固相基质分散-反相高效液相色谱测定茶叶中苯脲类除草剂残留前言1 ...
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固 相 基 质 分 散 - 反 相 高 效 液 相 色 谱 测 定 茶 叶 中 苯 脲 类 除 草 剂 残 留<br />
*<br />
肖 亮 王 园 朝<br />
成 美 容<br />
( 杭 州 师 范 大 学 材 料 与 化 学 化 工 学 院 , 浙 江 杭 州 310036 )<br />
摘 要 : 建 立 了 基 质 固 相 分 散 萃 取 (MSPD)- 反 相 高 效 液 相 色 谱 检 测 利 谷 隆 、 灭 草 隆 、 敌 草 隆 和 绿 麦 隆 4 种 苯 脲<br />
除 草 剂 的 新 方 法 。 茶 叶 样 品 与 C18 填 料 混 合 碾 磨 后 与 中 性 氧 化 铝 一 起 装 柱 , 二 氯 甲 烷 为 淋 洗 剂 , 使 样 品 的 萃<br />
取 与 净 化 一 步 完 成 。 讨 论 了 MSPD 法 和 色 谱 分 析 的 各 种 影 响 因 素 , 最 佳 实 验 条 件 下 灭 草 隆 在 0.01~10.0mg/L<br />
范 围 内 线 性 关 系 良 好 , 检 测 限 为 5μg/L; 绿 麦 隆 、 敌 草 隆 和 利 谷 隆 在 0.025~10.0mg/L 范 围 内 线 性 关 系 良 好 ,<br />
检 测 限 为 10μg/L。4 种 除 草 剂 在 茶 叶 样 品 中 的 回 收 率 在 83.5%~100.4% 之 间 , 相 对 标 准 偏 差 小 于 7.1%。 该 方<br />
法 简 单 、 快 速 、 干 扰 少 、 回 收 率 高 , 符 合 茶 叶 中 除 草 剂 残 留 分 析 要 求 。<br />
关 键 词 : 基 质 固 相 分 散 ; 反 相 高 效 液 相 色 谱 ; 苯 脲 类 除 草 剂 ; 茶 叶<br />
中 图 分 类 号 :O657. 72 文 献 标 识 码 :A<br />
前 言<br />
苯 脲 类 除 草 剂 是 一 类 被 广 泛 应 用 于 水 果 、 茶 叶 和 蔬 菜 等 农 作 物 芽 前 和 苗 后 的 一 年 生 宽 叶<br />
杂 草 除 草 剂 , 除 草 机 理 是 抑 制 光 合 作 用 的 希 尔 反 应 。 其 化 学 性 质 稳 定 , 能 长 久 地 存 在 于 环 境<br />
中 , 不 仅 污 染 了 土 壤 、 地 表 水 和 地 下 水 , 而 且 还 能 通 过 灌 溉 导 致 农 作 物 的 污 染 进 而 危 害 人 们<br />
的 生 命 安 全 。 其 中 , 灭 草 隆 和 利 谷 隆 已 经 被 报 道 对 人 有 致 癌 的 可 能 [1] 。 欧 盟 法 规 规 定 : 绿 谷 隆 、<br />
枯 草 隆 在 豆 类 、 花 生 等 植 物 产 品 中 的 限 量 为 0.05mg/kg [2] 。 目 前 这 类 除 草 剂 分 析 方 法 主 要 有 :<br />
液 相 色 谱 法 [3,4] 、 气 相 色 谱 法 [5,6] [7,8]<br />
[9,10]<br />
、 色 质 联 用 和 毛 细 管 电 泳 等 。 气 相 色 谱 及 与 质 谱 联 用 是<br />
目 前 农 药 分 析 的 主 要 手 段 , 但 大 多 数 苯 脲 类 化 合 物 热 不 稳 定 , 不 能 直 接 用 GC 分 析 。 色 质 联 用<br />
由 于 其 灵 敏 度 高 , 近 些 年 在 农 药 残 留 分 析 中 有 较 好 的 应 用 , 但 使 用 成 本 也 较 其 他 手 段 高 。 液<br />
相 色 谱 法 灵 敏 度 不 如 质 谱 , 仍 能 满 足 植 物 样 品 中 苯 脲 类 除 草 剂 的 残 留 分 析 要 求 。<br />
基 质 固 相 分 散 萃 取 (matrix solid phase dispersion, MSPD) 由 Barker [11] 首 次 提 出 并 给 予 理 论<br />
解 释 的 一 种 样 品 处 理 技 术 。MSPD 将 常 规 的 固 相 分 散 技 术 与 反 相 键 合 填 料 相 结 合 , 使 组 织 匀 浆 、<br />
提 取 和 净 化 在 同 一 操 作 中 完 成 , 分 析 环 节 减 化 、 操 作 简 单 , 方 法 回 收 率 、 精 密 度 高 。 目 前 尚<br />
未 见 将 MSPD 前 处 理 技 术 应 用 于 苯 脲 类 除 草 剂 残 留 分 析 的 有 关 报 道 。 本 研 究 以 MSPD 为 基 础 ,<br />
建 立 了 利 谷 隆 、 灭 草 隆 、 敌 草 隆 和 绿 麦 隆 4 种 苯 脲 类 除 草 剂 的 液 相 检 测 方 法 , 并 对 MSPD 样 品<br />
