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FENXI HUAXUE<br />
第 39 卷 第 2 期 2011 年 2 月<br />
目<br />
次<br />
研 究 报 告<br />
★ 人 胎 盘 膜 铁 蛋 白 同 类 型 双 亚 基 功 能 、 铁 核 结 构 和 释 放 铁 动 力 学 研 究<br />
…………………………………………………………………………<br />
罗 联 忠 金 宏 伟 蔡 宗 苇 黄 河 清<br />
*<br />
(155)<br />
*<br />
★ 荧 光 量 子 点 免 疫 标 记 法 检 测 炭 疽 芽 孢 杆 菌 …………………… 刘 晓 红 罗 金 平 田 青 刘 春 秀 蔡 新 霞 (163)<br />
鼠 李 糖 脂 应 用 于 微 乳 毛 细 管 电 动 色 谱 快 速 测 定 化 妆 品 中 激 素 类 物 质<br />
……………………………………………………………………………<br />
基 于 快 速 高 分 辨 液 相 色 谱 串 联 质 谱 技 术 的 代 谢 组 学 尿 液 分 析 方 法 的 建 立<br />
………………………………………<br />
★ 噬 菌 体 展 示 技 术 制 备 甲 氧 基 有 机 磷 农 药 抗 独 特 型 抗 体<br />
…………………………………………………………………………<br />
在 线 透 析 - 流 动 注 射 光 度 法 测 定 奶 及 奶 制 品 中 尿 素 含 量<br />
………………………………………………………<br />
毛 细 管 等 电 聚 焦 / 加 压 毛 细 管 电 色 谱 二 维 分 离 体 系 在 多 肽 分 离 中 的 应 用<br />
…………………………………………………………………………………<br />
★ 土 壤 样 品 中 超 痕 量<br />
129<br />
I 的 无 载 体 共 沉 淀 分 离 及 加 速 器 质 谱 测 定<br />
……<br />
*<br />
罗 茂 益 周 卫 健 侯 小 琳<br />
杭 栋 汪 小 娅 倪 鑫 炯 曹 玉 华<br />
*<br />
(168)<br />
陈 艳 华 张 瑞 萍 宋 咏 梅 董 立 佳 詹 启 敏 再 帕 尔 · 阿 不 力 孜<br />
*<br />
(173)<br />
贺 江 梁 颖 樊 明 涛 刘 贤 金<br />
*<br />
(178)<br />
赵 立 晶 闫 杰 马 东 升 范 志 影 肖 靖 泽 赵 萍<br />
*<br />
(183)<br />
魏 娟 谷 雪 王 彦 阎 超<br />
*<br />
(188)<br />
陈 宁 张 路 远 刘 起 贺 朝 会 范 煜 坤 梁 旺 国 王 志 文 付 云 翀 (193)<br />
*<br />
光 谱 法 研 究 鸡 蛋 溶 菌 酶 热 变 性 与 免 疫 原 性 的 关 系 … 吴 序 栎 朱 倩 倩 成 小 娟 吴 晖 徐 宏 刘 志 刚 (198)<br />
基 质 固 相 分 散 - 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 畜 禽 肉 和 牛 奶 中 20 种 兽 药 残 留<br />
……………………………………………………………………………<br />
*<br />
王 炼<br />
电 堆 积 大 体 积 进 样 - 在 线 扫 集 - 胶 束 毛 细 管 电 动 色 谱 法 测 定 胡 黄 连 中 的 4 种 有 机 酸<br />
…………………………………………<br />
*<br />
李 利 军<br />
黎 源 倩 王 海 波 官 艳 丽 (203)<br />
胡 大 春 郝 学 超 高 文 燕 吴 启 涛 赖 映 标 李 彦 青 (208)<br />
分 散 固 相 萃 取 / 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 同 时 测 定 中 药 和 保 健 食 品 中 7 种 胰 岛 素 分 泌 促 进 剂<br />
……………………………………<br />
硅 胶 柱 层 析 - 电 喷 雾 多 级 质 谱 快 速 分 析 两 头 尖 中 的 三 萜 皂 苷 类 成 分<br />
……………………………………………………………………………<br />
★ 酶 联 免 疫 法 检 测 新 型 除 草 剂 双 甲 胺 草 磷<br />
朱 明 达 陈 冬 东 马 微 彭 涛 李 晓 娟 李 立 代 汉 慧 唐 英 章<br />
*<br />
(213)<br />
……………………<br />
研 究 简 报<br />
*<br />
张 存 政<br />
微 电 纯 化 装 置 用 于 重 组 人 促 红 细 胞 生 成 素 的 质 谱 分 析 前 样 品 快 速 除 盐<br />
……………………………………………………………………<br />
★ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 检 测 人 血 清 样 品 中 新 型 含 氯 阻 燃 剂 德 克 隆<br />
………………………………………<br />
*<br />
任 国 发<br />
李 甫 徐 凯 节 丁 立 生 王 明 奎<br />
*<br />
(219)<br />
杨 春 龙 刘 贤 进 陈 敏 俞 杰 (225)<br />
*<br />
庞 楠 楠 周 宇 白 玉<br />
*<br />
罗 湘 凡 马 盛 韬 孙 延 枫 于 志 强<br />
液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 测 定 蔬 菜 中 四 聚 乙 醛 残 留 量 …………… 李 存 赵 莉 杨 挺 吴 银 良<br />
高 光 谱 图 像 技 术 检 测 黄 瓜 叶 片 的 叶 绿 素 叶 面 分 布<br />
…………………………………………………………………………<br />
稳 定 性 同 位 素 稀 释 吹 扫 捕 集 - 气 质 联 用 法 测 定 水 中 典 型 臭 味 物 质<br />
…………………………………………………………………<br />
大 体 积 进 样 气 质 联 用 法 检 测 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 的 酚 类 物 质<br />
…………………<br />
石 吉 勇<br />
*<br />
邹 小 波<br />
*<br />
许 冬 梅 许 俊 鸽 苑 宝 玲<br />
廖 杰 刘 虎 威 (231)<br />
盛 国 英 傅 家 谟 (235)<br />
*<br />
皇 甫 伟 国 (239)<br />
赵 杰 文 殷 晓 平 (243)<br />
吕 华 东 林 麒 (248)<br />
徐 小 民 朱 岩 李 蕊 宋 国 良 韩 见 龙 赵 永 信 应 英 冯 靓 张 念 华 任 一 平<br />
*<br />
(253)<br />
基 于 电 负 性 的 构 象 依 赖 手 性 指 数 及 其 应 用 …… 张 庆 友 李 静 亚 Aires-de-Sousa João 许 禄<br />
*<br />
冷 吉 燕<br />
*<br />
(257)
*<br />
铂 催 化 剂 在 有 机 电 解 液 中 对 氨 氧 化 的 电 催 化 性 能 ……………………… 陈 冲 韩 益 苹 李 林 儒 陆 天 虹 (261)<br />
热 脱 附 - 气 相 色 谱 质 谱 分 析 热 环 境 下 汽 车 沙 发 释 放 的 挥 发 性 有 机 物<br />
评 述 与 进 展<br />
★ 高 速 逆 流 色 谱 技 术 分 离 纯 化 天 然 产 物 中 黄 酮 类 化 合 物 的 研 究 进 展<br />
…………………………………………………………………<br />
*<br />
邸 多 隆<br />
……………<br />
*<br />
谢 成 屏<br />
李 勇 蓝 敏 剑 (265)<br />
郑 媛 媛 陈 小 芬 黄 新 异 封 士 兰<br />
*<br />
(269)<br />
★ 双 步 激 光 解 析 / 激 光 电 离 质 谱 法 及 其 应 用 的 新 进 展 ……………………………… 王 红 磊 胡 勇 军<br />
