FIAS 400 FI-MHS for AAS ì‚¬ìš©ì„¤ëª ì„œ - 한국퍼킨엘머

ATOMIC SPECTROMETRY
FIAS 400
FI-MHS for AAS
사용설명서

주의 사항
이 사용설명서는 PerkinElmer사에서 제작된 Flow Injection 수화물 분석기
(Model FIAS 400)와 운용 소프트웨어(WinLab32)를 이용하기 위해 반드시 필요
한 순서와 방법을 간단하게 열거한 것입니다. 올바른 방법에 따라 제품을 사용
해 주시기 바랍니다.
사용서는 기기와 함께 공급되는 다음의 매뉴얼이 참고가 되었습니다.
• FIAS 400 Hardware Guide
• AA WinLab32 Software
• Flow Injectoin 원자흡수 분석의 개념, 기기의 구조 및 분석기술
• 본 설명서를 한국퍼킨엘머의 허락 없이 복제하는 행위는 금지되어 있습니다.
• 본 설명서의 내용은 충분히 검토되었지만 혹시 불충분한 점이나 고쳐야 할
부분이 있을 때는 고객지원센터로 연락 주시면 감사하겠습니다.
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목
차
05 FIAS 400 Quick Start
20 Reprocessing
22 Rinsing the Fluid System
23 Shutting Down the System
24 Maintenance and Troubleshooting
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FIAS(Flow injection for AAS)
Flow Injection 환원기화 원자흡수분광법
환원기화 원자흡수분광법과 독특한 Flow Injection 법을 조합한 완전 자동화한
환원기화 분석 전용 장치로서 소형이어서 간단하게 조작할 수 있습니다. 시료
용액을 flow injection 방법에 의해 수백 µL 정도(통상 500 µL) 를 주입하여 환원
제(NaBH4 혹은 SnCl2)와 HCl 분위기에서 반응 시킵니다. 반응이 가능한 원소
들은 As, Bi, Se, Te, Sb, Sn, Hg이며 액체로부터 원소들을 vapor상태로 분리 한
후 별도의 Quartz Cell에 포집하여 AAS lamp를 이용한 원자흡광치로 분석합니
다. 이 분석법은 고감도 분석법으로서 검출한계는 As, Bi, Se, Te의 경우 0.03
µg/L이며 Sb, Sn의 경우 각각 0.15µg/L 및 0.10µg/L 로 매우 낮은 값을 보증합
니다. 시료 한 개당 분석시간은 불과 30초 정도이며 Autosampler를 이용할 경
우 대량의 시료를 전자동으로 분석할 수 있습니다.
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AAS
Quartz Cell & Heating Mantle
Gas transfer line
FIAS
Gas/Liquid Separator
FIAS
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FIAS 400 Quick Start
1. 시약조제
WinLab32 추천조건을 참조하여 As의 경우 하기와 같이 시약을 조제합니다.
1) 10 %(v/v) HCl : 시료희석액 및 Carrier Solution
(c-HCl 100 ml을 1L Vol flask에 넣고 초순수로 1L 맞춥니다.)
2) 0.2 % NaBH4 in 0.05 % NaOH : 환원제 (반드시 매일 조제할 것)
NaBH4 2 gr 과 NaOH 0.5 gr을 1L Vol flask에 넣고 초순수로 1L 맞춘 후
완전히 녹입니다.(초음파세척기 사용 가능)
주) 0.5 % NaBH4 in 0.05 % NaOH : 고감도 환원제 / 높은 감도를 원할 때 고농도의 환원
제를 선택적으로 사용할 수 있습니다.
NaBH4 5 gr 과 NaOH 0.5 gr을 1L Vol flask에 넣고 초순수로 1L 맞춘 후
완전히 녹입니다.(초음파세척기 사용 가능)
3) 5 %(w/v) KI/5 %(w/v) Ascorbic acid: KI 5 gr 및 Ascorbic acid 5gr을 100 ml
초순수에 녹입니다. (As 5+ 를 As 3+ 로 환원시킬 때 사용합니다. As의 수화물은 As +3가
이온에서 주로 발생하며 As +5가로 존재하면 5~10 % 정도의 감도만 나타내게 됩니다. 따
라서, 만약 As +5가로 존재하면 반드시 환원시켜 줘야 합니다.)
