泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

广 东 化 工
2012 年 第 6 期
· 222 · www.gdchem.com 第 39 卷 总 第 230 期
泡 沫 塑 料 吸 附 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 矿 石 中 金 的 含 量
陈 冰
1 , 刁 银 军
2 , 肖 珊 美
(1. 浙 江 省 第 三 地 质 大 队 测 试 中 心 , 浙 江 金 华 321000;2. 金 华 职 业 技 术 学 院 , 浙 江 金 华 321007)
2*
[ 摘 要 ] 建 立 了 泡 沫 塑 料 吸 附 - 原 子 吸 收 光 谱 法 联 用 测 定 矿 石 中 微 量 金 含 量 的 新 方 法 。 研 究 了 泡 沫 塑 料 形 状 、 处 理 方 法 、 吸 附 酸 度 、 吸 附 时
间 及 王 水 浓 度 等 实 验 条 件 对 金 吸 附 及 测 定 灵 敏 度 的 影 响 。 在 优 化 实 验 条 件 下 测 定 金 含 量 , 金 的 浓 度 为 0~80 μg/mL 范 围 内 线 性 关 系 良 好 , 所 得 工
作 曲 线 回 归 方 程 为 y=0.0058x+0.0052, 相 关 系 数 r 为 0.9991, 回 收 率 在 97 %~102 %, 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 在 3.24 %~7.87 %(n=11) 范 围 内 。 方
法 用 于 矿 石 中 微 量 金 含 量 的 测 定 , 获 得 满 意 结 果 。
[ 关 键 词 ] 泡 沫 塑 料 ; 吸 附 ; 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ; 金
[ 中 图 分 类 号 ]O657.31 [ 文 献 标 识 码 ]A [ 文 章 编 号 ]1007-1865(2012)06-0222-02
Determination of Gold Content in Ore by Atomic
Absorption Spectrometric after SFoam Plastic Adsorption
Chen bing 1 , Diao Yinjun 2 , Xiao Shanmei 2*
(1. Testing Center of Zhejiang Third Geological Brigade, Jinhua 321000;2. Jinhua Polytechnic, Jinhua 321007, China)
Abstract: A new method for the determination of trace gold in ore by flame atomic absorption after absorption by foam was proposed. The effect of
experimental conditions such as foam shape, processing methods, adsorption acidity, adsorption time and aqua concentration on the gold adsorption, and
determination sensitivity was discussed. Under the optimum conditions, the linear range in 0~80 μg/mL of gold concentration is good, regression equation is
y=0.0058x+0.0052, correlation coefficient is 0.9991, the recovery is 97 %~102 %, and the relative standard deviation (RSD) is 3.24 %~7.87 %(n=11). The method
was successfully applied to the determination of gold in ore.
Keywords: foam;absorption;atomic absorption spectrometry;gold
金 具 有 很 强 的 延 展 性 , 良 好 的 导 热 、 导 电 性 , 广 泛 用 于 现 代
科 技 尖 端 领 域 。 因 此 研 究 金 测 定 的 方 法 具 有 现 实 意 义 。 金 矿 的 普
