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3-62
JAEA-Review 2010-065
Sensitivity of Micro Beam PIXE System in
TIARA for Several Trace Elements
Y. Iwata a) , K. Ishii b) , T. Kamiya c) and T, Satoh c)
a) Department of Chemistry, Faculty of Education and Human Studies, Akita University,
Department of Quantum Science and Engineering, b) Graduate School of Engineering,
Tohoku University, c) Department of Advanced Radiation Technology, TAARI, JAEA
Standard Reference Material (SRM) for determination of platinum and zinc was made by anion-exchange resin. Macro
porous cation-exchange resin, Macro-Prep 25S (BioRad) was suspended in the standard solution containing the known
amount of trace elements. The concentration of those elements in the resin was 0-270 ppmv. Individual particle of the
resin was subjected to 3 MeV proton bombardments by micro beam system of TIARA. It was found the macro porous
nature of the resin allows trace elements to react with the exchange sites located throughout the matrix. PIXEana program
was used to analyze peak count for each characteristic X-ray. Sensitivity for Al, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr and Pb was
calculated by elemental abundance in the resin and does of proton. The count for characteristic X-ray per pg (element) ×
nC (dose) and number of sample(n) for instance was Al : 80 ± 19 (17), Ca : 60 ± 14 (18), Fe 25 ± 6 (9) , Zn 8.0 ± 1.9 (8) and
Pb : 8.0±1.9 (8).
1. はじめに PIXE分析における装置の校正や分析値
の相互比較のために、イオン交換樹脂中に分析目的元
素を正確量含有する標準物質(SRM)を開発してきた。
これまで、粒径7-11 mmのマクロポーラス型陰イオン
交換樹脂に、PtCl 6 2- および ZnCl3 - を付着させたSRM
を調製し、TIARAマイクロPIXEシステムにおける白金
と亜鉛の定量感度を報告した 1) 。今回は、マクロポー
ラス型陽イオン交換樹脂に生体関連元素のアルミニウ
ム、カルシウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、
銅、亜鉛、ストロンチウムおよび鉛を一定量含むSRM
を調製し、特性X線強度と元素添加量とから、分析感
度を求めたので報告する。
2. SRMの調製 純水中に沈降したマクロポーラス型陽
イオン交換樹脂Macro Prep 25S (粒径25 m 、
BIORAD)の体積をメスシリンダーで測定し、等しい
大きさの球形の樹脂が最密充填していると仮定し、樹
脂の体積を求めた。樹脂を含む懸濁液に、Al 3+ 、Ca 2+ 、
Mn 2+ 、Co 2+ 、Cu 2+ およびPb 2+ 含む標準溶液、あるいは
Al 3+ 、Ca 2+ 、Fe 3+ 、Ni 2+ 、Zn 2+ 、Sr 2+ およびPb 2+ を含む標
準溶液を加え、振とうした。樹脂体積あたりの含有量
は、Al 3+ 、Ca 2+ およびPb 2++ は270 ppmvの一定量とし、
Mn 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Cu 2+ 、Zn 2 およびPb 2+ の含有
量は54、81および135 ppmvと段階的に変化させ、添加
する元素の違いを含め6種類のSRMを調製した。
マイクロPIXE分析 TIARAの3 MeV 陽子ビームをサ
ブミクロンに絞って照射した。スキャンエリアを29
29 m とし、大気中300 - 400 nCの照射を行った。
3. SRMのマイクロPIXE像 マクロポーラス型の樹脂
内に均一に分布したイオン交換基にAl 3+ 、Ca 2+ が均一
に分布し、その交換基と金属イオンが反応することが
確かめられた。添加した元素並びにイオン交換基に含
まれる硫黄の特性X線のエネルギー領域の強度から、
樹脂内の元素分布を画像化できた(Fig. 1)。解析プログ
ラム(PIXEana)により、照射したSRMの粒径を求める
ことができる。画像内のSRM領域(Fig. 1 網掛部分)の
スペクトルから、特性X線のピーク面積をPIXEana の
Fitting機能で解析した。照射した10粒のSRMはほぼ球
形であり、半径は、9.4 - 12.4 mであった。
分析感度の定量化 樹脂の体積から元素量、断面積か
- 118 -
Fig. 1 Elemental mapping of S in a
SRM by Microbeam PIXE and
extraction of image for SRM.
ら照射電荷量および
特性X線のカウントか
ら、元素1 pgあたり
1 nC照射による特性X
線のカウント数を求
めた(Table 1)。8-17個
の SRMの結果を標準
偏差とともに示した。
試料間の変動が20-
30 %程度とやや大き
いのは樹脂中の元素
濃度やX線測定そのも
のではなく、Fig. 1で
示した樹脂半径の見
積もりやスペクトル
の解析による誤差が
大きいと判断している。調べた元素では、感度は主と
してX線発生断面積の減少とともに低下している。第3周
期元素については、KとK線の強度比を測定した。
今回の感度測定により、1)マイクロビームでマッピ
ングした部分から
関心領域を抽出し、
その面積(Pixcel) と
照射電荷量を求め
る。2)関心領域のX
線スペクトルから
目的元素の特性X線
Table 1 Analytical sensitivity for
several elements by Microbeam
PIXE in TIARA.
Element Sensitivity n
(X-ray) (Count / pg nC)
Al (K)
Si(Li) Detector
80 ± 19 17
Ca (K) 60 ± 14 18
カウントを求める。 Mn (K)
そして、Table 1と1, Fe (K)
27 ± 7
25 ± 6
9
9
2)の結果から、関心 Co (K 16 ± 7 8
領域の元素存在量 Ni (K) 13 ± 3 8
を算出できること
となった。また、
試料の厚さ等の形
状がわかれば元素
Cu (K)
Zn (K)
Sr (K)
Pb (L)
11 ± 3
8.0 ± 1.9
0.93 ± 0.35
1.4 ± 0.3
Ge Detector
8
8
9
17
濃度を求めること
が可能となった。
Reference
1) Y. Iwata et al., JAEA Takasaki Ann. Rep. 2007 (2008) 173.
1)
Zn (K) 150 ± 10 8
Pt (L) 33 ± 5 8