4) 환원방법
시료 혹은 표준용액에 1ml에 c-HCl 1 ml와 5 %(w/v) KI/5 %(w/v) Ascorbic
acid 용액 1ml를 넣은 후 상온에서 45분 정도 기다린 후 초순수로 10ml
희석합니다. 만약, 시료 용액을 산처리하여 다른 산이 들어 있는 경우
KI/Ascorbic acid 환원제를 좀더 사용합니다. (As 5+ 의 경우 좀더 긴 reaction
coil을 사용하면 감도를 향상시킬 수 있습니다.)
5) As 표준용액: 반드시 As +3가 표준용액을 사용합니다.
As 10 ppm 혹은 1000 ppm 용액을 사용하여 적절한 표준용액 농도를 조
제하며(예로 1, 5, 10 ppb 표준용액) 희석제로는 10 % HCl을 사용합니다.
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Sample Loops : 50 – 1000 µL
Separator filter 장착은 거
친 면이 위로 오게끔(부
드러운 면이 아래로) 장
착합니다.
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2. Start Up
1. Ar(>99.995%) 가스를 열고 압력을 3.6 bar(52 psig, 360 kPa)로 맞춥니다.
2. FIAS를 켭니다.
(Ar 가스 조절기를 열어 flow meter 50 ~ 100 ml/min으로 맞춥니다.)
3. AAS를 켭니다.
4. 컴퓨터를 켜고 윈도우를 시작합니다.
5. AA WinLab를 시작합니다.
6. File-Change Technique-FIAS MHS을 선택합니다.
7. Quartz Cell Heating Mantle을 장착한 후 OK 합니다.
3. Starting and Adjusting Flow
1. 펌프를 구동시키기 전에 FIAS 폐수통이 비어 있는지, FIAS 튜빙이 별다른
문제없이 제대로 장착되어 있는지(튜빙의 상태점검 포함) 그리고 폐수 튜빙
이 페수통에 제대로 장착되어 있는지 확인합니다.
2. Quartz 셀에서 gas/liquid 분리기로 연결된 transfer line을 분리합니다. 이 line
의 끝을 waste container에 넣어 튜브로 들어올 수 있는 용액을 받게 합니다.
3. Carrier pump tube(노랑/파랑)의 입구와 Reductant pump tube(빨강/빨강)의 입
구 및 sampling tube의 주입구 튜빙을 탈이온수 용기에 담급니다.(유기용매
사용시에는 깨끗한 용매)
4. Pump pressure lever를 돌려서 펌프 튜브가 롤러에 압착되게 합니다.
5. 펌프의 Clamp를 이용하여 튜빙을 롤러에 압착되게 합니다.
6. Pump #1과 pump #2의 ON/Off 버튼을 클릭하여 펌프를 구동시킵니다.
(FIAS400의 경우 2개 펌프이며 FIAS100의 경우는 1개의 펌프임)
7. Pressure lever의 screw를 이용하여 펌프 튜브에 가해지는 압력을 조절합니
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다. 버블이 생기지 않게 최소한의 압력으로 부드러운 흐름이 되게 합니다.
(불필요한 마모나 탄성흐름을 피하기 위해 튜브에 매우 높거나 낮은 압력이 걸리지 않게 합니
다. 펌프 튜브에 너무 높은 압력이 걸리면 튜브 수명이 짧아집니다.)
4. Setting the Carrier and Reductant Flows
이 과정은 운반용액과 환원제 용액의 유속을 최적화 하는 과정입니다.
1) Carrier flow(3 % HCl) : 9 ~ 11 ml/min
2) Reductant flow(0.2 % NaBH4) : ( 5 ~ 7 ml/min)
* 환원제 용액의 유속은 반드시 운반용액의 유속의 1/2 유속이 되어야 합니다.
