89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

More documents

Recommendations

Info

contaktowego oraz skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Do pomiaru chropowatości użyto optycznego profilometru Wyko NT9300 oraz profilometru kontaktowego Tylor Hobson. Obserwacje topografii powierzchni wykonano przy użyciu SEM Hitachi 2600-N i Hitachi TM-1000. Skład chemiczny badano za pomocą SEM/EDS Hitachi 2600-N i ESCALAB-210 (spektroskop fotoelektronów wybitych promieniowaniem X- XPS). Właściwości mechaniczne, takie jak nanotwardość (H) oraz zredukowany moduł sprężystości (E t), mierzono za pomocą nanoindentera (Hysitron) z wgłębnikiem Bercovich’a. Pomiary wykonano według dwuetapowej metody stosowanej do badań właściwości mechanicznych twardych warstw (maksymalna głębokość indentacji nie powinna przekraczać 1/5 (1/10) grubości powłoki [15-17]. Wyniki Wyniki pomiaru grubości otrzymane dwiema różnymi metodami były zbliżone (TABELA 1). Zakres otrzymanych wartości wynosił 0,3-4,3µm. Wiadomo, że powłoki DLC grubsze niż 0.5µm często, na skutek dużych naprężeń wewnętrznych, maja tendencję do delaminacji. Jednak w prezentowanym przypadku ten efekt nie wystąpił. Związane jest to z właściwościami substratu oraz dodatkowo wprowadzonego polimeru. Stal 316L jest klasyfikowana jako „miękki” materiał, więc może lokalnie uginać się, a poprzez to tłumić efekt naprężeń ściskających [18]. Natomiast dodanie polimeru zmniejsza naprężenia wewnętrzne w warstwie. Mikroskopowe badanie topografii próbek (RYS.2) ujawniło występowanie na powierzchni cząstek pochodzących z katody oraz porów. Ilość tych defektów jest wyższa dla DLC-PTFE-h. Na warstwie DLC-PDMS-h jest ich znacznie mniej. Nie zaobserwowano innych defektów. Dodatkowo, dla pomiaru chropowatości próbek DLC-PDMS-h metodą kontaktową, uzyskano niższe wartości niż dla pomiaru optycznego. Na wartości wyników uzyskanych metodą optyczną prawdopodobnie wpłynął zbyt niski współczynnik odbicia badanych powłok (TABELA 1). Badania składu chemicznego powłok i czystych polimerów wykonano na SEM/EDS. Jednak ze względu na zbyt małą grubość otrzymano sygnał od F, Cr, Ni i Mn z substratu. Dlatego wykonano bardziej dokładną analizę HR XPS (TABELA 2). Zwykle wyniki uzyskane tą metoda pozwalają zarówno na określenie składu chemicznego, jak też na oszacowanie zawartości frakcji węgla o hybrydyzacji sp 3 . W tym przypadku pomiar zawartości frakcji sp 3 , był praktycznie niemożliwy, ponieważ różnica energii pomiędzy atomami węgla z polimeru i DLC jest bardzo mała i nie można stwierdzić, z którego materiału pochodzi sygnał. Rodzaj powłoki Type of coatings DLC- PDMS-h DLC- PTFE-h Grubośś Thickness [µm] Metoda optyczna Optical method Chropowatośś Roughness R a [nm] Metoda kontaktowa Contact method 2,8-3,5 26,9-39,1 14,4-16,2 0,3-3,4 29,5-37,3 16,7-25,4 TABELA 1. Grubość powłok oraz chropowatość powierzchni powłok. TAbLE 1. Thickness and roughness of the coatings. Photoelectron Spectroscope – XPS). The measurements of mechanical properties of DLC-p-h coatings, such as nanohardness (H) and reduced elastic modulus (E t), were done using nanoindenter (Hysitron) with Berkovich indenter. The measurements were done according to a two-step penetration method used to investigate the mechanical properties of coatings, with assumption that maximal depth of tip penetration shouldn’t exceed 1/5 (1/10) of coatings thickness[15-17]. Results RyS.1. Schemat układu do FPAD [14]. FIG.1. Schema of the FPAD system [14]. The results of thickness measurement are shown in TABLE 1. The range of thickness values was between 0.3 and 4.3µm. It is known that the DLC coatings thicker than 0.5µm often show a tendency to delamination, because of the high internal stress. However, in presented case this effect doesn’t occur, which can be attributed to the substrate material properties and to the polymer addition. Stainless steel 316L is classified as a “soft” material, so it can yield locally below the film, and thereby absorb the compressive stresses [18]. The addition of polymer decreases the internal stresses. The microscopic investigations of the sample topography (FIG.2) showed that some particles and pores appeared on the coatings surfaces. The number of these defects is higher for the DLC-PTFE hybrid coatings. There are markedly less of them for the DLC-PDMS-h. No other defects have been observed. The roughness measurements by contact method of DLC-PDMS-h coatings yield the lower values. The optical measurements were inconclusive; possibly the coatings are not reflective enough (TABLE 1). The investigations of chemical composition of the coatings and pure polymers were done using SEM/EDS. Because the thicknesses of the coatings were too small, the signals of Fe, Cr, Ni and Mn from the substrate have been recorded. Therefore, more accurate HR XPS analysis was performed (TABLE 2). Usually the results of the XPS allow to define the chemical composition and also to estimate the contents of sp 3 carbon fraction in the DLC. In this case, the percentage of sp 3 fraction in the DLC-polymer hybrid coatings is practically impossible to measure, because the difference between energy of carbon atoms in polymer and in DLC are very small. The mechanical properties were measured using nano-indentation test. The indentation load of 10mN was applied RYS.2. Zdjęcia SEM powierzchnia powłok: a)DLC- PDMS-h, b)DLC-PTFE-h. FIG.2. SEM images of the surface of the coatings: a)DLC-PDMS-h, b)DLC-PTFE-h. 67
68 Element C [at.%] DLC- PDMS-h PDMS DLC- PTFE-h PTFE Właściwości mechaniczne mierzono za pomocą nanoindentacji, przy zastosowaniu obciążenia równego 10mN (RYS.3). Wyniki tych pomiarów są interesujące, zwłaszcza w porównaniu z właściwościami czystych PDMS oraz PTFE, jak też często stosowanego materiału na implanty, np. UHMWPE [19-20]. Powłoki hybrydowe charakteryzują się wyższą twardością i sztywnością niż niemodyfikowane polimery oraz wspomniany wcześniej UHMWPE. Wnioski 42,41 ± 0,57 37,44 ± 2,23 67,01 ± 1,07 59.57 ± 0,77 Metoda FPAD pozwala na wytwarzanie warstw hybrydowych DLC-polimer. Przedstawione badania wykazały, że analizowane powłoki charakteryzują się gładką powierzchnią. Ich skład chemiczny jest jednorodny, natomiast na powierzchni występują tylko nieliczne defekty. Ilość tych defektów/wbudowanych cząstek jest większa dla powłok DLC-PTFE-h i maleje dla powłok DLC-PDMS-h. Natomiast wartości zredukowanego modułu sprężystości oraz nanotwardości warstw hybrydowych DLC-polimer są zdecydowanie wyższe niż dla PDMS, PTFE oraz często stosowanego w implantach stawów UHMWPE. Podziękowania O [at.%] 21,75 ± 0,42 22,27 ± 1,37 0,61 ± 0,31 0,29 ± 0,25 Si [at.%] 35,84 ± 0,57 40,29 ± 0,85 0,79 ± 0,43 0,25 ± 0,13 F [at.%] Praca powstała w ramach projektu RSHI-DLC nanocomp. - - 31,51 ± 0,93 39,<strong>89</strong> ± 0,21 TAbELA 2. Skład chemiczny powłok. TAbLE 2. Chemical composition of the coatings. Piśmiennictwo [1] Schmalzried TP, Why total hip resurfacing, J Arthr 2007; 22, no.7,suppl.3: 57-60 [2] Buergi ML, Walter WL, Hip resurfacing arthroplasty, the australian experience, J Arthr 2007; 22, no.7,suppl.3:61-65 [3] www.birminghamhipresurfacing.com [4] Pritchett JW, Curved-stem hip resurfacing, minimum 20-year followup, Clin Orthop Relat Res 2008; 466:1177-1185 [5] Roberts P, Grigoris P, Bosh H, Talwaker N, Resurfacing arthroplasty of the hip, Curr Orthop 2005; 19: 263-279 [6] Roy RK, Lee KR, Biomedical applications of diamond-like carbon coatings: a review, J Biomed Mater Res 2007; 83B: 72-84 [7] Hauert R, A review of modified DLC coatings for biological applications, Diamond Relat Mater 2003; 12: 583-5<strong>89</strong> [8] Lettington AH, Applications of diamond-like carbon thin film, Carbon 1998; 5-6: 555-560 [9] Scholes SC, Unsworth A, Goldsmith AAJ, A frictional study of total hip joint replacements, Phys