仪 器 装 置 与 实 验 技 术<br />
食 品 中 合 成 色 素 快 速 检 测 仪 器 的 研 制 ……… 卓 婧 王 静 陈 小 霞 汤 新 华 邱 彬<br />
*<br />
*<br />
邢 达 (276)<br />
朱 尔 一 陈 曦<br />
*<br />
(283)<br />
*<br />
★ 常 压 热 解 离 化 学 电 离 源 的 研 制 及 表 征 ………………… 韩 京 李 建 强 张 燮 胡 斌 罗 明 标 陈 焕 文 (288)<br />
来 稿 摘 登<br />
混 合 酸 制 备 四 氟 化 硅 气 体 用 于 硅 同 位 素 测 量 …………………………… 张 越 强 易 洪<br />
*<br />
张 敬 畅 易 未 (293)<br />
NEWS<br />
茎 部 可 调 分 子 信 标 设 计<br />
微 波 辅 助 的 酸 催 化 蛋 白 质 18 O 同 位 素 快 速 标 记 技 术<br />
(Ⅰ)<br />
会 议 消 息<br />
中 国 化 学 会 第 三 届 全 国 “ 公 共 安 全 领 域 中 的 化 学 问 题 ” 学 术 研 讨 会 ( 第 一 轮 通 知 )(247)、 第 七 届 中 国 蛋 白 质 组 学 大 会 既 第<br />
三 届 国 际 蛋 白 质 组 学 论 坛 ( 第 一 轮 通 知 )(119)<br />
2011 年 冶 金 及 材 料 分 析 检 测 人 员 培 训 通 知 (167)<br />
书 刊 征 订<br />
本 刊 《 研 究 快 报 》 征 稿 启 事 (202)、《 稀 土 元 素 及 其 分 析 化 学 》(212)、《 中 药 红 外 光 谱 分 析 与 鉴 定 》(218)、《 近 红 外 光 谱 解 析<br />
实 用 指 南 》(252)、《 近 红 外 光 谱 法 快 速 分 析 药 品 》(264)<br />
广 告 目 录<br />
默 克 化 工 技 术 ( 上 海 ) 有 限 公 司 ( 封 二 ) 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 ( 文 前 1) 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 ( 文 前 2) 岛 津 技 迩 ( 上 海 )<br />
商 贸 有 限 公 司 ( 文 前 3) 北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限 公 司 ( 文 前 4) 安 徽 时 联 特 种 溶 剂 股 份 有 限 公 司 ( 文 前 5) 北 京 吉 天<br />
仪 器 有 限 公 司 ( 文 前 6) 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 文 前 7) 大 连 依 利 特 分 析 仪 器 有 限 公 司 ( 文 前 8) 北 京 科 创 海 光 仪 器 有<br />
限 公 司 ( 文 前 9) 成 都 超 纯 科 技 有 限 公 司 ( 优 普 )( 文 前 10) 上 海 新 拓 分 析 仪 器 科 技 有 限 公 司 ( 文 前 11) 北 京 浩 天 晖 科<br />
贸 有 限 公 司 ( 文 前 12) 北 京 浩 天 晖 科 贸 有 限 公 司 ( 文 前 13) 仪 器 信 息 网 ( 文 前 14) 戴 安 中 国 有 限 公 司 ( 文 前 15) 赛<br />
默 飞 世 尔 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司 ( 目 次 前 16) 北 京 北 分 瑞 利 分 析 有 限 公 司 ( 中 插 1) 瑞 士 万 通 中 国 有 限 公 司 ( 中 插 2)<br />
北 京 普 源 精 电 科 技 有 限 公 司 ( 中 插 3) 北 京 氦 普 北 分 气 体 工 业 有 限 公 司 ( 中 插 4) 北 京 氦 普 北 分 气 体 工 业 有 限 公 司 ( 中<br />
插 5) 青 岛 盛 翰 仪 器 有 限 公 司 ( 中 插 6) 山 东 禹 王 实 业 有 限 公 司 ( 文 后 1) 第 四 届 国 际 食 品 安 全 高 峰 论 坛 ( 封 三 前 )<br />
兰 州 中 科 安 泰 分 析 科 技 有 限 公 司 ( 封 三 ) 美 国 天 地 有 限 公 司 ( 封 底 )<br />
( 本 期 责 任 编 辑 : 于 桂 红 编 排 、 制 图 : 潘 文 革 )<br />
* 联 系 人<br />
★ 该 篇 文 章 的 英 文 电 子 版 由 Elsevier 出 版 社 在 ScienceDirect 上 出 版 (http://www.sciencedirect.com/science/journal/18722040)
Chinese Journal of Analytical Chemistry<br />
CONTENTS Vol.39 No.2(155-294)February 2011<br />
ScientificPapers<br />
췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍<br />
★FunctionsofDoubleSubunitsofaType,Structure<br />
ofIronCorn,and KineticsofIronReleasefrom<br />
MembraneFerritinofHumanPlacenta<br />
LUO Liaṉ Zhong, JIN Hong-Wei, CAI Zong-Wei,<br />
HUANG He-Qing *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 155-162<br />
★DetectionofBacilusAnthracisUsingFluorescence<br />
ImmunoasaywithQuantum DotsLabels<br />
LIU Xiao-Hong, LUO Jiṉ Ping, TIAN Qing,<br />
LIU Chuṉ Xiu, CAI Xiṉ Xia *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 163-167<br />
RapidDeterminationofCorticosteroidsinCosmeticswith<br />
MicroemulsionElectrokineticChromatographywithRhamnolipidasSurfactant<br />
HANG Dong, WANG Xiao-Ya, NI Xiṉ Jiong,<br />
CAO Yu-Hua *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 168-172<br />
StudyonUrinaryMetabonmicsUsingRapid<br />
ResolutionLiquidChromatographyTandem Mass<br />
Spectrometry<br />
CHEN Yaṉ Hua, ZHANG Rui-Ping,<br />
SONG Yong-Mei, Dong Li-Jia, ZHAN Qi-Min,<br />
Abliz ZEPER *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 173-177<br />
★PreparationofAnti-idiotypeAntibodiesof<br />
O,O-Dimethyl Organophosphorus Pesticides by<br />
PhageDisplayTechnology<br />
HE Jiang, LIANG Ying , FAN Ming-Tao,<br />
LIU Xiaṉ Jin *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 178-182<br />
DeterminationofUreain MilkandMilkProducts<br />
byIn-lineDialysis-FlowInjection-<br />
