Analüütilise keemia lühikonspekt tudengile

Sade tavaliselt pestakse – vabastatakse reagendi liiast. Pestakse lahusti väikeste
kogustega. On olemas oht, et sade läheb kolloidsesse olekusse – peptiseerub, selle
vältimiseks lisatakse pesuvette elektrolüüti N: NH 4 Cl.
Sadestusvorm ja kaaluvorm ei pruugi sisaldada määratavat ainet
N: Leida raua sisaldus – Fe 2 (SO 4 ) 3 gravimeetrilisel meetodil teostame reaktsiooni
Fe 2 (SO 4 ) 3 + 3BaCl 2 → 2FeCl 2 + 3BaSO 4 ↓
Sadestamismeetod on sama, mis eraldusmeetod. Võib sadestada kollektoriga.
Analüütiliste kaalude kaalumisvahemik on 60-200g. Väikseim kogus, mida saab
määrata, on 0,0001g ehk 0.1mg. Mikrokaalud on kaalutisega kuni 10g, minimaalne
kaalutav kogus on 0,01mg. Ultramikrokaalud on kaalutisega 10 -6 - 100 mg.
Kaaluvorm – see vorm, mida kasutatakse kaalumiseks.
Nõuded kaaluvormile:
• peab olema kindla molekuaarkoostisega (kristallvee kogus peb olema
fikseeritud, kui ta seda sisaldab);
• peab olema antud tingimustes püsiv, ei tohi laguneda
kuumutamistemperatuuril;
• peab olema võimalikult suure molekulmassiga.
Teostus:
1. Uuritav aine kaalutakse (võetakse kaalutis);
2. Aine lahustatakse sobivas solvendis;
3. Lahusele lisatakse sobivalt valitud reagent, et tekiks sade. Sade peaks tekkima
aeglaselt, et kristallid oleksid keskmise suurusega (vältimaks oklusiooni või
absorbtsiooni nähtust). Reagenti lisatakse ülehulgas 2-5 korda rohkem, kui
sadestatavat ainet.
4. Sade pestakse sobiva solvendiga, filtreeritakse, kasutades filterpaberit või
membraanfiltrit, mis valitakse vastavalt kristallide läbimõõdule.
Vaakumfiltratsiooni korral kasutatakse vaakumpumpa filtratsiooni
kiirendamiseks. Kiirendamiseks on mõeldav ka rõhu rakendamine filtrile.
Filtreerida tuleb kuumalt, sest siis vedelike viskoossus väheneb;
5. Sade pestakse filtril solvendiga;
6. Sade kuivatatakse filtril või teises nõus.
Analüüsi viga näitab, kuidas tulemus vastab meetodile, absoluutne viga saadakse
aritmeetilise keskmise kaudu.
Meetodi kasutamine:
• niiskuse määramine (nt ravimid) – veesisalduse määramine.
• paljude metallide määramine (mineraalsetes ravimitaolistes ainetes) – Mn, Cu, Zn,
Co, Fe.
• droogide kontrolli seisukohalt on oluline kahjulike metallide määramine – Pb,
Hg.
• halogeenide määramine. Sadestamine AgHal-na, HgHal-na.
• sulfaatide määramine BaSO 4.
• Aspiriini määramine .