1) 25 mL 메스 실린더에 탈이온수를 채운 후 carrier 튜빙(노랑/파랑)의 입구를
담급니다.
2) 1분 동안 감소된 부피를 관찰합니다. 최적의 flow는 9 ~ 11 ml/min 입니다.
3) 만약, carrier flow가 범위 내에 들어오지 않으면 flow가 범위 안에 들어오도
록 carrier pump tube의 압력을 조절합니다. 또한, 튜빙과 연결부를 점검하여
마모가 있는지 확인하며 필요 시 교체합니다.
4) Reductant(빨강/빨강) 튜빙에 대해서도 동일하게 체크합니다. 최적의 flow는
반드시 carrier flow의 1/2 이 되어야 합니다.( 5 ~ 7 ml/min)
5. Setting the Argon flow rate
1) FIAS의 flow meter를 조절하여 Ar 가스 유량을 조절합니다. Flow meter는 기
기 앞면 오른쪽에 있습니다.
2) Flow rate는 반드시 50 ~ 100 ml/min에 이어야 합니다.(As 추천조건 참조)
(최적의 흡광도를 나타내도록 조절하여 최적조건을 잡습니다.)
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6. Setting the Gas/Liquid Separator Outflow
1) 가스, Carrier 및 Reductant 유속을 최적화 합니다.
2) Pump #1 및 pump #2 버튼을 클릭하여 양쪽 펌프를 켭니다.
3) Carrier 및 reductant 펌프의 주입구 튜빙을 탈이온수에 담급니다.
4) FIAS 셀에 연결된 gas/liquid 분리기의 Sample transfer tube가 셀에서 탈착
되어 있는지 확인합니다. 이 line의 끝을 waste container에 넣어 튜브로 들
어올 수 있는 용액을 받게 합니다.
5) Waste pump 튜브의 압력을 조절하여 액체가 gas/liquid 분리기를 빠져나오
는 유속을 조절합니다. 용액의 버블이 gas/liquid 분리기의 배출구로 나올 수
있도록 펌프 튜브의 압력을 증가시킵니다. (액체가 gas/liquid 분리기를 빠져
나오는 유속은 반드시 액체가 들어가는 속도보다 조금 커야합니다.)
6) Sample transfer tube가 깨끗하고 건조된 상태인지 확인합니다. Sample
transfer tube를 gas/liquid 분리기의 출구와 FIAS Cell에 각각 연결합니다.
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7. Optimizing the Signal
1) Tools 메뉴에서 Recommended Conditions를 클릭합니다. 감도 체크를 확인
하여 표준용액을 만듭니다.
2) 새로운 분석을 하는 경우 및 fluid system을 변경한 경우 매번 signal을 최
적화합니다.
3) blank용액 및 추천된 carrier, reductant 및 추천조건의 감도 체크 용액을 준
비합니다.
먼저, Tools-Recommended Conditions를 선택하여 하기 조건을 확인합니다.
그림에서 보이듯이 NaBH4 조건에서 비소(As)의 감도는 500µL Loop를 사용
하였을 때 10 µg/L에서 0.45 A가 측정됨을 알 수 있습니다. 따라서 표준용액
을 이에 준하여 제조합니다. 여기서는 1, 5, 10 ppb 용액을 제조하여 측정해
봅니다.
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4) 측정 전에 As EDL lamp를 45분 이상 워밍업 합니다.
5) 가열 맨틀(Heating Mantle)을 사용하는 경우에는 수은(Hg)은 100 o C 를 유
지하고, As, Se 은 900 o C 를 유지한 후, 분석에 들어갑니다.
(FIAS Control 아이콘의 Cell on/off 를 눌러 수행합니다).
6) 메인 메뉴에서 File-New method를 클릭한 후 As를 선택하고 OK 합니다.