Spectrophotometry<br />
ZHAO Li-Jing, YAN Jie, MA Dong-Sheng<br />
FAN Zhi-Ying, XIAO Jing-Ze, ZHAO Ping *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 183-187
Two-DimensionalSeparationSystem byCoupling<br />
CapilaryIsoelectricFocusingtoPresurized<br />
CapilaryElectrochro-matographyforPeptides<br />
Separation<br />
WEI Juan, GU Xue * , WANG Yan, YAN Chao *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 188-192<br />
★DeterminationofLow Level 129 IinSoilSamples<br />
UsingCoprecipitationSeparationofCarrierFree<br />
IodineandAcceleratorMassSpectrometric<br />
Measurement<br />
LUO Mao-Yi, ZHOU Wei-Jian, HOU Xiao-Lin * ,<br />
CHEN Ning, ZHANG Lu-Yuan, LIU Qi,<br />
HE Chao-Hui, FAN Yu-Kun, LIANG Wang-Guo,<br />
WANG Zhi-Wen, FU Yuṉ Chong<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 193-197<br />
Investigation for Relationship Between Heat<br />
TreatmentProcesandImmunogenicityof<br />
LysozymeinEggBySpectroscopicMethod<br />
WU Xu-Li, ZHU Qiaṉ Qian, CHENG Xiao-Juan,<br />
WU Hui, XU Hong, LIU Zhi-Gang *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 198-202<br />
Simultaneous Determination of Twenty Veterinary<br />
DrugResiduesinMilkandMeatUsingMatrixSolid<br />
Phase Dispersion-Ultra Performance Liquid<br />
ChromatographȳTandem MassSpectrometry<br />
WANG Lian * , LI Yuaṉ Qian, WANG Hai-Bo,<br />
GUAN Yaṉ Li<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 203-207<br />
SeparationandDeterminationofFourOrganicAcids<br />
inPicrorhizaScrophularifloraPennelby<br />
ElectrostackinḡLarge<br />
Volume Sample Stackinḡ<br />
SweepinḡMicelarElectrokineticChromatography<br />
LI Li-Jun * , HU Da-Chun, HAO Xue-Chao,<br />
GAO Weṉ Yan, WU Qi-Tao, LAI Ying-Biao,<br />
LI Yaṉ Qing<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 208-212
SimultaneousDeterminationof7Insulinotropic<br />
Agents in Traditional Chinese Medicines and<br />
Health CareProductsby DispersiveSolid Phase<br />
Extraction-High Performance Liquid ChromatographyTandem<br />
MasSpectrometry<br />
ZHU Ming-Da, CHEN Dong-Dong, MA Wei,<br />
PENG Tao, LI Xiao-Juan, LI Li, DAI Haṉ Hui,<br />
TANG Ying-Zhang *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 213-218<br />
RapidAnalysisofTriterpenoidicSaponinsin<br />
AnemoneRaddeanaUsingElectrosprayIonization<br />
Multi-stage Mass Spectrometry Combined with<br />
SilicaGelColumnChromatography<br />
LI Fu, XU Kai-Jie, DING Li-Sheng,<br />
WANG Ming-Kui *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 219-224<br />
★AnIndirectEnzyme-LinkedImmunosorbentAsay<br />
for Determination of New Herbicide H-9201in<br />
Water<br />
ZHANG Cuṉ Zheng * , YANG Chuṉ Long,<br />
LIU Xiaṉ Jin, CHEN Min, YU Jie<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 225-230<br />
ResearchNotes<br />
췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍<br />
RapidDesaltingofRecombinantHumanErythropoietinSamplebyMicroelectroPurification<br />
DeviceforMassSpectrometricDetection<br />
PANG Naṉ Nan, ZHOU Yu, BAI Yu * , LIAO Jie,<br />
LIU Hu-Wei<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 231-234<br />
★QuantificationofDechloranePlusinHuman<br />
SerumbyGasChromatographyCoupledwith<br />
NegativeChemicalIonization MassSpectrometry<br />
REN Guo-Fa * , LUO Xiang-Fan, MA Sheng-Tao,<br />
SUN Yaṉ Feng, YU Zhi-Qiang * SHENG Guo-Ying,<br />
FU Jia-Mo<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 235-238
DeterminationofMetaldehydeResiduesin<br />
VegetablebyLiquidChromatographywith<br />
Tandem MasSpectrometry<br />
LI Cun, YANG Ting, ZHAO Li, WU Yiṉ Liang * ,<br />
HUANGFU Wei-Guo<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 239-242<br />
MeasurementofChlorophylDistributionin<br />
