Analüütilise keemia lühikonspekt tudengile
Analüütiline keemia I (FKKM.01.049) lühikonspekt (pdf) Analüütiline keemia I (FKKM.01.049) lühikonspekt (pdf)
Elementaaranalüüs on kvalitatiivse analüüsi alajaotus, mis uurib millistest aatomitest koosnevad molekulid, mis kuuluvad uuritava aine koosseisu. N.: vees H 2 O sisalduvad vesiniku ja hapniku aatomid. Struktuuranalüüs on analüüsimeetod, mis püüab määrata kui kaugel on aatomid üksteisest, kuidas nad on omavahel seotud, milline on nende ruumiline paigutus molekulis, milline on keemiline side. Iseloomustatakse ka keemilise sideme tüüpi ja stabiilsust. Ajalugu Ajalooliselt oli alkeemia kui keemilise analüüsi ja sünteesi eelkäija ülesanneteks kulla ja väärismetallide saamine ja elu eliksiiri leiutamine. 1627-1661 Robert Boyle rajas “märja keemia”, mis põhines lahuste kasutamisel. Ta rajas esimesed klassikalise analüüsi aluseid. Kasutas happeid, tegi esimesi gaasilisi aineid. 1711-1765 M. Lomonossov tegeles kvantitatiivse analüüsi meetoditega, võttis kasutusele kaalud, sõnastas massi jäävuse seaduse ja gaasi analüüsi alused, kasutas mikroskoopi kristallide uurimisel, konstrueeris refraktomeetri. A.Lavoiser määras õhu koostise (N, O, CO 2 , argoon), vee koostise (vesinik, hapnik). 1766-1840 J.Dalton formuleeris aine ehituse atomistliku teooria, osarõhkude seaduse, aine koostise püsivuse seaduse. Avogadro võttis kasutusele arvu, mis näitas molekulide arvu aine moolis, mis hiljem sai tema nime, Avogadro arv. Kindlal rõhul, kindlal temperatuuril sisaldab gaas võrdse arvu molekule – tema nime kandev reegel. 1818- K.R.Fresenius hakkas välja andma esimest analüütilise keemia ajakirja. Tegeles süstemaatilise kvalitatiivne analüüsi meetodite väljatõõtamisega. J. L. G a y - L u s s a c, võttis 19. sajandi esimesel poolel kasutusele argentomeetrilise tiitrimise ning arendas edasi ka titrimeetrilise analüüsi töövahendeid. Ta võttis titrimeetrilise analüüsi põhilise tööoperatsiooni tähistamiseks kasutusele ka termini ,,tiitrimine”. Titrimeetrilise analüüsi aluste ja töövahendite väljaarendamine jõudis põhiliselt lõpule saksa keemiku C. F. M o h r’i töödega 19. sajandi keskpaigaks. Sellel ajal ilmusid ka esimesed laialt tuntuks saanud kvantitatiivse analüüsi õpikud. Need olid C. R. F r e s e n i u s’e ,,Kvantitatiivse analüüsi juhend” (1846.a.) ja C. F. M o h r’ i “Keemilis-analüütilise tiitrimismeetodi õpik” (1855.a.). M.V.Severgin – kolorimeetriline analüüs – uuritakse erineva värvusega lahuseid. R.V.Bunsen ja G.R.Kirchoff tegelesid gaasi põlemisel tekkiva leegi uurimisega – nad märkasid, et kui leeki viia ainete sooli värvub leek erinevalt ning iseloomullikult antud aines sisalduvale elemendile. 1834-1907 D. Mendelejev – elementide ja nende ühendite keemilised omadused on perioodilises sõltuvuses nende järjekorra numbrist perioodilisuse tabelisperioodilisuse seadus. Menšutkin ja W. Ostwald andsid välja esimesed analüütilise keemia õpikud. 1872-1919 M. Tswett avastas ja formuleeris kromatograafia kui ainete eraldamise meetodi.