处 理 过 程 和 高 效 液 相 色 谱 分 离 条 件 进 行 了 优 化 。<br />
1 实 验 部 分<br />
1.1 仪 器 、 材 料 与 试 剂<br />
Agilent 1100 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 美 国 安 捷 伦 ), 配 低 压 四 元 泵 、 脱 气 泵 、 二 极 管 阵 列 检 测 器 、<br />
自 动 进 样 器 和 柱 温 箱 ;RE-52 旋 转 蒸 发 器 ( 上 海 青 浦 沪 西 仪 器 厂 );EASY pureⅡ 纯 化 水 系 统<br />
(Barnstead);5 mL 注 射 器 。YWG-C18 固 相 填 料 ( 粒 径 40~60μm, 兰 州 中 科 安 泰 科 技 有 限 公 司 ) ,<br />
基 金 项 目 : 浙 江 省 科 技 厅 大 型 仪 器 测 试 基 金 (2007F70051)<br />
作 者 简 介 : 肖 亮 (1982—), 男 , 湖 北 人 , 实 验 师 , 硕 士 , 主 要 从 事 食 品 和 农 残 分 析 。* 通 讯 作 者 wangyc1819@126.com
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层 析 用 中 性 Al 2 O 3 (100~200 目 ), 吸 附 活 性 炭 ( 上 海 五 四 化 学 试 剂 厂 )。 色 谱 纯 甲 醇 ( 天 津 四 友 ),<br />
分 析 纯 二 氯 甲 烷 ( 重 蒸 ), 分 析 纯 无 水 硫 酸 钠 。 敌 草 隆 Diuron、 灭 草 隆 Monuron、 绿 麦 隆 Chlortoluron<br />
和 利 谷 隆 Linuron 标 准 样 品 ( 美 国 ,sigma 公 司 )。 水 均 为 去 离 子 纯 化 水 。<br />
1.2 样 品 处 理<br />
称 取 0.5g 样 品 于 玻 璃 研 钵 中 , 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠 ,0.5g C 18 填 料 混 合 后 充 分 研 磨 5 min,<br />
直 至 看 不 到 颗 粒 状 样 品 。 在 注 射 器 针 筒 下 端 垫 两 层 滤 纸 , 填 入 1cm 高 度 的 氧 化 铝 , 铺 上 一 层<br />
0.2cm 的 无 水 硫 酸 钠 , 再 把 上 述 研 钵 中 的 混 合 物 装 入 柱 中 , 轻 轻 敲 实 、 压 紧 , 上 面 加 盖 一 层 滤<br />
纸 。 用 8mL 二 氯 甲 烷 分 两 次 洗 涤 研 钵 和 研 锤 , 洗 涤 液 过 柱 , 收 集 淋 洗 液 , 淋 洗 液 经 氮 气 吹 干<br />
后 用 甲 醇 定 容 至 1.0mL, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 后 , 进 行 色 谱 分 析 。<br />
1.3 色 谱 条 件<br />
色 谱 柱 :Thermo ODS-2 Hypersil (5μm, 250 ×4.6 mm), 柱 温 30℃, 进 样 量 10μL, 流 速 1.0mL<br />
/min, 流 动 相 为 甲 醇 (A) 和 水 (B)。 梯 度 洗 脱 程 序 :t = 0 min,V A :V B = 45: 55; t = 15min,V A :V B<br />
=65:35;t =20 min,V A :V B = 65:35;t =25 min,V A :V B = 45:55, 检 测 波 长 250nm。<br />
2 结 果 与 讨 论<br />
2.1 检 测 波 长 的 选 择 ,<br />
1.95<br />
1.55<br />
b<br />
吸 光 值 Absorbance<br />
1.15<br />
0.75<br />
c<br />
a<br />
d<br />
0.35<br />
-0.05<br />
190 220 250 280 310 340 370 400<br />
波 长 wavelength(nm)<br />
图 1 紫 外 吸 收 光 谱 图<br />
Fig. 1 Ultraviolet absorption spectra<br />
a- 利 谷 隆 ( linuron );b- 灭 草 隆 ( monuron);c- 敌 草 隆 ( diuron );d- 绿 麦 隆 (chlortoluronmonuron)<br />
对 4 种 苯 脲 除 草 剂 标 准 溶 液 进 行 紫 外 光 谱 扫 描 。 由 紫 外 吸 收 光 谱 图 1 可 知 : 敌 草 隆 和 利 谷<br />