查 勘 探 对 金 的 分 析 检 测 提 出 更 高 的 要 求 。 金 在 矿 石 中 的 含 量 较 低 ,
其 含 量 分 析 主 要 采 用 分 离 富 集 方 法 , 主 要 的 分 离 富 集 方 法 有 溶 剂
萃 取 , 活 性 碳 离 子 交 换 , 泡 沫 塑 料 , 负 载 石 墨 化 炭 黑 等 。 金 含 量
测 定 所 采 用 的 分 析 方 法 主 要 有 分 光 光 度 法 、 发 射 光 谱 法 、 原 子 吸
收 法 和 石 墨 炉 原 子 吸 收 [1-4] 。 文 章 介 绍 的 是 采 用 泡 沫 塑 料 吸 附 法 进
行 测 定 矿 石 中 金 的 含 量 , 采 用 王 水 分 解 金 矿 , 在 稀 王 水 溶 液 中 加
入 泡 沫 塑 料 吸 附 微 量 的 金 , 经 灰 化 后 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 仪 测 定
金 含 量 。 方 法 精 确 可 靠 , 尤 其 是 对 低 含 量 金 的 分 析 , 消 除 了 大 量
干 扰 元 素 对 分 析 的 影 响 , 精 密 度 准 确 度 完 全 符 合 分 析 要 求 。
1 实 验 部 分
1.1 试 剂 及 仪 器 和 器 皿
(1) 试 剂
稀 王 水 :HCl+HNO 3 +H 2 O 的 体 积 配 比 为 3+1+4。( 现 配 现 用 )
泡 沫 塑 料 : 将 厚 聚 氨 酯 软 质 泡 沫 塑 料 剪 成 3×4 cm 宽 的 条 状 , 用 洗
净 , 在 沸 水 中 煮 10 min 后 晾 干 备 用 。
金 标 准 溶 液 : 称 取 0.1000 g 纯 金 (99.99 % 以 上 ) 于 100 mL 烧
杯 中 , 加 入 10 mL 稀 王 水 , 盖 上 表 面 皿 , 在 60~70 ℃ 水 浴 上 加
热 溶 解 后 立 即 加 入 8~10 滴 250 g/LNaCl 溶 液 , 再 在 沸 水 浴 上 加
热 蒸 干 , 取 下 加 入 1 mL HCl, 继 续 在 沸 水 浴 上 蒸 干 , 取 下 加 入 少
量 水 , 微 热 使 盐 类 全 部 溶 解 , 取 下 冷 却 至 室 温 , 移 入 盛 有 10 mLHCl
的 1000 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 ; 此 溶 液 ρ(Au)=100
μg/mL。
(2) 仪 器 和 器 皿
奥 豪 斯 电 子 天 平 ( 分 度 值 为 0.0001 g, 最 大 称 重 200 g);
电 热 板 , 功 率 3 kw;
箱 式 电 阻 炉 , 功 率 4 kw, 温 度 0~1200 ℃,3 台 ;
北 京 普 析 TAS-990 原 子 吸 收 光 谱 仪 ,1 套 。
低 腰 三 角 烧 杯 ,250 mL; 表 面 皿 ,70 mm; 塑 料 洗 瓶 ,500 mL;
瓷 圆 皿 :60 mL。
短 颈 漏 斗 :7.5 cm 长 ; 长 颈 漏 斗 ; 定 性 滤 纸 :ф12.5 cm, 快
速 。
1.2 样 品 处 理
1.2.1 碎 样
将 需 要 测 定 的 矿 石 放 入 碎 样 机 进 行 碎 样 200 目 。
1.2.2 样 品 处 理
称 取 矿 样 10 g 置 于 瓷 皿 中 , 在 高 温 炉 内 低 温 升 至 700 ℃ 灼 烧
1 h, 除 去 样 品 中 硫 碳 , 并 使 硫 化 物 充 分 氧 化 , 冷 却 后 , 移 入 250 mL
烧 杯 中 , 加 入 王 水 100 mL 盖 上 表 面 皿 , 在 电 热 板 上 加 热 1 h, 取
下 稍 冷 却 , 用 水 冲 洗 表 面 皿 及 杯 壁 , 在 锥 形 瓶 内 加 入 吸 过 水 的 泡
沫 塑 料 , 然 后 在 振 荡 机 上 振 荡 1 h, 拿 下 来 用 自 来 水 洗 锥 形 瓶 中 的
泡 沫 塑 料 , 晾 干 , 用 滤 纸 将 泡 沫 塑 料 包 好 , 放 入 瓷 皿 中 , 加 入 几
滴 酒 精 , 放 入 700 ℃ 高 温 炉 灰 化 0.5 h, 拿 出 冷 却 , 将 灰 化 后 瓷 皿
中 东 西 倒 入 10 mL 比 色 管 , 加 入 1∶1 王 水 2 mL, 水 浴 加 热 1 h,
用 蒸 馏 水 定 容 振 荡 摇 匀 , 静 置 4h, 再 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 进 行
测 定 。
1.2.3 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 测 定 条 件
