br />
3. 滴 <strong>定</strong> 管<br />
4. 濾 紙<br />
5. 玻 璃 漏 斗<br />
6. 血 清 瓶 :25 mL<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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五 、 步 驟<br />
A、0.01 M EDTA 配 製<br />
稱 0.93 g <strong>的</strong> Na 2 H 2 Y‧2H 2 O 和 0.125 g MgCl 2 ‧2H 2 O 分 別 於 燒 杯 <strong>中</strong><br />
完 全 溶 解 後 , 移 至 250 mL 體 積 <strong>量</strong> 瓶 <strong>中</strong> , 充 分 混 合 均 勻 後 , 加 去 離 子 <strong>水</strong><br />
至 標 線 。<br />
B、pH = 10 緩 衝 溶 液 (Buffer) <strong>的</strong> 配 製<br />
1. 精 秤 1.4 g NH 4 Cl (S) 直 接 倒 入 25 mL 血 清 瓶 <strong>中</strong> 。<br />
2. 再 加 入 10 mL 濃 氨 <strong>水</strong> , 加 去 離 子 <strong>水</strong> 至 血 清 瓶 20 mL <strong>的</strong> 標 線 , 搖<br />
晃 至 完 全 溶 解 即 可 。<br />
C、 標 <strong>定</strong> EDTA 溶 液<br />
1. 精 稱 0.072~0.088 g CaCO 3 , 加 入 6 M HCl (aq) 1 mL 溶 解 之 , 待<br />
CaCO 3 全 溶 後 移 至 100 mL 體 積 <strong>量</strong> 瓶 , 加 去 離 子 <strong>水</strong> 至 標 線 , 混<br />
合 均 勻 。<br />
2. 以 吸 <strong>量</strong> 管 <strong>量</strong> 取 25 mL <strong>的</strong> CaCO 3(aq) 於 錐 形 瓶 內 , 加 pH = 10 <strong>的</strong> 緩<br />
衝 溶 液 1 mL, 再 加 2 滴 EBT 指 示 劑 , 此 時 溶 液 呈 紫 紅 色 。<br />
3. 用 EDTA 溶 液 滴 <strong>定</strong> 直 到 溶 液 變 為 藍 色 , 計 算 EDTA 濃 <strong>度</strong> 。<br />
4. 重 複 2、3 步 驟 。<br />
D、 <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> 測 <strong>定</strong><br />
1. 用 吸 <strong>量</strong> 管 吸 取 100 mL <strong>的</strong> 檢 <strong>驗</strong> <strong>水</strong> , 放 入 錐 形 瓶 <strong>中</strong> 。<br />
2. 加 入 pH = 10 <strong>的</strong> 緩 衝 溶 液 4 mL,2 滴 EBT 指 示 劑 。<br />
3. 以 EDTA 標 準 溶 液 滴 <strong>定</strong> 至 溶 液 由 紫 紅 色 變 藍 色 。<br />
4. 計 算 <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> , 以 ppm CaCO 3 表 示 。<br />
5. 重 複 步 驟 1~4。<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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E、 <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
1. 於 100 mL 體 積 <strong>量</strong> 瓶 加 入 10 mL <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> 、20 mL 去 離 子 <strong>水</strong> <strong>及</strong> 6 M<br />
HCl 0.3 mL 振 盪 混 合 後 再 靜 置 10 分 鐘 。<br />
2. 加 入 0.5 M NaOH (aq) 2.5 mL, 加 去 離 子 <strong>水</strong> 稀 釋 至 標 線 。<br />
3. 以 重 力 過 濾 法 過 濾 ( 花 形 濾 紙 )。<br />
4. 錐 形 瓶 <strong>中</strong> 放 入 25 mL 濾 液 、pH = 10 buffer 2 mL <strong>及</strong> 3 滴 EBT 指<br />
示 劑 , 以 0.01 M EDTA 標 準 液 滴 <strong>定</strong> 溶 液 由 紫 紅 色 轉 變 成 藍 色 。<br />
記 錄 EDTA 所 滴 <strong>定</strong> <strong>的</strong> 體 積 。<br />
5. 重 複 步 驟 4, 求 EDTA 平 均 滴 <strong>定</strong> 體 積 。<br />
6. 計 算 <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>的</strong> ppm Ca。<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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六 、 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 數 據 處 理<br />
A、0.01 M EDTA 配 製<br />
Na 2 H 2 Y‧ 2H 2 O = __________________ g<br />
MgCl 2 ‧2H 2 O<br />
= __________________ g<br />
B、 標 <strong>定</strong> EDTA 溶 液<br />
☆ 緩 衝 溶 液 配 製<br />
(A) NH 4 Cl:___________ g<br />
(B) NH 3 :____________ mL<br />
「(A) + (B)」→ 加 去 離 子 <strong>水</strong> 稀 釋 到 __________ mL<br />
W CaCO3<br />
:_______________ g<br />
1 2<br />
V EDTA _____________ mL _____________ mL<br />
M EDTA _______________ M _______________ M<br />
M ave. EDTA<br />
_______________ M<br />
C、 <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> 測 <strong>定</strong><br />
1 2<br />
V EDTA _____________ mL _____________ mL<br />
(1)( 算 式 )<br />
_________________________________________<br />
<strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong><br />
=_____________ ppm<br />
(2)( 算 式 )<br />
_________________________________________<br />
=_____________ ppm<br />
<strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> 平 均 值<br />
______________ ppm<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
D、 <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> 含 <strong>量</strong><br />
1 2<br />
V EDTA _____________ mL _____________ mL<br />
(1)( 算 式 )<br />
_________________________________________<br />
=_____________ ppm<br />
<strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>的</strong> <strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong><br />
ppm Ca (2)( 算 式 )<br />
_________________________________________<br />
=_____________ ppm<br />
<strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>的</strong> <strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong><br />
平 均 值 ppm Ca<br />
______________ ppm<br />
E、 所 測 <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> 品 牌 :_________________________<br />
<strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong> 理 論 值 :___________ ppm<br />
<strong>鈣</strong> 含 <strong>量</strong> <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 值 :___________ ppm<br />
相 對 誤 差 : = _____________ %<br />
技 術 試 評 分 : ( 由 助 教 評 <strong>定</strong> )<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
七 、 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 問 題 ..<br />
1. 計 算 本 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>中</strong> NH 4 Cl−NH 3 buffer <strong>的</strong> pH 值 。<br />
2. 請 寫 出 100 mL Eriochrom Black T indicator <strong>的</strong> 配 製 方 法 。<br />
3. 為 何 使 用 EDTA 加 MgCl 2 <strong>的</strong> 標 準 溶 液 來 進 行 滴 <strong>定</strong> ?<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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4. 配 製 EDTA 溶 液 時 ,MgCl 2 <strong>的</strong> <strong>量</strong> 是 否 會 影 響 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> ? 說 明 之 。<br />
分 析 化 學 <strong>實</strong> <strong>驗</strong><br />
八 、 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 廢 ( 固 ) 液 處 理 ..<br />
<strong>九</strong> 、 <strong>實</strong> <strong>驗</strong> 心 得 與 討 論 ..<br />
誤 差 討 論 :<br />
心 得 ..<br />
<strong>實</strong> <strong>驗</strong> <strong>九</strong> <strong>水</strong> <strong>的</strong> <strong>硬</strong> <strong>度</strong> <strong>及</strong> <strong>牛</strong> <strong>奶</strong> <strong>中</strong> <strong>鈣</strong> <strong>的</strong> <strong>定</strong> <strong>量</strong><br />
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