隆 的 长 波 方 向 最 大 吸 收 峰 在 250nm, 绿 麦 隆 和 灭 草 隆 长 波 方 向 的 最 大 吸 收 峰 分 别 在 243nm 和<br />
248nm; 四 种 除 草 剂 的 另 一 个 较 大 吸 收 峰 均 出 现 在 210nm 左 右 。 考 虑 到 用 小 于 210nm 的 波 长 测<br />
量 干 扰 大 , 故 选 用 250nm 作 为 共 同 的 测 定 波 长 , 既 保 证 有 较 高 的 灵 敏 度 , 又 不 受 干 扰 。
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2.2 MSPD 条 件 的 选 择<br />
Barker [11] 指 出 基 质 固 相 分 散 填 料 的 类 型 、 样 品 与 填 料 的 比 例 、 洗 脱 剂 及 其 体 积 是 影 响 MSPD<br />
萃 取 效 果 的 重 要 因 素 , 因 此 本 文 主 要 考 察 了 这 3 个 因 素 来 优 化 萃 取 条 件 。<br />
2.2.1 分 散 剂 用 量 及 净 化 剂 的 选 择<br />
苯 脲 类 是 一 类 极 性 较 小 或 非 极 性 的 除 草 剂 , 实 验 选 择 反 相 填 料 C 18 为 分 散 剂 , 考 察 了 分 散<br />
剂 与 样 品 质 量 比 为 3:1、2:1、1:1 时 对 目 标 组 分 的 回 收 率 影 响 ( 如 图 2)。 结 果 显 示 质 量 比 为 1:1 时 4<br />
种 除 草 剂 的 回 收 率 都 较 高 , 而 质 量 比 为 3:1 和 2:1 时 , 利 谷 隆 的 回 收 率 较 低 。 这 是 因 利 谷 隆 在 4<br />
种 除 草 剂 中 极 性 最 小 , 随 分 散 剂 量 的 增 加 , 其 在 C 18 上 的 保 留 增 强 。 因 此 选 择 分 散 剂 与 样 品 质<br />
量 比 为 1:1。MSPD 方 法 中 , 样 品 与 被 分 析 的 目 标 化 合 物 一 同 分 散 在 分 散 剂 固 体 表 面 键 合 的 有<br />
机 相 中 , 目 标 化 合 物 随 洗 脱 剂 流 出 的 同 时 , 茶 叶 中 的 其 它 成 分 如 色 素 、 多 酚 和 生 物 碱 等 极 性<br />
较 大 的 物 质 , 在 反 相 填 料 C 18 上 保 留 较 小 , 也 一 并 随 洗 脱 溶 剂 流 出 , 使 洗 脱 液 颜 色 加 深 , 对 样<br />
品 峰 干 扰 较 大 。 为 了 消 除 色 素 等 干 扰 物 , 选 择 了 活 性 炭 , 中 性 氧 化 铝 作 净 化 剂 进 行 脱 色 和 除<br />
杂 。 结 果 表 明 活 性 炭 吸 附 色 素 能 力 很 强 , 但 同 时 也 吸 附 除 草 剂 , 致 使 除 草 剂 几 乎 不 能 检 出 。<br />
中 性 氧 化 铝 能 吸 附 大 部 分 干 扰 物 , 而 对 4 种 除 草 剂 很 少 吸 附 。 故 选 择 中 性 氧 化 铝 作 净 化 剂 填 料 。<br />
图 3 为 茶 叶 空 白 和 添 加 苯 脲 类 除 草 剂 混 合 标 样 经 固 相 基 质 分 散 处 理 后 的 色 谱 图 , 可 见 绝 大<br />
多 数 基 体 杂 质 被 消 除 ,4 种 除 草 剂 组 分 分 离 完 全 。<br />
Recoveries(%)<br />
120<br />
100<br />
80<br />
60<br />
40<br />
monuron<br />
Chlorotoluron<br />
Diuron<br />
Linuron<br />
20<br />
0<br />
3:1 2:1 1:1<br />
Ratio<br />
图 2 分 散 剂 用 量 对 回 收 率 的 影 响<br />
Fig 2 The effect of dispersion medium amount on the recoveries of the 4 herbicides<br />
A<br />
B
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图 3 茶 叶 空 白 和 茶 叶 加 标 回 收 色 谱 图<br />
Fig 3 Chromatogram of a blank tea sample (A)and ( B ) a blank with standards purified by MSPD<br />
1-Monuron 2-Chlortoluron 3- Diuron 4-Linuron x,y- 未 知 物<br />
2.2.2 洗 脱 剂 及 洗 脱 剂 用 量 的 选 择<br />