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7) Method Editor 화면이 생성되면 그림과 같이 필요한 내용을 Method
Description에 기입한 후 Settings를 누릅니다.
8) Setting에서 반복횟수 등을 체크합니다.
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9) Sampler 화면에서 FIAS 페이지에서 Remote #2를 클릭합니다.
10) Autosampler를 사용할 시 Wash 항목에서 After all solutions를 선택합니다.
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11) Calibration에서 calibration 및 sample의 단위를 선택 입력합니다.
12) Standard Concentration에 표준시료의 Autosampler 위치 및 농도를 입력
합니다.
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13) File-Save As로 저장합니다.
14) File-New Sample Information File을 클릭한 후 하기와 같이 시료명과 위치
를 입력합니다.(희석배율 입력도 가능합니다.)
File Save Sample Info File을 선택하여 파일명을 입력합니다.
(예로 100배 희석 시 Aliquot 1, Diluted to Vol 100으로 입력)
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15) Autosampler 사용의 경우 Auto Icon을 선택한 후 하기와 같이 Sample
Info 파일 및 Result Data Set Name을 입력합니다.
16) Analyze를 누른 후 Rebuild List를 클릭하여 시료를 불러옵니다.
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17) 하기와 같이 화면 배열을 한 후 File-Save As workspace로 저장합니다.
18) Calibrate를 누르면 표준시료를 분석합니다.
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분석이 진행되면서 피크와 검량선이 표시됩니다.
19) Analysis-Characteristic Mass를 선택하여 특성 mass를 계산합니다. 아래와
같이 특성 mass가 표시되며 규정 값의 20 % 내외에 오는 지 확인합니다.
만약, 20 % 보다 높게 측정되는 경우(저감도 발생) sample volume이 500 µl
인지 확인하고 reductant가 새롭게 조제된 것인지 확인합니다.(환원제는 매
일 새롭게 조제해야 합니다.>> 감도에 큰 영향을 줌) 또한, As3+ 표준용액
을 사용하였는지 그리고, reference의 용액의 산 농도 및 알곤 가스 유량이
최적화 되어 있는지 확인합니다.
아래에서 보이듯이 규정 값(Comparison Characteristic Mass) 48 pg/0.0044 A
대비 측정값(Measured Characteristic Mass)이 49.2 pg/0.0044 A로 측정되어
+20 % 범위를 만족함을 알 수 있습니다. 범위를 벗어날 경우 표준물, 시약,
유속 등의 조건들을 다시 점검합니다.(25페이지 기기 점검부분 참조)
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주: 감도
gas/liquid 분리기의 배출 유속도 감도에 영향을 미칩니다. 만약, 배출 유속
이 너무 높으면 수화물 증기가 배출구를 통해 손실될 수 있습니다. 또한, 유
속이 너무 낮으면 액체가 sample transfer tune 및 FIAS Cell로 들어갈 수 있
습니다.(수분 유입) 만약, 액체가 이 튜브 및 셀로 들어 가면 반드시 오염물
을 제거하고 건조시켜야 합니다.
20) Analyze Samples를 눌러 미지시료 분석을 진행합니다.
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Reprocessing
분석이 종료된 후 Repro 기능을 활용하여 결과물을 다시 불러오고 필요한
작업을 할 수 있습니다.
1. 측정된 Method를 불러옵니다.
2. 메인 메뉴에서 Peaks, Results, Calib 및 Repro 아이콘을 눌러 화면을 엽니
다.
3. Reprocessing 화면에서 Browse를 눌러 원하는 결과 파일을 불러옵니다.
4. 표준시료 및 시료의 번호를 아래와 같이 마우스로 드래그한 후
Reprocess를 누릅니다.
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아래와 같이 결과가 표시됩니다. 결과물을 출력하려면 원하는 화면을 클릭
한 후 메인 메뉴에서 File-Print-Active Window를 선택합니다.
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Rinsing the Fluid System
세척 용액을 정확한 순서에 의거 하여 사용 시스템이 효과적으로 세척 될 수
있도록 합니다.