CucumberLeavesBasedonHyper-spectral<br />
ImagingTechnique<br />
SHI Ji-Yong, ZOU Xiao-Bo * , ZHAO Jie-Wen,<br />
YIN Xiao-Ping<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 243-247<br />
Determination of Typical Odorous Compoundsin<br />
WaterUsingPurge-and-trapGasChromatographȳ<br />
MassSpectrometryCombinedwithStable<br />
IsotopeDilution<br />
XU Dong-Mei, XU Juṉ Ge, YUAN Bao-Ling * ,<br />
LÜ Hua-Dong, LIN Qi<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 248-252<br />
Determination of Phenolsin Soak Waterfrom<br />
DrinkingWaterRelatedProductsbyGas<br />
ChromatographȳMasSpectrometry with Large<br />
VolumeInjection<br />
XU Xiao-Min, ZHU Yan, LI Rui, SONG Guo-Liang,<br />
HAN Jiaṉ Long, ZHAO Yong-Xin, YING Ying,<br />
FENG Liang, ZHANG Niaṉ Hua, REN Yi-Ping *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 253-256<br />
Conformation-DependentChiralityCodeBasedon<br />
ElectronegativityanditsApplications<br />
Zhang Qing-You, Li Jing-Ya, Aires-de-Sousa João,<br />
Xu Lu * , Leng Ji-Yan *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 257-260<br />
ElectrocatalyticPerformanceofCarbonSupported<br />
PtCatalystforAmmoniaOxidationinOrganic<br />
Electrolyte<br />
CHEN Chong, HAN Yi-Ping, LI Liṉ Ru,<br />
LU Tiaṉ Hong *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 261-264
Thermal Desorption-Gas Chromatography/Mas<br />
SpectrometricAnalysisofVolatileOrganic<br />
CompoundsEmitedfrom AutomobileChairin<br />
ThermalCondition<br />
XIE Cheng-Ping * , LI Yong, LAN Miṉ Jian<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 265-268<br />
ReviewandProgres<br />
췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍<br />
★AdvanceofApplicationofHighSpeed<br />
Counter-currentChromatographyinSeparation<br />
andPurificationofFlavonoids<br />
DI Duo-Long * , ZHENG Yuaṉ Yuan,<br />
CHEN Xiao-Fen, HUANG Xiṉ Yi, FENG Shi-Lan *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 269-275<br />
Higẖ speed counteṟ current chromatography<br />
(HSCCC)has the unique feature of eliminating<br />
the irreversible adsorption by using liquid support<br />
and was wildly used in fields of Traditional<br />
Chinese medicine, biochemistry, food, Natural<br />
Product Chemistry, environment analysis, etc. In<br />
this paper, the application of Higẖ speed counteṟ<br />
current chromatography in separation and purification<br />
of known and unknown flavonoids was<br />
reviewed. The development of new HSCCC<br />
techniques and their application to the separation<br />
and purification of flavonoids and other<br />
compounds were also introduced.<br />
★RecentProgresofTwo-stepLaserDesorption/<br />
LaserIonization MasSpectrometryandIts<br />
Application<br />
WANG Hong-Lei, HU Yong-Jun * , XING Da<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 276-282<br />
Laser photoionization has been widely used in the<br />
field of the mass spectroscopy. Matrix assisted<br />
laser desorption ionization(MALDI), where only<br />
one laser is used, has become the standard method<br />
in the biological mass spectrometry. In this<br />
review, a new mass spectrometric method based<br />
on two lasers is introduced, i. e., Two-step laser<br />
desorption/laser ionization mass spectrometry<br />
(L2MS). Comparing this method with MALDI,<br />
no matrix is needed to add on the substrate to<br />
form a good cocrystallization with the sample.<br />
The recent research progress on the two-step laser<br />
desorption/laser ionization mass spectrometry and<br />
its applications on the analysis of the amino acids<br />
and peptides, the environmental pollutants PAHs,<br />
the chemical additives, the mineral composition<br />
and the metabolic products are introduced.