Med Biol 2000; 45: 3721-3735 [10] Zhang W, Tanaka A, Tribological properties of DLC films deposited under various conditions using a plasma-enhanced CVD, Tribology Internat 2004; 37: 975-982 [11] Kiuru M, Alakoski E, Low sliding angles in hydrophobic and oleophobic coatings prepared with plasma discharge method, Mater Lett 2004; 58: 2213-2216 [12] Anttila A, Hirvonen JP, Koskinen J, US Patent 5078848, 1992 RyS.3. Właściwości mechaniczne powłok hybrydowych oraz PDMS, PTFE i UHMWPE. FIG.3. Mechanical properties of the hybrid coatings, PDMS, PTFE and UHMWPE. (FIG.3). These hardness measurements results are interesting, especially when compared with properties of pure PDMS and PTFE as well as other often used for implants materials e.g. UHMWPE [19-20]. The hybrid coatings have higher hardness and stiffness than the untreated polymers and also than UHMWPE. Conclusions The FPAD method allows for fabrication of DLC-polymer hybrid coatings. The presented study showed that a characteristic feature of tested coatings was smooth surface. Their chemical composition is homogenous and microstructure reveals few defects. The number of these defects/embedded particles is higher for DLC-PTFE-h coatings and decreases for DLC-PDMS-h coatings. The values of reduced elastic modulus and nanohardness for DLC-polymer hybrid coatings are significantly higher than for pure PDMS, PFFE and often used in joint implants, UHMWPE. Acknowledgments This work was supported by RSHI-DLC nanocomp project. References [13] Anttila A, Tiainen VM, Kiuru M, Alakoski E, Arstila K, Preparation of diamond-like carbon polymer hybrid films using filtered pulsed arc discharge method, Surf Eng 2003; 19 no.6: 425-428 [14] Alakoski E, Kiuru M, Tiainen VM, Anttila A, Adhesion and quality test for tetrahedral amorphous carbon coating process, Diamond Relat Mater 2003; 12: 2115-2118 [15] Tian J, Han Z, Lai Q, Yu X, Li G, Gu M, Two-step penetration: a reliable method for the measurement of mechanical properties of hard coatings, Surf Coatings Tech 2004; 176: 267-271 [16] Pharr GM, Measurement of mechanical properties by ultra-low load indentation, Mater Sci Eng 1998; A253: 151-159 [17] Schen W, Sun J, Liu Z, Mao W, Nordstrom JD, Ziemer PD, Methods for studying the mechanical and tribological properties of hard and soft coatings with nano-indenter, JCT Research 2004, 1, no.2: 117-125 [18] Robertson J, Diamond-like amorphous carbon, Mater Sci Eng 2002; R37: 129-281 [19] Park K, Mishara S, Lewis G, Losby J, Fan Z, Park JB, Quasistatic and dynamic nanoindentation studies on highly crosslinked ultra-high-molecular-weight polyethylene, Biomaterials 2004; 25: 2427-2436 [20] Wang S, Ge S, The mechanical property and tribological behavior of UHMWPE: Effect of molding pressure, Wear 2007; 263: 949-956
Page 1 and 2:
i N Ż Y N i e r i A B i O M A T e
Page 3 and 4:
Wskazówki dla autorów 1. Prace do
Page 5 and 6:
DEVELOMENT OF A PHYSIOGNOMIC HIP JO
Page 7 and 8:
V oCEna STanu PoWIERzChnI STalI STo
Page 9 and 10:
V zaChoWanIE ElEkTRoChEmICznE SToPu
Page 11 and 12:
V odPoRnoŚć koRozyjna SToPu Co-Cr
Page 13 and 14:
fIg.1. Structure of PEg-boligo(dTo-
Page 15 and 16:
CoRRESPondEnCE BETWEEn TEETh BonE d
Page 17 and 18:
OF sampling performed fasting. This
Page 19 and 20:
oth tests the differences between g
Page 21 and 22:
0 materials and methods For present
Page 23 and 24:
RESulTS foR ComPlEx PoSToPERaTIvE P
Page 25 and 26:
fIg.1. SEm images of gElha (a) comp
Page 27 and 28: The group of control consisted of 1
Page 29 and 30: mICRo- and nanoPaTTERnEd SuRfaCES f
Page 31 and 32: 0 fIg.1. vascular or bone-derived c
Page 33 and 34: Oxidized cellulose has been widely
Page 35 and 36: the highest cell population densiti
Page 37 and 38: The cells were cultivated in 1.5 ml
Page 39 and 40: References [1]. Bacakova L., Svorci
Page 41 and 42: 0 fluorescent labeled Annexin V and
Page 43 and 44: References [1] Cwalina B., Turek A.