만약, 수용액만 분석한다면 탈이온수로 세척합니다.
분석에 유기용매를 사용한다면, 아래의 용액을 사용합니다.
- 분석에 사용한 용매와 섞일 수 있는 유기 용매
‣ 에탄올
‣ 1 % 질산
‣ 초순수
유기 용매 사용 시 반드시 유기 용매용 린스 튜빙을 사용합니다.
1. Carrier 및 reductant, 다른 시약의 펌프 튜빙의 입구를 적절한 린스 용액
에 담급니다.
2. Sampling tube의 입구를 적절한 린스 용액에 담급니다. 혹은 autosampler
를 사용한다면 아래와 같이 합니다.
‣ 첫 번째 린스 용액 bottle을 autosampler wash 위치에 놓습니다.
‣ Automated Analysis Control 화면에서 Select Location을 클릭합니다.
‣ Dialog에서 Go to Wash를 선택합니다.
‣ OK를 클릭합니다.
3. FIAS Control 화면에서
FIAS 100: 펌프의 속도를 120에 놓고 Pump 버튼을 눌러 pump를 구동시킵
니다.
FIAS 400: 펌프 1의 속도를 100으로 놓고 펌프 2의 속도를 120으로 놓은
후 각각의 펌프의 번호를 눌러 펌프를 구동시킵니다.
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4. FIAS Control 화면에서 FIAS-Valve를 Fill에서 Inject 위치로 몇 번 switch
시켜 밸브 안쪽 면을 세척합니다.
5. 이전에 사용하였던 용액의 모든 미량 오염물을 제거하기 위해 필요한 만
큼 시스템을 세척합니다.
6. 하나 이상의 린스 용액을 사용한다면, 캐리어, 환원제 및 기타 시약의 모
든 튜빙을 두 번째 린스 용액에 담그고 sampling tube도 담급니다.
7. Automated Analysis Control 화면에서 Probe Up/Down을 클릭한 후 두
번째 린스 용액을 autosampler의 wash 위치에 놓은 후 Probe Up/Down을
클릭하여 probe를 내립니다.
8. 마지막 린스 용액까지 모두 린스가 끝난 후 펌프 튜빙을 린스 용액에서
제거합니다. Autosampler를 사용한다면, Automated Analysis Control 화면
에서 Probe Up/Down을 클릭하여 probe를 올립니다.
9. Fluid system이 완전히 빌 때까지 펌프를 돌립니다.
10. FIAS Control 화면에서 Pump 번호를 눌러 펌프를 정지시킵니다.
Shutting Down the FIAS System
1. Pressure 레버를 돌려 펌프 튜빙의 압력을 풀어 줍니다.
2. FIAS 페수통을 비우고 주변 정리를 합니다.(흘러 넘친 용액을 닦습니다.)
3. Carrier gas를 잠급니다.
4. S/W를 빠져나온 후 PC를 끕니다.
5. FIAS를 끄고 fume ventilation system을 끕니다.
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Maintenance
Quartz Cell Cleaning
1. 석영 셀에서 윈도우를 제거한 후 c-HF(40%)용액에 20분 동안 담급니다.
2. 깨끗한 물로 세척하고 탈이온수로 깨끗이 닦은 후 건조시킵니다.
3. 재조립하여 장착합니다.
Troubleshooting guide
증상 1. 특성질량이 높게 나올 때 즉, 감도가 낮을 때
1. Reagents
1) 환원제(NaBH4/NaOH)에 문제가 있을 수 있으므로 다시 조제합니다.
2) Blank 및 표준용액을 다시 조제합니다.(As의 경우 반드시 As3+로 조제)
3) 다른 환원제 사용으로 인한 Quartz 튜브 오염 가능성이 있으므로 세척
합니다.
2. Gas/Liquid Separator
1) Gas/Liquid Separator에서 배수 유속이 너무 높아 Hg vapor가 배출 가능
성이 있으므로 유속을 조절합니다.