ExperimentalTechniqueandInstrument<br />
췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍<br />
ApparatusandApproachforRapidDetermination<br />
ofSyntheticEdiblePigmentinFood<br />
ZHUO Jing, WANG Jing, CHEN Xiao-Xia,<br />
TANG Xiṉ Hua, QIU Bin * ZHU Eṟ Yi, CHEN Xi *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 283-287<br />
★DevelopmentofThermalDissociationAtmospheric<br />
ChemicalIonizationSourceforRapidMas<br />
SpectrometricAnalysisofAmbientSamples<br />
HANJing,LIJiaṉQiang,ZHANG Xie,HU Bin,<br />
LUO Ming-Biao,CHEN Huaṉ Wen *<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 288-292<br />
SummaryAccounts<br />
췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍<br />
PreparationofSiF4 Gasby MixtureAcid Method<br />
andItsApplicationforDeterminationofSi<br />
IsotopicAbundanceRatios<br />
ZHANG Yue-Qiang, YI Hong * ,<br />
ZHANG Jing-Chang, YI Wei<br />
ChineseJ.Anal.Chem.,2011,39(2): 293-294<br />
* The author to whom the correspondence should be addressed<br />
The English electronic version of the article is published by Elsevier BV on ScienceDirect (http://www. sciencedirect. com/science/journal/<br />
18722040)<br />
Sponsored by<br />
Chinese Chemical Society<br />
Chinese Academy of Sciences
第 39 卷<br />
2011 年 2 月<br />
分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 简 报<br />
Chinese Journal of Analytical Chemistry<br />
第 2 期<br />
253~256<br />
DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.00253<br />
大 体 积 进 样 气 质 联 用 法 检 测 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 的 酚 类 物 质<br />
徐 小 民<br />
1,2<br />
朱 岩<br />
2<br />
李 蕊<br />
3<br />
宋 国 良<br />
1<br />
韩 见 龙<br />
1<br />
赵 永 信<br />
1<br />
应 英<br />
1<br />
冯 靓<br />
1<br />
张 念 华<br />
1<br />
任 一 平<br />
* 1<br />
1<br />
( 浙 江 省 疾 病 预 防 控 制 中 心 , 杭 州 310051)<br />
2<br />
( 浙 江 大 学 化 学 系 , 杭 州 310028)<br />
3<br />
( 温 州 医 学 院 , 温 州 325035)<br />
摘 要 建 立 了 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 酚 类 物 质 的 柱 头 大 体 积 进 样 (OCI-LVI)、 串 联 毛 细 管 柱 分 离 、 气 相 色 谱 - 质<br />
谱 联 用 (GC-MS) 定 性 与 定 量 检 测 方 法 。 样 品 按 相 关 法 规 浸 泡 后 , 以 0.2 g/L 的 比 例 立 即 加 入 还 原 剂 Na 2 S 2 O 3 ,<br />
以 消 除 过 量 余 氯 。 取 10 mL 浸 泡 液 , 加 入 2,4- 二 溴 酚 内 标 物 质 , 调 pH 6.8,NaCl 饱 和 后 加 1 mL 提 取 溶 剂 提 取 ,<br />
静 置 分 层 , 取 上 清 液 30 mL 进 样 。 考 察 了 OCI-LVI-GC-MS 法 中 , 极 性 串 联 短 柱 ( 聚 乙 二 醇 柱 ) 在 增 强 挥 发 性 组<br />
分 色 谱 保 留 能 力 方 面 的 作 用 。 方 法 的 检 出 限 (LODs) 为 0.1~1 mg/L; 回 收 率 为 76.7% ~112% ; 相 对 标 准 偏 差<br />
(RSD) 为 5.94% ~12.4% 。 其 中 的 挥 发 酚 类 LODs 远 低 于 相 关 卫 生 标 准 (2 mg/L)。<br />
关 键 词<br />
柱 头 大 体 积 进 样 ; 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 ; 串 联 毛 细 管 柱 ; 涉 水 产 品 ; 酚 类<br />
1 引 言<br />
涉 水 产 品 中 有 机 物 迁 移 造 成 的 饮 用 水 安 全 问 题 备 受 关 注<br />
[1]<br />
。 为 保 证 饮 用 水 安 全 , 涉 水 产 品 必 须 按<br />
照 相 关 法 规 进 行 浸 泡 实 验<br />
[2]<br />
。 浸 泡 液 采 用 模 拟 自 来 水 (pH 8, 硬 度 100 mg/L, 有 效 氯 为 2 mg/L)。 与 空 白<br />
浸 泡 液 对 照 , 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 挥 发 酚 类 的 增 加 量 不 得 高 于 2 mg/L。<br />
涉 水 产 品 中 挥 发 酚 类 检 测 主 要 采 用 4- 氨 基 安 替 比 林 氯 仿 萃 取 分 光 光 度 法<br />
[2]<br />
。 该 方 法 的 检 出 限 只 有<br />
2 mg/L, 且 剧 毒 的 氯 仿 溶 剂 对 实 验 操 作 人 员 和 环 境 的 毒 害 较 大 , 其 它 酚 类 的 检 测 报 道 较 少<br />
[3]<br />
。 酚 类 的 多<br />
[4] [5] [6]<br />
[7]<br />
组 分 检 测 方 法 主 要 有 液 相 色 谱 法 、 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法 、 气 相 色 谱 法 和 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法 等 。<br />
这 些 方 法 均 需 对 样 品 进 行 浓 缩 或 衍 生 化 , 操 作 较 繁 琐 。 大 体 积 进 样 (LVI) 技 术 包 括 程 序 升 温 (PTV) 和 柱<br />
