ΕΘΝΙΚΟ ΜΕΤΣΟΒΙΟ ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ

~ 130 ~
4. Πειραματική διαδικασία
Το BSTFA αντιδρά με ένα μεγάλο αριθμό ενεργών ομάδων, ενώ το TMCS
λειτουργεί περισσότερο σαν καταλύτης και χρησιμοποιείται περισσότερο μαζί με
άλλα αντιδραστήρια παραγωγοποίησης σε ποσοστά 1-20% παρά μόνο του. Η
συγκεκριμένη αντίδραση που πραγματοποιείται είναι η αντικατάσταση της ενεργής
ομάδας του δείγματος με τριμέθυλο-σιλάνη (-Si(CH3)3) (εικόνα 4.18). Η αντίδραση
αυτή χρησιμοποιείται στις αναλύσεις με αέριο χρωματογράφο, καθώς το προϊόν που
προκύπτει είναι πιο πτητικό σε σχέση με την αρχική ουσία, λιγότερο πολικό και με
μεγαλύτερη αντοχή στις υψηλές θερμοκρασίες (Supelco, 1997).
Πηγή : (Supelco, 1997).
Εικόνα 4.18 : Αντίδραση παραγωγοποίησης των BSTFA και TMCS
σε ουσία με ενεργή ομάδα το υδροξύλιο.
Στη συγκεκριμένη αναλυτική μέθοδο ως αντιδραστήριο παραγωγοποίησης
εισάγονταν μέσω κατάλληλης πιπέτας στα φιαλίδια 10 μL πυριδίνης και 50 μL
ειδικού διαλύματος των ουσιών BSTFA και TMCS σε αναλογία 99:1. Στη συνέχεια
τα δείγματα αναδεύονταν σε Vortex και τοποθετούνταν σε υδατόλουτρο στους 70 o C
για 20 min. Μετά το πέρας των 20 min τα δείγματα αφαιρούνταν από το υδατόλουτρο
και αφήνονταν να επανέλθουν σε θερμοκρασία περιβάλλοντος για περίπου 10 min.
Τέλος, λαμβάνονταν όγκος 1 μL από το δείγμα με τη σύριγγα και εισάγονταν για
ανάλυση στο GC/MS. Μετά την εισαγωγή του δείγματος στο GC/MS η σύριγγα
πλένονταν με αιθανόλη 10 φορές.