2) Gas/Liquid Separator에서 배수 유속이 너무 낮아 용액이 sample transfer
line으로 들어갈 수 있습니다. 이때는 sample transfer line을 건조 시키거
나 새것으로 바꿉니다.
3) 멤브레인 필터가 젖어있는 경우 새것으로 바꿉니다.
4) Gas/Liquid Separator가 오염되었을 수 있습니다. 세척하여 사용합니다.
3. Ar Carrier Gas Flow의 유속이 최적화 되지 않았다.(9-11 ml/min로 조절)
유속이 너무 높을 경우 수화물이 셀에서 너무 빨리 이동하게 되어 생성된
원자들의 셀 내 머무름 시간을 줄게 해서 결과적으로 감도가 떨어집니다.
반면, 너무 낮을 경우 Sn과 같은 불안정한 수화물은 이동도중에 분해되어
감도가 떨어지게 됩니다. 최고의 흡광도를 나타내는 유속으로 최적화합니다.
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4. Fluid Flows, Leaks, Blockages, Contamination
1) Carrier 및 Reductant 유속을 조절합니다.( Carrier :Reductant= 2:1)
2) pump 튜브에 문제가 있으므로 교체합니다.
3) 튜브 및 커넥터 부분에 리크가 있을 수 있습니다. 조치합니다.
4) 오염 및 mixing manifold가 막혀 있을 수 있으므로 세척합니다.
5) Reaction coil이 오염된 경우 세척 혹은 새것으로 교체합니다.
6) Reaction coil은 3 cm가 기본이나 조금 늘려주면 감도가 증가합니다.
5. FIAS-Cell
1) Quartz Cell 윈도우 혹은 안쪽 면이 더러워 졌을 경우 세척합니다. 석영
셀에서 윈도우를 제거한 후 c-HF(40%)용액에 20분 동안 담근 후 초순수
로 세척하여 건조시켜 재 장착합니다.(감도가 떨어지거나 memory 효과
발생 시)
2) 원자화 과정이 발생하기에 너무 낮은 온도일 경우 발생할 수 있습니다.
이 경우 FIAS 페이지에서 Quartz Cell의 온도를 약간 높입니다.
3) Quartz Cell 윈도우 자체의 흡광도는 Cu(0.5), Hg(0.6), As(0.7) 을 나타낸
다. 만약 이 값들보다 클 경우 세척해야 합니다. 초순수로 닦아서 건조시
킵니다. 필요 시 실험실용 세척제를 조금 사용하여 닦은 후 초순수로 닦
아서 건조시킵니다.
증상 2. 반복 측정 시 예로 3회 반복 측정 시 모든 시료 측정 시 첫번째 값이
낮은 흡광도를 보일 경우 이 때는 FIAS 프로그램에서 Fill step의 시
간이 너무 짧은 경우 발생할 수 있습니다. 시간을 늘려줍니다.
증상 3. 맨 첫 번째 시료 측정 시의 첫 번째 값만 낮은 흡광도를 보이면 FIAS
Prefil의 시간이 너무 짧아서 발생할 수 있습니다. 이 경우 시간을 늘
려주거나 혹은 FIAS Valve와 sample bottle 사이의 tube 길이를 줄여
줍니다.
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증상 4. 피크가 두 개의 봉우리로 갈라집니다.
1) 시료 농도가 너무 높으므로 묽혀서 다시 측정합니다.
2) air bubble이 생겼을 수가 있으므로 tube 연결 부를 확인하고 다시 조여줍
니다.
3) Carrier 및 Reductant 유속을 최적화합니다.( Carrier :Reductant= 2:1)
4) 시료 용액에 산이 없거나 산농도가 너무 낮을 수 있으므로 산을 더 첨가
합니다.(3% HCl 기준)
증상 5. 피크 profile에서 baseline이 shift가 일어난다면 fluid system에 air
bubble이 생겼을 수 있으므로 tube 연결 부를 확인하고 다시 조여줍
니다.
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