选 择 了 乙 酸 乙 酯 、 二 氯 甲 烷 和 甲 醇 等 不 同 极 性 的 溶 剂 进 行 洗 脱 实 验 如 图 4。 由 图 可 知 二 氯<br />
甲 烷 与 甲 醇 对 4 种 除 草 剂 的 回 收 率 比 较 接 近 , 均 大 于 83%, 远 高 于 乙 酸 乙 酯 作 为 洗 脱 剂 的 回 收<br />
率 。 但 甲 醇 为 洗 脱 剂 时 杂 质 峰 较 多 , 故 选 择 二 氯 甲 烷 作 为 洗 脱 剂 。 对 二 氯 甲 烷 的 用 量 进 行 了<br />
考 察 , 以 基 质 固 相 分 散 萃 取 法 为 前 处 理 方 法 , 于 样 品 中 添 加 除 草 剂 混 合 标 准 溶 液 , 浓 度 分 别<br />
为 0.5mg/kg, 用 不 同 体 积 二 氯 甲 烷 淋 洗 , 分 别 测 定 4 种 除 草 剂 的 添 加 回 收 率 如 图 5。 结 果 表 明 淋<br />
洗 液 体 积 大 于 6mL 时 , 回 收 率 基 本 不 变 , 为 保 证 除 草 剂 的 回 收 率 , 最 终 选 择 淋 洗 液 的 体 积 为<br />
8mL。<br />
120<br />
100<br />
Recovery(%)<br />
80<br />
60<br />
40<br />
Acetoacetate<br />
Dichloromethane<br />
Methanol<br />
50%Methanol<br />
20%Methanol<br />
20<br />
0<br />
Monuron Chlortoluron Diuron Linuron<br />
图 4 不 同 洗 脱 剂 对 4 种 除 草 剂 回 收 率 的 影 响<br />
Fig. 4 Effect of different eluting reagent on the recoveries of the 4 herbicides<br />
100<br />
90<br />
80<br />
R(%)<br />
70<br />
60<br />
monuron<br />
Chlorotoluron<br />
Diuron<br />
Linuron<br />
50<br />
40<br />
30<br />
2 4 6 8<br />
V(mL)<br />
图 5 洗 脱 剂 用 量 对 除 草 剂 回 收 率 的 影 响<br />
Fig. 5 Effect of eluting reagent volume on the recoveries of the 4 herbicides
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2.3 方 法 的 线 性 关 系 及 检 出 限<br />
配 制 4 种 除 草 剂 混 合 标 准 系 列 , 以 峰 面 积 Y 对 质 量 浓 度 X(mg/L) 进 行 线 性 回 归 。 方 法 的 检 出<br />
限 以 3 倍 信 噪 比 计 算 。 结 果 见 表 1。<br />
表 1 四 种 除 草 剂 的 线 性 回 归 方 程 、 相 关 系 数 、 线 性 范 围 和 检 出 限<br />
Table 1 Regression equations, correlation coefficients, linear ranges, limits of detection of the 4 herbicides<br />
除 草 剂<br />
Herbicide<br />
线 性 方 程<br />
Regression equations<br />
相 关 系 数<br />
Correlation<br />
Coefficients<br />
线 性 范 围<br />
Linear ranges<br />
(mg /L)<br />
检 测 限<br />
Detection limits<br />
(μg /L)<br />
Monuron Y=83.27X+0.38 0.9989 0.01-10 5<br />
Chlortoluron Y=104.07X+2.75 0.9986 0.025-10 10<br />
Diuron Y=70.91X-0.82 0.9995 0.025-10 10<br />
Linuron Y=62.15X+2.27 0.9982 0.025-10 10<br />
2.4 样 品 测 定 、 回 收 率 和 精 密 度<br />
准 确 称 取 茶 叶 样 品 0.5g 若 干 份 , 向 其 中 分 别 添 加 0mg/kg、0.1mg/kg 和 0.5mg/kg 的 敌 草 隆 ,<br />
灭 草 隆 , 绿 麦 隆 和 利 谷 隆 混 合 标 准 溶 液 , 按 1.2 步 骤 进 行 样 品 前 处 理 , 并 测 定 其 含 量 , 每 一 浓<br />