Analüütilised meetodid – kuidas ja mismoodi analüüsi teostada. 1. Keemilised meetodid – uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. a) titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. b) gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod – leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. 2. Füüsikalised meetodid – kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. a) Spektroskoopilised meetodid – kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust. Emissioonspektrid – aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse kiirgumine. Röntgenspektrid – nende saamisel kasutatakse röntgenkiirgust. Mass-spektrid - tekivad ainete ioniseerimisel kiirete elektronidega (70EV) vaakumis. b) tuumafüüsikalised e. radiokeemilised meetodid – ainete kiiritamine elementaar- osakestega, näiteks prootonite või neutronite vooga. c) isotoopide analüüs tegeletakse isootopide olemasolu ja koostise selgitamisega. 3. Füüsikalis-keemilised meetodid – keemilise reaktsiooni läbiviimine ja sellel tekkinud produktide uurimine füüsikaliste meetoditega. a) elektrokeemilised meetodid - polarograafiline, amperomeetriline, produkti/aine asetamine elektrokeemilisse rakku ning tema omaduste uurimine kasutades elektrivälja. b) Fotomeetrilised meetodid - põhinevad ainete optilistel omadustel. c) kineetilised - põhinevad reaktsiooni kiiruse mõõtmisel. d) luminestsentsanalüüs – aine molekulide kiiritamisel valgusega hakkavad nad kiirgama suurema lainepikkusega valgust. 4. Bioloogilised meetodid - silm, nina, maitse, bioandurid. 5. Biokeemilised - kasut. biosensoreid, jne. 6. Instrumentaalsed meetodid- seotud eelnevatega. Keemilised reaktiivid on ained, millega teostame keemilisi reaktsioone. Neid võib kasutada ainete sünteesimiseks või analüüsiks. Reaktiivi võib loomustada põhiaine sisalduse järgi: 1. Puhasteks võib nimetada aineid, milles põhiaine sisaldus on 90-95%. 2. Analüütiliselt puhasteks aineteks on aineid, milles põhiaine sisaldus on 99%. 3. Keemiliselt puhasteks aineteks loetakse aineid, milles põhiaine sisaldus on 99,9%. Kontsentratsioonide väljendamiseks on väga mitmesuguseid mooduseid näiteks molaarsus, protsendiline kontsentratsioon, lisandi kogus põhiaines (ppm, ppb). Keemilistest reaktiividest valmistatakse lahuseid, mille kontsentratsiooni saab iseloomustada kasutades protsendilist kontsentratsiooni, molaarsust, aine kogust (ug, mg, g) lahusti massi (g, kg) või ruumalaühiku kohta (cm 3 , dm 3 ). Farmatseutiliselt puhtaid aineid võib kasutada ravimite valmistamiseks. Ohutusnõuded on olulised kuna: 1. reaktiivid on potentsiaalselt kõik mürgised või ohtlikud; 2. paljud ained ja solvendid ehk lahustid on tule- ja plahvatusohtlikud;
- Page 1: Analüütilise keemia lühikonspekt
- Page 5 and 6: sõltub elektronstruktuurist. Iooni
- Page 7 and 8: Alused neutraalsed- NH 3 anioonsed-
- Page 9 and 10: Solvendi valikust sõltub aine alus
- Page 11 and 12: Kompleksühendid e. doonoraktseptor
- Page 13 and 14: takistavad kompleksi teket. Ligandi
- Page 15 and 16: K L = [ A] ⋅[ B] või K = [ A] m
- Page 17 and 18: Sademe puhtust (homogeensust) mõju
- Page 19 and 20: • vähelahustuva ühendi tekke re
- Page 21 and 22: Redoksreaktsioon on küllaltki komp
- Page 23 and 24: Sade tavaliselt pestakse - vabastat
- Page 25 and 26: Mõõtnõud: 1. Pipetid: • mahtpi
- Page 27 and 28: asendustiitrimist. Või teisel juhu