头 进 样 (OCI) 两 种 模 式<br />
[8]<br />
, 通 过 几 十 甚 至 上 百 微 升 的 进 样 量 来 实 现 在 线 浓 缩 , 从 而 简 化 前 处 理 过 程 。 但<br />
是 LVI 技 术 一 般 只 检 测 挥 发 性 较 小 的 组 分 , 对 于 挥 发 性 较 大 的 组 分 ( 如 挥 发 酚 类 ) 则 未 见 报 道 , 要 实 现 挥<br />
发 酚 类 和 半 挥 发 酚 类 ( 如 五 氯 酚 、 双 酚 A 等 ) 的 同 时 检 测 , 难 度 更 大 。<br />
2 实 验 部 分<br />
2.1 试 剂 与 材 料<br />
酚 类 标 准 品 ( 见 表 1, 加 拿 大 Dr. Ehrenstorfer 公 司 ); 甲 醇 、 正 己 烷 、 乙 酸 乙 酯 (HPLC 级 , 美 国 TEDIA<br />
公 司 ); 超 纯 水 机 ( 美 国 Millipore System 公 司 );NaClO 3 , NaCl 和 Na 2 S 2 O 3 均 为 分 析 纯 ;0.2 mol/L 磷 酸 盐 缓<br />
冲 溶 液 (pH 6.8)。<br />
2.2 标 准 溶 液 的 配 制<br />
用 甲 醇 单 独 配 制 浓 度 为 1 g/L 的 标 准 储 备 溶 液 。 再 用 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 (7∶3, V/V ) 的 混 合 提 取 溶 剂<br />
逐 级 稀 释 , 按 表 1 浓 度 配 制 混 合 标 准 使 用 溶 液 。 内 标 2,4- 二 溴 酚 单 独 配 制 成 浓 度 为 1 mg/L 的 使 用 溶 液 。<br />
2.3 仪 器 条 件<br />
岛 津 QP 2010 Plus GC-MS(EI 源 ), 带 OCI 进 样 附 件 , 仪 器 和 色 谱 柱 连 接 见 图 1。 进 样 口 温 度 230 ℃,<br />
进 样 体 积 30 mL, 溶 剂 放 空 阀 开 启 时 间 0~0.5 min。 柱 温 程 序 : 初 始 温 度 70 ℃ 保 持 5 min; 以 10 ℃/min 升<br />
至 140 ℃; 再 以 40 ℃/min 升 温 至 260 ℃, 保 持 10 min。 氦 气 为 载 气 , 恒 压 模 式 , 进 样 口 压 力 413.4 kPa; 离<br />
2010-06-05 收 稿 ;2010-08-23 接 受<br />
本 文 系 浙 江 省 分 析 测 试 科 技 计 划 (No.2008F70002) 和 浙 江 省 医 学 重 点 学 科 群 建 设 计 划 (No. XKQ-009-003) 资 助 项 目<br />
* E-mail: renyiping@ 263.net
254<br />
分 析 化 学 第 39 卷<br />
子 源 和 传 输 线 温 度 分 别 为 200 和<br />
250 ℃。 电 子 能 量 70 eV。 全 扫<br />
描 模 式 (SCAN) 监 测 , 质 量 扫 描<br />
范 围 m/z 45~350。 溶 剂 延 迟 时<br />
间 4 min。 定 量 离 子 提 取 色 谱 图<br />
定 量 ,SCAN 图 定 性 确 证 , 主 要 特<br />
征 离 子 见 表 1。<br />
2.4 样 品 制 备 与 提 取<br />
2.4.1 样 品 制 备 按 《 生 活 饮<br />
用 水 卫 生 规 范 》(2001 年 版 ) 附 件<br />
2 的 方 法 制 备 浸 泡 液 , 开 展 相 关<br />
涉 水 产 品 浸 泡 实 验 。 取 浸 泡 24 h<br />
后 的 溶 液 , 立 即 按 0.2 g/L 的 比 例<br />
加 入 Na 2 S 2 O 3 , 混 匀 溶 解 , 于 24 h<br />
表 1 酚 类 的 特 征 离 子 、 标 准 混 合 物 浓 度 和 检 出 限<br />
Table 1 Characteristic ions, concentration of standard mixture and LODs for phenols<br />
序 号<br />
No.<br />
内 检 测 。 将 未 经 样 品 处 理 的 浸 泡 液 同 时 按 比 例 加 入<br />
Na 2 S 2 O 3 后 作 为 空 白 对 照 溶 液 。<br />
名 称<br />
Name<br />
特 征 离 子<br />
Characteristic<br />
ions (m/z )<br />
标 准 溶 液 浓 度<br />
Concentration<br />
(mg/L)<br />
检 出 限<br />
LOD<br />
(mg/L)<br />
1 2,4- 二 溴 酚 2,4-Dibromo-phenol 252 * , 250, 254 - -<br />
2 2- 氯 酚 2-Chlorophenol 128 * , 130, 92 1.00 0.1<br />
3 苯 酚 Phenol 94 * , 66, 65 1.00 0.2<br />
4 2- 甲 酚 2-Methylphenol 108 * , 107, 79 1.00 0.2<br />
5 3,4- 甲 酚 3,4-Methyḻ phenol 108 * , 107, 79 2.00 0.2<br />
6 2,4- 二 氯 酚 2,4-Dichloro-phenol 162 * , 164, 98 2.00 0.1<br />
7 2,4,6- 二 氯 酚 2,4,6-Trichloro-phenol 196 * , 198, 132 2.00 0.1<br />
8 1- 萘 酚 1-Naphthalenol 144 * , 115, 116 2.00 0.2<br />
9 2- 萘 酚 2-Naphthalenol 144 * , 115, 116 2.00 0.2<br />
10 五 氯 酚 Pentachlorophenol 266 * , 264, 268 5.00 0.5<br />
11 双 酚 A Bisphenol A 213 * , 214, 228 10.0 1.0<br />
* : 定 量 离 子 (Quantitative ion)。<br />
2.4.2 样 品 提 取 准 确 量 取 试 样 10.0 mL, 加 50 mL<br />
1.0 mg/L 内 标 溶 液 、0.2 mL 缓 冲 溶 液 (pH 6.8), 混 匀 ,<br />
加 入 3 g NaCl, 溶 解 后 , 加 入 1 mL 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷<br />
(7∶3, V/V ) 混 合 提 取 剂 , 漩 涡 混 匀 2 min, 静 置 5 min<br />
后 , 取 上 清 液 进 行 LVI-GC/MS 测 定 。<br />
图 1 OCI 模 式 LVI-GC-MS 示 意 图<br />
3 结 果 与 讨 论<br />
Fig.1 Scheme of large volume injection (LVI-GC-MS)<br />
3.1 余 氯 的 影 响 与 消 除<br />
用 纯 水 加 标 做 对 照 , 浸 泡 液 不 加 还 原 剂 时 , 除 三<br />
system with on column (OCI)mode<br />
注 (Note):CC 1, CC 2 : 两 通 石 英 毛 细 管 柱 接 头 (2-way quartz<br />
capillary column connector);CC 3 : 三 通 石 英 毛 细 管 柱 接 头<br />