元 素 灯 : 金 空 心 阴 极 灯 ; 测 定 波 长 :242.8 nm; 光 谱 带 宽 :
0.4 nm; 乙 炔 流 量 :1300 mL/min; 燃 烧 器 高 度 :6 mm; 灯 电 流 :
0.2 mA。
1.2.4 标 准 曲 线 的 绘 制
将 金 储 备 液 逐 渐 稀 释 浓 度 制 成 0、10、20、40、80 ug/mL 的
标 准 溶 液 , 进 样 浓 度 由 低 到 高 检 测 , 以 浓 度 - 吸 光 度 作 图 , 得 标 准
曲 线 回 归 方 程 。
1.2.5 定 量 测 定
待 测 样 液 中 金 的 相 应 值 应 在 标 准 曲 线 线 性 范 围 内 , 超 过 标 准
曲 线 线 性 范 围 则 应 稀 释 后 再 进 行 分 析 。 同 时 做 空 白 试 验 。
2 结 果 与 讨 论
2.1 标 准 曲 线 的 线 性 关 系
由 图 1 可 得 , 金 在 浓 度 为 0~80 ug/mL 范 围 内 线 性 关 系 良 好 ,
相 关 系 数 r=0.9991。 方 程 为 :y=0.0058x+0.0052, 其 中 x 为 样 品 浓
度 ,y 为 样 品 吸 光 度 。
表 1 金 标 准 液 浓 度 和 吸 光 度
Tab.1 Concentration and absorbance of the gold standard
标 准 样 液 标 准 液 浓 度 /(μg·mL -1 ) 吸 光 度
标 准 液 1 0 0.000
标 准 液 2 10 0.061
标 准 液 3 20 0.130
标 准 液 4 40 0.236
标 准 液 5 80 0.465
[ 收 稿 日 期 ] 2012-03-02
[ 基 金 项 目 ] 浙 江 省 分 析 测 试 基 金 (2009F70013) 和 金 华 职 业 技 术 学 院 科 技 项 目 (2011S015)
[ 作 者 简 介 ] 陈 冰 (1962-), 女 , 湖 南 湘 乡 人 , 工 程 师 , 主 要 研 究 方 向 为 矿 石 分 析 。* 为 通 讯 作 者 。

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吸 光 度 /A A
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
金 标 准 液 浓 度 / μg.mL -1
图 1 金 标 准 曲 线
Fig.1 Gold standard curves
2.2 不 同 方 法 处 理 的 泡 沫 塑 料 吸 附 性 的 测 定
泡 沫 塑 料 吸 附 一 般 比 活 性 炭 吸 附 简 单 、 方 便 。 泡 沫 塑 料 的 处
理 是 关 键 , 处 理 不 好 , 泡 沫 塑 料 的 吸 附 性 能 降 低 , 重 现 性 差 , 给
析 带 来 一 定 的 困 难 。 经 多 次 试 验 证 明 , 用 蒸 馏 水 煮 1 h 的 泡 沫 塑
料 效 果 最 好 。
分 别 用 盐 酸 、 硝 酸 、1 % NaOH 浸 泡 24 h 的 聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 ,
取 出 挤 干 , 放 入 20 ug/mL 的 Au 王 水 溶 液 中 振 荡 吸 附 , 经 灰 化 后
与 火 焰 原 子 吸 收 仪 测 其 吸 光 度 。 结 果 如 表 2 所 示 。
表 2 不 同 处 理 方 法 的 泡 沫 塑 料 吸 附 性 试 验
Tab.2 Different treatment of foam adsorption test
泡 沫 塑 料 处 理 吸 光 度 A 吸 附 率 /%
没 有 处 理 的 泡 沫 塑 料 0.124 95.4
10 % HCl 浸 泡 0.122 93.8
5 % HNO 3 浸 泡 0.126 96.2
1 % NaOH 浸 泡 0.122 93.8
蒸 馏 水 煮 1 h 0.130 100
2.3 泡 沫 吸 附 富 集 酸 度 的 选 择
王 水 的 酸 度 影 响 着 分 析 结 果 。 一 般 选 择 8 %~10 % 王 水 溶 液 ,
金 的 回 收 率 可 以 保 持 在 97 %。 当 酸 度 过 小 可 能 金 的 溶 解 不 完 全 。
当 酸 度 大 于 25 %, 泡 沫 塑 料 变 质 变 黑 影 响 回 收 率 降 低 。
2.4 泡 沫 塑 料 的 形 状 的 影 响
表 面 积 越 大 , 泡 沫 塑 料 的 吸 附 能 力 越 大 , 相 同 质 量 的 情 况 下 ,