- Page 29 and 30: Urotropiini hüdrolüüsitakse tuge
- Page 31 and 32: Positiivsus: väikseim võimaliku k
- Page 33 and 34: • titranti lisatakse ülehulgas,
- Page 35 and 36: - Titrant - joodilahus (KI), kus ok
<strong>Analüütilise</strong>d meetodid – kuidas ja mismoodi analüüsi teostada.<br />
1. Keemilised meetodid – uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise<br />
reaktsiooni läbiviimine.<br />
a) titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs.<br />
b) gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod – leitakse aine koostis<br />
sademe kaalu/massi kasutades.<br />
Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist<br />
eraldada.<br />
2. Füüsikalised meetodid – kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine<br />
füüsikalisi omadusi.<br />
a) Spektroskoopilised meetodid – kasutatakse ainete omadust<br />
kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust.<br />
Emissioonspektrid – aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse<br />
kiirgumine.<br />
Röntgenspektrid – nende saamisel kasutatakse röntgenkiirgust.<br />
Mass-spektrid - tekivad ainete ioniseerimisel kiirete elektronidega (70EV) vaakumis.<br />
b) tuumafüüsikalised e. radiokeemilised meetodid – ainete kiiritamine<br />
elementaar- osakestega, näiteks prootonite või neutronite vooga.<br />
c) isotoopide analüüs tegeletakse isootopide olemasolu ja koostise<br />
selgitamisega.<br />
3. Füüsikalis-keemilised meetodid – keemilise reaktsiooni läbiviimine ja sellel<br />
tekkinud produktide uurimine füüsikaliste meetoditega.<br />
a) elektrokeemilised meetodid - polarograafiline, amperomeetriline,<br />
produkti/aine asetamine elektrokeemilisse rakku ning tema omaduste<br />
uurimine kasutades elektrivälja.<br />
b) Fotomeetrilised meetodid - põhinevad ainete optilistel omadustel.<br />
c) kineetilised - põhinevad reaktsiooni kiiruse mõõtmisel.<br />
d) luminestsentsanalüüs – aine molekulide kiiritamisel valgusega<br />
hakkavad nad kiirgama suurema lainepikkusega valgust.<br />
4. Bioloogilised meetodid - silm, nina, maitse, bioandurid.<br />
5. Biokeemilised - kasut. biosensoreid, jne.<br />
6. Instrumentaalsed meetodid- seotud eelnevatega.<br />
Keemilised reaktiivid on ained, millega teostame keemilisi reaktsioone. Neid võib<br />
kasutada ainete sünteesimiseks või analüüsiks. Reaktiivi võib loomustada põhiaine<br />
sisalduse järgi:<br />
1. Puhasteks võib nimetada aineid, milles põhiaine sisaldus on 90-95%.<br />
2. <strong>Analüütilise</strong>lt puhasteks aineteks on aineid, milles põhiaine sisaldus on 99%.<br />
3. Keemiliselt puhasteks aineteks loetakse aineid, milles põhiaine sisaldus on<br />
99,9%.<br />
Kontsentratsioonide väljendamiseks on väga mitmesuguseid mooduseid näiteks<br />
molaarsus, protsendiline kontsentratsioon, lisandi kogus põhiaines (ppm, ppb).<br />
Keemilistest reaktiividest valmistatakse lahuseid, mille kontsentratsiooni saab<br />
iseloomustada kasutades protsendilist kontsentratsiooni, molaarsust, aine kogust<br />
(ug, mg, g) lahusti massi (g, kg) või ruumalaühiku kohta (cm 3 , dm 3 ).<br />
Farmatseutiliselt puhtaid aineid võib kasutada ravimite valmistamiseks.<br />
Ohutusnõuded on olulised kuna:<br />
1. reaktiivid on potentsiaalselt kõik mürgised või ohtlikud;<br />
2. paljud ained ja solvendid ehk lahustid on tule- ja plahvatusohtlikud;
Change language