氯 酚 和 五 氯 酚 外 , 其 它 组 份 回 收 率 都 很 低 ( 图 2)。 涉<br />
水 产 品 浸 泡 实 验 采 用 模 拟 自 来 水 , 含 有 效 氯 2 mg/L。<br />
余 氯 可 能 氧 化 或 氯 化 水 中 的 酚 类 , 造 成 其 结 果 的 偏<br />
低 。 样 品 浸 泡 24 h 后 , 按 0.2 g/L 的 比 例 立 即 加 入 还 原<br />
剂 Na 2 S 2 O 3 以 消 除 余 氯 , 各 组 分 加 标 回 收 率 明 显 提 高 。<br />
(3-Way quartz capillary column connector);C 1 : 空 的 保 留 间 隙<br />
柱 (Retention gap, 1.5 m× 0.53 mm i.d., J & W);C 2 :(1.25 m×<br />
0.25 mm i.d.,0.25 mm, Innowax, J & W);C 3 :(4 m×0.25 mm i.d.,<br />
0.25 mm, DḆ 5 ms, J & W) 均 为 预 保 留 柱 (Retaining precolumn);<br />
C 4 : 主 分 析 柱 (Analytical column, 25 m×0.25 mm i.d.,0.25 mm,<br />
DḆ 5 ms, J & W);V: 溶 剂 放 空 阀 (Solvent venting valve)。<br />
3.2 色 谱 柱 的 选 择<br />
OCI 模 式 的 大 体 积 进 样 技 术 主 要 通 过 预 保 留 柱 ( 图 1,C 2 和 C 3 ) 和 柱 温 的 控 制 来 实 现 溶 剂 和 被 分 析<br />
组 分 的 分 离 。 传 统 的 OCI 模 式 中 的 预 保 留 柱 只 串 联 一 根 与 主 分 析 柱 性 质 一 致 的 C 3 , 没 有 C 2 。 在 此 条 件<br />
下 , 苯 酚 等 易 挥 发 性 组 分 峰 形 展 宽 较 严 重 ( 图 2)。OCI<br />
模 式 排 除 溶 剂 是 通 过 溶 剂 放 空 阀 V( 图 1) 实 现 的 。 阀 打<br />
开 时 存 在 较 大 的 流 量 , 如 果 预 保 留 柱 的 保 留 能 力 不 够<br />
强 , 可 能 造 成 被 测 组 分 峰 形 展 宽 , 甚 至 部 分 随 着 溶 剂 直 接<br />
从 溶 剂 放 空 阀 排 出 。 本 课 题 组 在 用 串 联 柱 法 不 衍 生 直 接<br />
[9]<br />
[10]<br />
检 测 极 性 小 分 子 ( 如 三 聚 氰 胺 和 氟 乙 酰 胺 ) 时 发 现 , 在<br />
图 2 Na 2 S 2 O 3 加 入 前 (A) 和 加 入 后 (B) 酚 类 的 回<br />
弱 极 性 的 主 分 析 柱 前 串 联 一 定 长 度 的 极 性 短 柱 ( 如 聚 乙 收 率<br />
二 醇 柱 ) 能 增 强 被 分 析 物 的 色 谱 保 留 能 力 。 本 实 验 在 C 3 Fig.2 Recoveries of phenols without Na 2 S 2 O 3 (A)<br />
前 再 串 联 一 定 长 度 C 2 (Innowax 柱 ), 结 果 如 图 4 所 示 。 除 and adding Na 2 S 2 O 3 (B)<br />
了 双 酚 A, 各 组 分 的 峰 高 明 显 变 大 。 综 合 考 虑 各 组 分 的 序 号 同 表 1(Numbers of phanols are same as in Table 1)。
第 2 期 徐 小 民 等 : 大 体 积 进 样 气 质 联 用 法 检 测 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 的 酚 类 物 质 255<br />
变 化 趋 势 ,C 2 长 度 在 1~ 1.25 m 时 效 果 较 好 , 本 研 究 采<br />
用 1.25 m。<br />
3.3 样 品 前 处 理 方 法 的 选 择<br />
经 实 验 方 法 优 化 , 采 用 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 (7∶3,<br />
V/V ) 混 合 溶 剂 , 既 能 保 证 较 高 的 回 收 率 , 又 使 提 取 液 中<br />
的 水 分 足 够 少 。 同 时 , 对 样 品 提 取 时 的 pH 值 进 行 优 化 ,<br />
最 终 采 用 pH 6.8 的 缓 冲 溶 液 。<br />
3.4 方 法 学<br />
方 法 学 参 数 见 表 1 和 表 2。 虽 然 样 品 取 样 量 只 有<br />
10 mL, 各 组 分 的 检 出 限 (LOD) 均 ≤1.0 mg/L, 其 中 挥 发 酚 类<br />
指 标 远 低 于 有 关 涉 水 产 品 浸 泡 液 中 的 限 量 要 求 (2.0 mg/L)。<br />
绘 制 标 准 工 作 曲 线 时 , 标 准 系 列 溶 液 先 按 照 样 品 提<br />
图 3 预 保 留 柱 C 2 采 用 0 和 1.25 m 的 Innowax 柱 分<br />
离 时 , 苯 酚 m/z 94 的 提 取 离 子 色 谱 图<br />
Fig.3 Extract ion chromatogram of phenol (m/z 94)<br />
after separated by 0 and 1.25 m of Innowax as retaining<br />
precolumn C 2<br />
图 4<br />
Fig.4<br />
预 保 留 柱 C 2 不 同 长 度 Innowax 柱 (0, 0.5, 1.0 和 1.25 m) 分 离 时 各 酚 的 色 谱 峰 高<br />
Intensity of peak height for each phenol after separated by 0, 0.5, 1.0 and 1.25 m of Innowax as<br />
retaining precolumn C 2<br />
0 m; 0.5 m; 1.0 m; 1.25 m。 序 号 同 表 1(Numbers of phanols are same as in Table 1)。<br />
取 过 程 处 理 , 以 抑 制 提 取 溶 液 中 残 留 水 分 对 被 测 组 分 在 进 样 口 中 的 基 体 效 应 , 再 加 入 内 标 , 进 一 步 保 证<br />
结 果 的 准 确 性 。 采 用 3 个 水 平 (0.02 c,0.05 c 和 0.10 c, 标 准 溶 液 浓 度 c 见 表 1) 进 行 加 标 回 收 实 验 , 每 个<br />
水 平 测 定 6 次 , 结 果 见 表 2。<br />
表 2 线 性 范 围 、 相 关 系 数 (r)、 回 收 率 和 相 对 标 准 偏 差 (RSD)<br />
Table 2 Linear range,correlation coefficient (r), recovery and relative standard deviation (RSD)<br />
序 号<br />
No.<br />
线 性 范 围<br />
Linear range<br />
(ng/mL)<br />
相 关 系 数<br />
(r)<br />
回 收 率<br />
Recovery<br />
(% )<br />
0.02 c *<br />
RSD<br />
(% ,n=6)<br />
回 收 率<br />
Recovery<br />
(% )<br />
0.05c<br />
RSD<br />
(% ,n=6)<br />
回 收 率<br />