Page 45 and 46: Conclusions Different results on th
Page 47 and 48: fIg.5. microscopic view 2 weeks aft
Page 49 and 50: 38 REAKCJE ZACHODZĄCE NA IMPLANCIE
Page 51 and 52: 40 STRUKTURA I ODPORNOść KOROZYJN
Page 53 and 54: 42 Podsumowanie Proces niskotempera
Page 55 and 56: 44 RYS.1. Krzywe zrywania drutów N
Page 57 and 58: 46 RYS.9. Wsunięcie klamry RYS.10.
Page 59 and 60: 48 ten sam ubytek uzupełniono przy
Page 61 and 62: 50 powierzchni elementów z elimina
Page 63 and 64: 52 WPłYW MODYFIKACJI POWIERzCHNI T
Page 65 and 66: 54 różny kształt i wykazywały s
Page 67 and 68: 56 ujawniła występowanie takich p
Page 69 and 70: 58 korozji tworzyw metalicznych by
Page 71 and 72: 60 RYS.3. Grupa kontrolna - 12 tydz
Page 73 and 74: 62 800 0 C mogą być (1) zmiany w
Page 75 and 76: 64 RYS.3. Wpływ warstw TiO 2 i tem
Page 77: 66 NOWE HYBRYDOWE POWłOKI DLC- POL
Page 81 and 82: 70 powierzchniowejwarstwyamorficzne
Page 83 and 84: 72 Stabilność warStwy platynowej
Page 85 and 86: 74 Zmierzone widmo elektronów Auge
Page 87 and 88: 76 i polerowane. Badania topografii
Page 89 and 90: 78 kowych „if-then” zostały pr
Page 91 and 92: 80 fizjologiczną czynność układ
Page 93 and 94: 82 podsumowanie Ponad połowa chory
Page 95 and 96: 84 materiały i metody syntezy Mono
Page 97 and 98: 86 resonance lines Sequences Lactid
Page 99 and 100: 88 powinny zmieniać swoich właśc
Page 101 and 102: 90 ryS.4. naprężenie przy zerwani
Page 103 and 104: 92 wyniki badań Wyniki badań in v
Page 105 and 106: 94 ryS.1. model geometryczny: a) wi
Page 107 and 108: 96 o średnicy d 1=1,0mm i kącie 2
Page 109 and 110: 98 pozauStrojowe badania nad tokSyC
Page 111 and 112: 100 wykorzystane do badań były po
Page 113 and 114: 102 ma jednak rodzaj i pochodzenie
Page 115 and 116: 104 średnica drutu, d Wire diamete
Page 117 and 118: 106 todą mikroskopii skaningowej S
Page 119 and 120: 108 2b) a ponadto charakteryzują s
Page 121 and 122: 110 Prognozowanie właściwości me
Page 123 and 124: 112 ne na podstawie wybranych wynik
Page 125 and 126: 114 rys.1. a) Przykładowy obraz se
Page 127 and 128: 116 analiza numeryczna i doświadcz
Page 129 and 130:
118 rys.4. Porównanie wartości pr
Page 131 and 132:
120 mikroskopię świetlną, skanin
Page 133 and 134:
122 dla połączeń stomatologiczny
Page 135 and 136:
124 rys.1. krzywa tg i dtg degradac
Page 137 and 138:
126 mikrostruktura i właściwości
Page 139 and 140:
128 rys.2. mikrostruktura stopu ti-
Page 141 and 142:
130 o normę ISO/TS 11405:2003: Den
Page 143 and 144:
132 bezpośrednie oddziaływanie na
Page 145 and 146:
134 Materiał Material Kompozyt C/S
Page 147 and 148:
136 wPływ materiałów węglowych
Page 149 and 150:
138 Materiał Material Nuclear carb
Page 151 and 152:
140 Piśmiennictwo [1] Paluch D., S
Page 153 and 154:
142 kompozytów znaleziono zależno
Page 155 and 156:
144 określoną szybkością i w ok
Page 157 and 158:
146 materiały i metody Włókna po
Page 159 and 160:
148 zasTosoWanie spekTroskopii uV-V
Page 161 and 162:
150 kompozyToWe Włókna polilakTyd
Page 163 and 164:
152 zachoWanie elekTrochemiczne sTo
Page 165 and 166:
154 piśmiennictwo [1]. M. C. Advin
Page 167 and 168:
156 próbki ampicyliny sterylizowan
Page 169 and 170:
158 i właściwości wolnorodnikowy
Page 171 and 172:
160 podziękowania Badania te były
Page 173 and 174:
162 rys.4. Wpływ mocy mikrofalowej
Page 175 and 176:
164 chorobach serca [4]. Wolne rodn
Page 177 and 178:
166 WłaściWości paramagneTyczne
Page 179 and 180:
168 piśmiennictwo [1] J. Marciniak
Page 181 and 182:
170 rys.3. Wpływ mocy mikrofalowej
Page 183 and 184:
172 dowym pochodzenia naturalnego.
Page 185 and 186:
174 Wstęp Cladosporium herbarum to
Page 187 and 188:
176 analiza WyTrzymałościoWa i od
Page 189 and 190:
178 Wykres 2. prędkości przejści
Page 191 and 192:
180 Ocena wybranych cech włóknino
Page 193 and 194:
182 wnioski Parametr Oarameter Wytr
Page 195 and 196:
184 sics SP 8800, stosując chlorof
Page 197 and 198:
186 piśmiennictwo [1] Li S, Vert M
Page 199 and 200:
188 w przypadku ścian tętniaków
Page 201 and 202:
190 materiały i metody badawcze Do
Page 203 and 204:
192 mianowymi i ich rozpychaniem. N
Page 205 and 206:
194 wstęp Zastosowanie nanokompozy
Page 207 and 208:
196 apatyt zdecydowanie większą p
Page 209 and 210:
198 wprowadzenie Częstą przyczyn
Page 211 and 212:
200 Przeprowadzona ocena mikrostruk
Page 213 and 214:
202 próbek zostały zaprezentowane
Page 215 and 216:
204 rys.6. pozostałości po przepr
Page 217 and 218:
206 o b r a z w y j - ściowy bezpo
Page 219 and 220:
208 właściwości skóry ludzkiej
Page 221 and 222:
210 dla kolagenu w kierunku niższy
Page 223 and 224:
212 komodułowe włókna węglowe o
Page 225 and 226:
214 degradacja mieszanin polimerowy
Page 227 and 228:
216 rys.1.wykresy przedstawiające
Page 229 and 230:
218 wPływ metody przetwórstwa na
Page 231 and 232:
220 rys. 1. krzywa dsc dla próbki
Page 233 and 234:
222 rzenia elastycznych mikronarzę
Page 235 and 236:
224 dyskusja wyników Otrzymane ret
Page 237 and 238:
226 Podsumowanie Przeprowadzona ana
Page 239 and 240:
228 [3]. Podstawowym problemem, dot
Page 241 and 242:
230 we wszystkich wyciągach stwier
Page 243 and 244:
232 Farmakokinetyka - analiza zagad
Page 245 and 246:
234 X 0-masa leku podana dożylnie
Page 247 and 248:
236 włókno polimerowe [13]. W pon
Page 249 and 250:
238 analiZa ZmęcZeniowa transpedik
Page 251 and 252:
240 na wartość momentów gnących
Page 254 and 255:
prądu w zakresie potencjałów wys
Page 256 and 257:
inkubowano 15 minut w ciemności z
Page 258 and 259:
Badania in vitro szczeliny brzeżne
Page 260 and 261:
Wartości średnie oraz parametry r
Page 262 and 263:
skończonych. Dla potrzeb obliczeń
Page 264 and 265:
ozwój polimerów w oparciu o natur
Page 266 and 267:
poly(butylene succinate) modified b
Page 268 and 269:
influence of surface (nano)roughnes
Page 270 and 271:
combinatorial discovery approaches
show all

89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?