ΕΘΝΙΚΟ ΜΕΤΣΟΒΙΟ ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ

4.5. Ανάλυση δειγμάτων
4.5.1. Γενικά
~ 120 ~
4. Πειραματική διαδικασία
Τα τελευταία χρόνια αναπτύσσονται ολοένα και περισσότερες μέθοδοι
ανάλυσης για τον εντοπισμό διαφόρων αναδυόμενων ρύπων προτεραιότητας στο
νερό. Οι πρώτες μέθοδοι περιελάμβαναν παραγωγοποίηση του δείγματος και
ανάλυση σε αέριο χρωματογράφο συνδεδεμένο με φασματογράφο μάζας (GC/MS).
Τελευταία αναπτύσσονται και μέθοδοι ανάλυσης σε υγρό χρωματογράφο
συνδεδεμένο με φασματογράφο μάζας (LC/MS), οι οποίες προτιμούνται λόγω του
χαμηλότερου κόστους, της υψηλότερης ευαισθησίας και του γεγονότος ότι δεν
απαιτείται παραγωγοποίηση του δείγματος (Barceló & Petrovic, 2007∙ Aga, 2008).
Η συγκεκριμένη αναλυτική μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε περιελάμβανε τα
στάδια της προεπεξεργασίας, της εκχύλισης, της παραγωγοποίησης και της ανάλυσης
του δείγματος σε αέριο χρωματογράφο συνδεδεμένο με φασματογράφο μάζας
(GC/MS). Ο προσδιορισμός των συγκεντρώσεων των δειγμάτων γινόταν με τη χρήση
ειδικών εσωτερικών προτύπων που προσθέτονταν μετά την εκχύλιση των δειγμάτων
(Bisphenol-A-d16 για τα EDCs και Meclofenamic Acid για τα PPCPs) καθώς και με
τη χρήση καμπυλών αναφοράς που κατασκευάζονταν από τα δείγματα υψηλής
καθαρότητας σε μεθανόλη (από 200 μέχρι 1200 ppb) (Samaras et al., 2011).
4.5.2. Προεπεξεργασία
Από το δοχείο αποθήκευσης του προσροφήματος και την εκροή κάθε στήλης
του πιλοτικού συστήματος επεξεργασίας λαμβάνονταν δείγματα σε ογκομετρικές
φιάλες των 100 mL (5 δείγματα συνολικά) ανά τακτά χρονικά διαστήματα εντός της
εβδομάδας (3 ή 4 φορές την εβδομάδα). Μετά την ολοκλήρωση της δειγματοληψίας
οι ογκομετρικές φιάλες μεταφερόντουσαν στον απαγωγό για το στάδιο της
προεπεξεργασίας. Η προεπεξεργασία γινόταν για όλα τα δείγματα και περιελάμβανε
την οξύνιση των δειγμάτων σε pH από 2,5 έως 3, ώστε οι ουσίες να βρίσκονται στην
πρωτονιομένη τους μορφή. Η οξύνιση γινόταν με τη χρήση σταγόνων (3 έως 4
σταγόνες) πυκνού διαλύματος υδροχλωρικού οξέως (HCl 32%).