度 重 复 5 次 , 计 算 平 均 回 收 率 , 结 果 见 表 2。 可 知 ,4 种 除 草 剂 在 茶 叶 样 品 中 均 未 检 出 , 其 加 标<br />
回 收 率 在 83.5%~100.4% 之 间 , 相 对 标 准 偏 差 在 1.5%~7.1% 之 间 , 表 明 该 方 法 能 满 足 残 留 分 析<br />
要 求 。<br />
表 2 茶 叶 中 4 种 苯 脲 类 除 草 剂 的 回 收 率<br />
Table 2<br />
Recoveries of 4 herbicides in tea (n=5)<br />
除 草 剂<br />
Herbicide<br />
原 有 量<br />
Original (mg/Kg)<br />
加 入 量<br />
Added (mg/Kg)<br />
测 得 量<br />
Found (mg/Kg)<br />
回 收 率<br />
Recovery (%)<br />
RSD<br />
(%)<br />
Monuron 0<br />
Chlortoluron 0<br />
Diuron 0<br />
Linuron 0<br />
0.10 0.0835 83.5 7.1<br />
0.50 0.4985 99.7 6.6<br />
0.10 0.0847 84.7 5.2<br />
0.50 0.4760 95.2 1.9<br />
0.10 0.0885 88.5 2.6<br />
0.50 0.5020 100.4 1.5<br />
0.10 0.0882 88.2 6.4<br />
0.50 0.4825 96.5 1.9<br />
3 结 论<br />
本 研 究 建 立 了 茶 叶 中 利 谷 隆 、 灭 草 隆 、 敌 草 隆 和 绿 麦 隆 四 种 苯 脲 除 草 剂 的 MSPD- 反 相 高<br />
效 液 相 检 测 方 法 。 与 一 般 固 相 分 散 萃 取 方 法 不 同 , 本 实 验 首 先 在 柱 下 端 装 入 氧 化 铝 粉 末 , 然<br />
后 装 入 C 18 与 样 品 碾 磨 后 的 混 合 物 , 这 种 共 柱 净 化 提 取 技 术 , 简 化 了 操 作 程 序 , 一 定 程 度 上 削<br />
弱 了 基 体 的 干 扰 , 提 高 了 除 草 剂 萃 取 回 收 率 和 方 法 的 精 密 度 。 方 法 具 有 操 作 简 单 , 成 本 低 的<br />
特 点 , 符 合 农 药 残 留 分 析 要 求 。<br />
参 考 文 献
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[1] Bobu M, Wilson S, Greibrokk T,et al.Comparison of advanced oxidation processes and identification of<br />
monuron photo degradation products in aqueous solution[J].Chemosphere, 2006, 63: 1718-1727.<br />
[2] 主 要 贸 易 国 家 和 地 区 食 品 中 农 兽 药 残 留 限 量 标 准 ( 食 品 卷 ) [S]. ( 北 京 ) : ( 中 国 标 准 出 社 ), 2006.<br />
[3] 黄 化 成 , 慕 卫 , 李 军 民 , 等 . 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定 牛 、 羊 肉 中 敌 草 隆 、 绿 麦 隆 和 阿 特 拉 津 的 残 留 量 [J].<br />
分 析 化 学 ,1998, 26(5):612.<br />
[4] 赵 进 英 , 辛 暨 华 , 郭 英 娜 , 等 . 固 相 萃 取 富 集 - 高 效 液 相 色 谱 法 分 离 检 测 水 中 3 种 苯 脲 除 草 剂 [J]. 分 析 化<br />
学 ,2004,32:939-942.<br />
[5] 缪 建 洋 , 马 军 , 曾 建 , 等 . 衍 生 化 气 相 色 谱 法 定 性 分 析 污 染 事 故 样 中 的 绿 麦 隆 [J]. 环 境 保 护 科 学 ,2003,29:<br />
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phenylureas by solid phase microextraction and gas chromatography masss pectrometry[J]. Journal of<br />
Chromatography A, 2003, 1002:1-12.<br />
