69-72 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

120 Materiały i metody
Badania przeprowadzono na trzech materiałach silikonowych
różniących się warunkami polimeryzacji i oznaczonych
dla czytelności dalszych badań symbolami:
Silikon 1, materiał polimeryzowany w warunkach
20 0 C/24h
Silikon 2, materiał polimeryzowany w warunkach 60 0 C/2h
Silikon 3, materiał polimeryzowany w warunkach
20 0 C/48h
Każdy z materiałów poddano testom rozciągania w warunkach
statycznych na uniwersalniej maszynie wytrzymałościowej
Zwick 1435 (Niemcy). W wyniku badań otrzymano
wyniki zebranie w tabeli 1.
Dla każdego z wymienionych materiałów przeprowadzono
także badania charakteryzujące właściwości fizykochemiczne
powierzchni. Charakterystykę stanu powierzchni
badanych materiałów dokonano metodą dynamiczną
pomiaru kąta zwilżenia, używając aparatu DSA 10 Kruss
(Niemcy). Swobodną energię powierzchniową wyznaczono
metodą Owensa-Wendta. Parą cieczy pomiarowych była
woda podwójnie destylowana UHQ i dijodometan (Aldrich
Chemical Co., USA). Wyniki badania zebrano w tabeli 2.
Badania przyczepności materiałów silikonowych przeprowadzono
na uniwersalnej maszynie wytrzymałościowej ZWICK
1435 (Niemcy) stosując jako podłoże odniesienia płytkę z
polichlorku winilu, PVC (Θ=650, en. pow.=35,5mJ/mm).
Oszacowano przyczepność materiałów (silę potrzebną do
oderwania materiału od jednostkowej powierzchni) wykonując
badania adhezji materiałów silikonowych za pomocą
środków komercyjnych, którymi były: kleje MASTRIX gum,
MASTRIX P (firmy KRYOLAN), oraz taśmy: 3M (firmy 3M) i
KRYOLAN (firmy KRYOLAN) oraz typowa techniczna taśma
dwustronna-MAX (Lohman, Niemcy). Układ pomiarowy
stanowiła uniwersalna maszyna wytrzymałościowa, na
której zamocowano stolik mikroskopowy z zamocowanym
podłożem (płytką PVC), do którego przyklejano badane
materiały silikonowe. Jedną z końcówek paska silikonowego
zamocowano w górny uchwyt, poruszający się ze stałą
prędkością 20 mm/min. Przyczepność [N/mm 2 ] materiałów
oszacowano z pomiarów siły odrywającej [N] przypadającej
na określoną powierzchnię [mm 2 ]. Uzyskane wyniki przedstawiono
na RYSUNKU 1.
Wyniki
Badane materiały silikonowe charakteryzują się podobnym
modułem sprężystości zawartym w zakresie 0,3-
0,5MPa i podobnym zakresem odkształcalności ok. 350%
względem materiału nie rozciąganego. Największą wartość
wytrzymałości na zrywanie odznacza się silikon 1 przy czym
nie zaobserwowano efektu zniszczenia materiału. Materiały
silikonowe są materiałami silnie hydrofobowymi (wysoki kąt
zwilżania) o niskiej en. powierzchniowej (ok.20mJ/mm 2 ).
Jest to jedna z przyczyn dla których obserwuje się niską
przyczepność tych materiałów różnymi środkami klejącymi.
Wartość siły złącza adhezyjnego materiałów silikonowych
do podłoża za pomocą protetycznych taśm (taśmy
3M, KRYOLAN) waha się w granicach 0,28-0,32N/mm 2 .
Natomiast w przypadku zastosowania jako środka klejącego
klejów adhezyjnych z rodziny MASTRIX przyczepność
materiałów jest jeszcze niższa (z wyjątkiem silikonu 1, który
charakteryzuje się najwyższą adhezją spośród materiałów
badanych). Istotną informacją dla podjętych badań jest wysoka
przyczepności silikonów za pomocą technicznej taśmy
MAX (ok. 0,4N/mm 2 ), którą będzie można wykorzystać w
dalszych próbach jako materiał odniesienia.
RYS.1. Wyniki badań przyczepności materiałów
silikonowych za pomocą taśm i klejów wykorzystywanych
w dotychczasowych praktykach klinicznych.
Taśma dwustronna MAX – materiał odniesienia.
FIG.1. Adhesion of the silicones fastened with glues
and tapes used presently in the clinical practice.
Double-sided tape MAX – reference material.
Every material was subjected to tensile strength tests under
static load conditions using universal testing machine Zwick
1435 (Germany), and obtained results are gathered in Table
1. Physicochemical properties of the silicones surface
were investigated by means of dynamic measurement of the
wetting angle (DSA 10 Kruss, Germany), and surface free
energy using the Owens-Wendt. The double-distilled water
UHQ and diiodomethan (Aldrich Chemical Co., USA) used
as measuring fluids. Results are shown in Table 2.
Adhesion tests of the silicone materials were performed
on universal testing machine Zwick 1435 (Germany) using
PCV tile as a substrate (Θ=65 0 , free energy =35.5mJ/mm).
Adehrence of the materials (force necessary to detach the
material from the unit area) was estimated using as the
adhesion agents commercially available media. Its were
glues: MASTRIX gum, MASTRIX P (KORYOLAN), and
tapes: 3M (3M), PROSTHETIC tape (KRYOLAN), and common
technical double-sided tape MAX (Lohman, Germany).
The silicones were fastened to the PCV tile which was fixed
to microscope stage. One end of the silicone band was
fixed to upper holder of the testing machine, which moved
with constant rare of 20mm/min. Adherence [N/mm 2 ] of the
materials was estimated on the basis of detachment force
value [N] corresponding to a given surface area [mm 2 ], and
the results are shown in Fig.1.
Results
The investigated silicones show similar Young’s modulus
from 0.30–0.5 MPa and similar strain range of about 350% in
respect to unstrained material. The highest tensile strength
was observed in case of Silicone 1, and there was no destruction
of the material during the test. The silicones are
strongly hydrophobic materials (high contact angle) with low
surface energy (c.a. 20mJ/mm 2 ). It is one of the reasons why
the silicone materials show poor adherence towards various
adhesive agents. Adhesive force of the silicone materials
bonded with the substrate with prosthesis tapes (3M tape,
PROSTHETIC tape) was about 0.28–0.32N/mm 2 . In case
of adhesive glues from MASTRIX family, the adherence
is even lower (except Silicone 1, which is characterised
by the highest adhesion force amongst the silicones).
The important information for further adhesion investigations
is high adherence force of the technical double-sided tape
MAX (about 0.4N/mm 2 ), which can be afterwards used as
a reference material.