Analüütilise keemia lühikonspekt tudengile

Analüütiline keemia I (FKKM.01.049) lühikonspekt (pdf) Analüütiline keemia I (FKKM.01.049) lühikonspekt (pdf)

04.09.2015 Views

COOH COOCH 3 + H 2 O aspiriin COOH OH + CH 3 COOH COOH OH + 6I 2 + 8OH - O O I I + 8I - + 2HCO 3 - + 6H 2 O I I Tiitrimeetriline analüüs. Tiitrimeetriline analüüs – käsitleb mahtanalüüsi meetodeid. Kasutatakse kindla kontsentratsiooniga tiitritud lahuseid. Meetodi olemus – kvantitatiivse analüüsi meetod, mis põhineb määratava iooni hulga määramisel kasutades tuntud konsentratsiooniga lahuseid. Stöhhiomeetria punkt määratakse indikaatoriga või instrumentaal analüüsi meetoditega. NaOH + HCl ↔ NaCl + H 2 O uuritav aine titrant Stöhh. meetria punkt antud juhul on pH =7. Teades titrandi konsentratsiooni ja hulka, saab arvutada uuritava lahuse konsentratiooni, teades kulunud uuritava aine hulka. Töölahuse e. titrandi konsentratsiooni kindlaksmääramisel kasutatakse põhiaineid – stabiilsed ained, mille koostis on fikseeritud. Antud juhul sobib püsiva kaaluni kuumutatud naatriumkarbonaat Na 2 CO 3. Naatriumkarbonaadi lahust tiitritakse HCl –i lahusega. On müüa ka fiksanaalid, ampullid mille sisu tuleb lahustada teatud koguses vees, et saada soovitud konsentratsiooniga lahus. Nõuded reaktsioonidele: 1. reaktsioonid peavad kulgema piisavalt kiiresti; 2. reaktsioon peab vastama reaktsiooni võrrandile. 3. tuleb välistada kõrvalreaktsioonide kulgemist; 4. stöhh. punkti fikseerimise vajadus, indikaatoriga või mõne füüs – keem meetodiga. Liigitus vastavalt asetleidva reaktsiooni tüübile: 1) neutralisatsiooni reaktsioonil põhinev meetod (alkali-atsidomeetria) 2) sadestusreaktsioonil põhinev meetod Na 2 SO 4 + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2NaCl 3) redokstiitrimine, titrant võib olla kas oksüdeerija või redutseerija 4) kompleksi moodustumise reaktsioon. Tekib kompleks, titrandina kasutatakse ligandi, kuid võib kasutada ka kompleksi moodustajat

Mõõtnõud: 1. Pipetid: • mahtpipett; • mõõtpipett; • automaatpipetid, lahus imetakse kolviga pipetti; 2. Büretid, lahuse lisamiseks tiitrimisnõusse: • manuaalbüretid; • automaatbüretid; 3. Mõõtkolb – kooniline või ümar kolb mille kaelal on mahtu märkiv kriips; 4. Mõõtsilinder. Mõõtnõusid ei tohi tugevasti kuumutada, ruumala muutub, klaas deformeerub. Peavad olema puhtad. Konsentratsiooni väljendusviisideks on molaarne konsentratsioon ja tiiter (mitu grammi titranti kulub 1cm 3 lahuse tiitrimiseks). Kontsentratsiooni ühikud: • molaarne kontsentratsioon: C = n V • tiitri (T) aine kogus grammides ruumalaühiku kohta: m T = V 3 ( g cm ) T C × M = 1000 Nõuded põhiainetele: 1) Keemiliselt puhtad 99,9%; 2) Koostis peab vastama valemile, vee lisanditest vabanetakse kuumutamisel; 3) Peab olema püsiv, stabiilne nii tahkelt kui lahuses; 4) Kaalutis peab olema võetud vähemalt kolme komakoha täpsusega. Hape-alus tiitrimine. Kaudsed määramised – titrandiks sobib hape, alus või sool. Meetod võimaldab määrata happe, aluse omadustega ainete kontsentratsiooni. Kasutatakse neutralisatsioonireaktsiooni. Põhiained: • Na 2 CO 3 – happeliste omadustega titrandi määramiseks, • (COOH) 2 . 2H 2 O, • viinhape,

COOH<br />

COOCH 3<br />

+ H 2<br />

O<br />

aspiriin<br />

COOH<br />

OH<br />

+ CH 3<br />

COOH<br />

COOH<br />

OH<br />

+ 6I 2 + 8OH - O O<br />

I<br />

I<br />

+ 8I - + 2HCO 3<br />

-<br />

+ 6H 2<br />

O<br />

I<br />

I<br />

Tiitrimeetriline analüüs.<br />

Tiitrimeetriline analüüs – käsitleb mahtanalüüsi meetodeid. Kasutatakse kindla<br />

kontsentratsiooniga tiitritud lahuseid.<br />

Meetodi olemus – kvantitatiivse analüüsi meetod, mis põhineb määratava iooni hulga<br />

määramisel kasutades tuntud konsentratsiooniga lahuseid.<br />

Stöhhiomeetria punkt määratakse indikaatoriga või instrumentaal analüüsi<br />

meetoditega.<br />

NaOH + HCl ↔ NaCl + H 2 O<br />

uuritav aine titrant<br />

Stöhh. meetria punkt antud juhul on pH =7. Teades titrandi konsentratsiooni ja hulka,<br />

saab arvutada uuritava lahuse konsentratiooni, teades kulunud uuritava aine hulka.<br />

Töölahuse e. titrandi konsentratsiooni kindlaksmääramisel kasutatakse põhiaineid –<br />

stabiilsed ained, mille koostis on fikseeritud. Antud juhul sobib püsiva kaaluni<br />

kuumutatud naatriumkarbonaat Na 2 CO 3. Naatriumkarbonaadi lahust tiitritakse HCl –i<br />

lahusega. On müüa ka fiksanaalid, ampullid mille sisu tuleb lahustada teatud koguses<br />

vees, et saada soovitud konsentratsiooniga lahus.<br />

Nõuded reaktsioonidele:<br />

1. reaktsioonid peavad kulgema piisavalt kiiresti;<br />

2. reaktsioon peab vastama reaktsiooni võrrandile.<br />

3. tuleb välistada kõrvalreaktsioonide kulgemist;<br />

4. stöhh. punkti fikseerimise vajadus, indikaatoriga või mõne füüs – keem<br />

meetodiga.<br />

Liigitus vastavalt asetleidva reaktsiooni tüübile:<br />

1) neutralisatsiooni reaktsioonil põhinev meetod (alkali-atsidomeetria)<br />

2) sadestusreaktsioonil põhinev meetod<br />

Na 2 SO 4 + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2NaCl<br />

3) redokstiitrimine, titrant võib olla kas oksüdeerija või redutseerija<br />

4) kompleksi moodustumise reaktsioon. Tekib kompleks, titrandina kasutatakse<br />

ligandi, kuid võib kasutada ka kompleksi moodustajat

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!