[8] 徐 远 金 , 李 永 库 . 蔬 菜 中 阔 草 清 等 8 种 农 药 残 留 量 的 高 效 液 相 色 谱 质 谱 分 析 [J]. 分 析 试 验 室 2006, 25(11):<br />
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on line concentration analysis of phenylurea herbicides[J].Journal of Chromatography A, 2000 ,892:187-194.<br />
[10 ] Silva C L, Lima E C, Tavares M F M. Investigation of preconcentration strategies for the trace analysis of<br />
multi-residue pesticides in real samples by capillary electrophoresis[J]. Journal of Chromatography A, 2003, 1014:<br />
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70 (2): 151-162.
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Determination of Phenylureas Herbicides Residues<br />
in Tea with Matrix solid-phase dispersion - RP-HPLC<br />
XIAO Liang,WANG Yuan-chao * , CHENG Mei-rong<br />
(College of Material, Chemistry and Chemical Engineering, Hangzhou Normal University, Hangzhou 310036, China)<br />
Abstract: A new method for the simultaneous determination of 4 herbicides (Monuron,<br />
Chlortoluron, Diuron and Linuron) was established with matrix solid phase dispersion (MSPD)<br />
-reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC) . That the mixture of tea<br />
samples and C 18 stuffing were pulverized accompanied with alumina was packed to a syringe<br />
column, the extraction and purification of the samples were carried out with one-step using<br />
dichloromethane as eluting reagent. The effect factors of MSPD and conditions of the<br />
chromatography were discussed. Under optimum conditions, the linear ranges of Monuron was<br />
0.01~10.0mg/L with 5μg/L of the detection limits, and the linear ranges of Chlortoluron,Diuron<br />
and Linuron were 0.025~10.0mg/L with 10μg/L of the detection limits. The average recoveries of<br />
4 herbicides ranged from 83.5 % to100.4% with less than 7.1% of the relative standard deviations<br />
in tea samples. The method suggested was simple, rapid, and less interference with high recovery<br />
rate, and meet the analytical requirements of herbicide residues in tea.<br />
Keywords: matrix solid phase dispersion; reversed phase high performance liquid chromatographic;<br />
phenylurea herbicides; tea