长 方 形 片 状 的 泡 沫 塑 料 吸 附 效 率 高 。
2.5 泡 沫 塑 料 吸 附 时 间 的 影 响
泡 沫 塑 料 的 吸 附 时 间 长 短 对 金 的 测 定 结 果 有 较 大 的 影 响 , 时
间 短 吸 附 不 完 全 。 吸 附 时 间 长 不 利 于 大 量 样 品 的 处 理 。 经 试 验 发
现 振 荡 吸 附 20~30 min 可 吸 附 完 全 。 实 验 选 择 的 吸 附 时 间 为 30
min。
2.6 吸 附 条 件 的 选 择
利 用 泡 沫 塑 料 吸 附 金 (AuCl 4 - ), 溶 解 样 品 溶 液 的 王 水 浓 度 为 4
%~15 %、 王 水 浓 度 在 25 % 以 上 是 泡 沫 塑 料 被 氧 化 显 黑 色 , 王 水
的 体 积 在 50~200 mL 和 振 荡 吸 附 时 间 控 制 在 30 min 之 内 可 以 保 证
完 全 吸 附 [5] 。
2.7 泡 沫 塑 料 的 吸 附 能 力
根 据 上 述 条 件 , 选 用 0.4 g 泡 沫 塑 料 对 20~1000 ug 金 进 行 吸
附 , 吸 附 率 高 , 完 全 满 足 实 验 要 求 。
2.8 共 存 元 素 的 干 扰
矿 石 中 可 能 存 在 Fe、Ca、Ni、Pb、Cu、Co、Te、Se 等 , 实
验 表 明 这 些 金 属 对 本 法 的 测 定 无 影 响 。
2.9 回 收 率 和 精 密 度 测 定
取 金 标 准 液 0.05、0.10、0.20、0.40 mL 进 行 回 收 率 实 验 回 收
率 在 97 %~104 % 之 间 。 测 定 次 数 n=11, 测 定 结 果 符 合 测 定 要 求 。
表 3 回 收 率 试 验
Tab.3 Recovery test
加 入 标 准 金 值 /(mg·kg -1 ) 测 定 值 /(mg·kg -1 ) 回 收 率 /% RSD/%
1.00 1.02 102 7.87
2.00 1.94 97 2.24
4.00 4.04 101 6.36
8.00 8.06 100.75 7.36
3 结 论
通 过 本 实 验 可 表 明 , 泡 沫 塑 料 富 集 - 原 子 吸 收 光 谱 法 联 用 测 定
矿 石 中 金 含 量 方 法 简 便 , 成 本 低 , 干 扰 低 , 污 染 少 , 分 析 速 度 快 ,
适 合 大 批 量 矿 石 中 金 含 量 的 分 析 测 定 。
参 考 文 献
[1] 吴 北 辰 . 泡 沫 塑 料 分 离 富 集 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金 条 件 的 选 择
[J]. 昆 明 冶 金 高 等 专 科 学 校 学 报 ,2009,25(3):16-19.
[2] 田 和 平 .TAS-990AFG 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 化 探 样 品 中 微 量 金 [J]. 甘
肃 科 技 ,2006,2010,26(18):51-52.
[3] 钟 蓓 , 杨 明 香 . 泡 沫 塑 料 富 集 原 子 吸 收 法 测 定 金 探 讨 [J]. 贵 州 地 质 ,2007,
24(3):244-245.
[4] 罗 德 燊 , 周 玲 等 泡 沫 塑 料 吸 附 硫 脲 解 脱 原 子 吸 收 法 测 定 金 [J]. 分 析 化 学 ,
1979,8(1):77-79.
[5] 孙 莹 莹 , 邹 海 洋 . 泡 沫 塑 料 富 集 原 子 吸 收 法 测 定 矿 石 中 金 的 含 量 [J]. 分
析 实 验 室 ,2010,29:415-416.
( 本 文 文 献 格 式 : 陈 冰 , 刁 银 军 , 肖 珊 美 . 泡 沫 塑 料 吸 附 原 子 吸 收
光 谱 法 测 定 矿 石 中 金 的 含 量 [J]. 广 东 化 工 ,2012,39(6):222-223)
( 上 接 第 226 页 )
2.4 标 准
应 关 注 标 准 的 更 新 和 适 用 范 围 , 及 时 更 新 现 有 标 准 并 进 行 全
面 地 培 训 指 导 , 在 作 业 指 导 书 与 现 实 出 现 冲 突 时 , 应 找 出 原 因 ,
或 修 正 现 实 操 作 或 修 正 作 业 指 导 书 。
2.5 站 房
站 房 设 置 应 远 离 污 染 源 , 为 保 证 监 测 仪 器 达 到 环 境 条 件 的 要
求 , 测 试 仪 器 放 置 在 有 空 调 的 房 间 中 进 行 。 环 境 温 度 控 制 在 20±5
℃, 湿 度 控 制 在