Recovery<br />
(% )<br />
0.10 c<br />
RSD<br />
(% ,n=6)<br />
1 / / / / / / / /<br />
2 2~1000 0.995 88.8 9.7 96.6 7.5 95.5 8.1<br />
3 5~1000 0.997 85.2 7.8 100 6.2 96.6 7.2<br />
4 5~1000 0.995 90.1 11.0 103 8.7 102 8.1<br />
5 5~1000 0.992 89.9 10.6 102 8.9 97.1 7.6<br />
6 2~1000 0.995 94.5 7.6 98.7 5.9 94.5 6.4<br />
7 2~1000 0.995 105 11.0 102 8.9 97.5 9.0<br />
8 5~1000 0.992 76.7 12.2 107 10.4 103 10.1<br />
9 5~1000 0.997 110 8.6 112 9.4 109 9.0<br />
10 10~1000 0.998 80.0 11.2 88.5 9.0 89.9 9.5<br />
11 20~2000 0.998 81.5 12.4 90.2 7.0 88.7 9.0<br />
序 号 同 表 1(Numbers of phenols are same as in Table 1); c. 标 准 溶 液 浓 度 , 见 表 1(Concentration of standard mixtures, see Table 1)。<br />
3.5 样 品 分 析<br />
对 278 份 涉 水 产 品 的 浸 泡 液 进 行 检 测 。 其 中 PE,PP,PVC 和 ABS 等 塑 料 制 品 ( 管 材 、 容 器 等 )、 陶<br />
瓷 和 金 属 材 料 ( 铝 合 金 、 不 锈 钢 和 铜 等 ) 均 未 检 出 酚 类 物 质 ; 部 分 硅 胶 、 尼 龙 样 品 、 活 性 炭 滤 芯 和 聚 酰 胺 类
256<br />
分 析 化 学 第 39 卷<br />
滤 膜 浸 泡 液 中 检 测 到 苯 酚 (0.6~ 400 mg/L); 尼 龙 和 活 性 炭 滤 芯 样 品 浸 泡 液 中 , 各 有 一 份 检 测 到 双 酚 A<br />
( 分 别 为 4.0 和 3.3 mg/L)。 部 分 非 直 接 接 触 水 的 涉 水 产 品 ( 开 关 、 水 表 外 壳 、 快 速 接 头 等 ) 中 检 测 到 苯 酚<br />
(2.9 和 60.4 mg/L)、 甲 酚 (2.7 mg/L)、 萘 酚 (14.4 mg/L) 和 双 酚 A(14.3 mg/L)。 在 苯 酚 含 量 最 高 的 聚 酰 胺 类<br />
滤 膜 和 非 直 接 接 触 材 料 浸 泡 液 中 还 检 测 到 了 微 量 三 氯 酚 ( 分 别 为 0.9 和 0.6 mg/L), 可 能 是 浸 泡 液 中 的 余<br />
氯 跟 材 料 中 的 酚 类 反 应 的 产 物 。<br />
实 验 结 果 表 明 , 采 用 大 体 积 进 样 技 术 中 的 OCI 模 式 , 实 现 了 小 容 量 取 样 (10 mL) 时 痕 量 分 析 的 目<br />
的 , 且 只 用 到 1 mL 的 低 毒 混 合 提 取 溶 剂 , 方 法 快 速 、 简 便 , 适 合 日 常 批 量 样 品 的 筛 选 和 确 证 。<br />
References<br />
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张 淼 , 廖 岩 , 丁 昌 明 , 罗 添 , 张 明 , 丁 亮 ).ChineseJ.Hyg.Res.( 卫 生 研 究 ),2008,37(1):85~87<br />
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8 HohE,MastovskaK.J.Chromatogr.A,2008,1186(1-2):2~15<br />
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10 XuX M,SongGL,ZhuY,ZhangJ,ZhaoY X,Shen H T,CaiZX,HanJL,RenY P.J.Chromatogr.B,<br />
2008,876(1):103~108<br />
DeterminationofPhenolsinSoak Waterfrom DrinkingWater<br />
RelatedProductsbyGasChromatographȳMas<br />
SpectrometrywithLargeVolumeInjection<br />
XU Xiao-Min 1,2 ,ZHU Yan 2 ,LIRui 3 ,SONG Guo-Liang 1 ,HANJiaṉLong 1 ,ZHAO Yong-Xin 1 ,<br />
YING Ying 1 ,FENGLiang 1 ,ZHANG NiaṉHua 1 ,REN Yi-Ping *1<br />
1<br />
(ZhejiangProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention,Hangzhou310051)<br />
2<br />
(DepartmentofChemistry,XixiCampus,ZhejiangUniversity,Hangzhou310028)<br />
3<br />
(Wenzhou MedicalColege,Wenzhou325035)<br />
Abstract A method wasdevelopedforthedeterminationofphenolsinsoak waterfrom drinking<br />
waterrelatedproductsbygaschromatography-massspectrometry (GC-MS)withoṉcolumnlarge<br />
volumeinjection (OCI-LVI)andcoupledcolumnseparation.Thesamplewasfirstlysoakedaccording<br />
torelatedstandardmethod.Andthen,0.2g/LofNa2S2O3 wasusedasreductanttoremoveexcessive<br />
chlorine.Afterspiked2,4-dibromo-phenolasinternalstandard,10mLofthesoakwaterwasadjusted<br />
topH6.8,saturatedby NaClandextractedby1 mLoforganicsolvent.Approximately30 mLof<br />
upḻayerextractwasusedasinjectingsample.Theadvantageoftheshortcoupledpolarcolumnin<br />
increasingretentioncapacityofvolatilephenolsinOCI-GC-MSsystem wasdiscussed.TheLODswere<br />
0.1-1 mg/L.Therecoverieswere76.7%-112% with5.94%-12.4% ofRSD.<br />
Keywords Oṉcolumnlargevolumeinjection;Gaschromatography-massspectrometry;Coupled<br />
column;Drinkingwaterrelatedproducts;Phenols<br />
(Received5June2010;accepted23August2010)