89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów
89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów
89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
w [13]. Próbki stopu pokrywano jedną warstwą żelu metodą<br />
zanurzeniową z użyciem dip - coatera DCMono 75 (NIMA<br />
Technology). Szybkość zanurzania i wynurzania próbek<br />
wynosiła 20mm/min, a czas stabilizacji po zanurzeniu<br />
wynosił 30s. Wstępnie naniesione warstwy wygrzewano w<br />
temperaturze 100 0 C, a następnie przez 2 godziny w 450 0 C<br />
lub 800 0 C. W analogiczny sposób wygrzewano próbki bez<br />
warstw TiO 2. Przed pomiarami elektrochemicznymi próbki<br />
przemywano alkoholem etylowym i osuszano Ar. Badania<br />
elektrochemiczne wykonywano w szklanym naczyńku elektrolitycznym,<br />
w którym próbka stanowiła elektrodę roboczą,<br />
folia Pt - elektrodę pomocniczą, a elektroda kalomelowa w<br />
nasyconym roztworze NaCl - elektrodę odniesienia. Wszystkie<br />
potencjały w tej pracy podawane są do stosowanej elektrody<br />
kalomelowej (E 0 =0,236V wzgl. NEW). Powierzchnia<br />
robocza próbki wynosiła ok. 0,64cm 2 . Pomiary wykonywano<br />
w odtlenionym roztworze Tyrode’a (0,8g NaCl, 0,02g CaCl 2,<br />
0,02g KCl, 0,1g NaHCO 3, 0,1g MgCl 2, 0,005g NaH 2PO 4 i<br />
100cm 3 3-krotnie destylowanej H 2O) [14], w temperaturze<br />
37 0 C±1 0 C (310K±1K). Dla każdej próbki wykonywano pomiary<br />
z użyciem potencjostatu / galwanostatu PGSTAT 30<br />
(EcoChemie Autolab) według sekwencji: pomiar swobodnego<br />
potencjału korozyjnego E cor w otwartym obwodzie,<br />
pomiar oporu polaryzacyjnego R p metodą Stern - Geary’ego,<br />
pomiar elektrochemicznej spektroskopowej charakterystyki<br />
impedancyjnej (EIS) i pomiar charakterystyki potencjodynamicznej<br />
w zakresie polaryzacji anodowej. Przedstawiane<br />
w pracy wyniki są uśrednionymi wartościami z pomiarów<br />
3 próbek. Powierzchnię wszystkich badanych próbek analizowano<br />
stosując metalograficzny mikroskop optyczny<br />
(PZO METAR).<br />
Wyniki i podsumowanie<br />
Pomiary swobodnego potencjału korozyjnego w otwartym<br />
obwodzie E cor wykonywano dla próbek stopu Panacea P558<br />
po typowym przygotowaniu (bez wygrzania), dla próbek<br />
poddanych obróbce cieplnej w temperaturach 450 0 C i 800 0 C<br />
oraz dla próbek z naniesionymi warstwami TiO 2 wygrzanymi<br />
również w temperaturach 450 0 C i 800 0 C. Uzyskane średnie<br />
wartości E cor wraz z odchyleniem standardowym dla poszczególnych<br />
sposobów przygotowania powierzchni stopu<br />
przedstawione są na RYS.1.<br />
Obróbka cieplna próbek stopu Panacea P558 powoduje<br />
istotną zmianę potencjału korozyjnego - z ujemnego ok.<br />
-0,30V dla stopu bez wygrzania na dodatni, praktycznie<br />
taki sam dla próbek wygrzanych w temperaturach 450 0 C i<br />
RYS.1. Wpływ warstw TiO 2 i temperatury wygrzewania<br />
na potencjał E cor stopu Panacea P558.<br />
FIG.1. The influence of TiO 2 layers and heating temperature<br />
on potential E cor of Panacea P558 alloy.<br />
800 0 C for 2 hours. The same heat treatment procedure was<br />
used for samples without TiO 2 layers. Prior electrochemical<br />
measurements all samples were rinsed with ethanol and<br />
dried with Ar. Electrochemical investigations were carried<br />
out in a glass electrolytic cell containing sample as working<br />
electrode, Pt foil as counter electrode and calomel electrode<br />
in saturated NaCl solution as reference electrode. All potentials<br />
in this paper are given versus used calomel electrode<br />
(E 0 =0.236V vs. SHE). Working area of each sample<br />
was ca. 0.64cm 2 . The measurements were carried out in<br />
deoxygenated Tyrode’s physiological solution (0.8g NaCl,<br />
0.02g CaCl 2, 0.02g KCl, 0.1g NaHCO 3, 0.1g MgCl 2, 0.005g<br />
NaH 2PO 4 and 100cm 3 3-times distilled H 2O) [14], at controlled<br />
temperature of 37 0 C±1 0 C (310K±1 K). Each sample<br />
was measured using potentiostat / galvanostat PGSTAT 30<br />
(EcoChemie Autolab) in a following sequence: measurement<br />
of free corrosion potential E cor in open circuit, polarization<br />
resistance Rp according to Stern - Geary’s method, electrochemical<br />
impedance spectroscopic characteristic (EIS)<br />
and potentiodynamic characteristic in wide range of anodic<br />
polarization. In this paper averaged values obtained from<br />
measurements of 3 samples are presented. Surfaces of all<br />
investigated samples were analyzed using metallographic<br />
optical microscope (PZO METAR).<br />
Results and summary<br />
Corrosion potential Ecor was gathered in open circuit<br />
for Panacea P558 samples prepared typical (without heat<br />
treatment), for samples heated at 450 0 C and 800 0 C as well<br />
as for samples with TiO 2 layers heated at 450 0 C and 800 0 C.<br />
Averaged values of E cor with standard deviation obtained for<br />
different surface preparations are presented in FIG.1.<br />
Heat treatment of Panacea P558 samples change considerably<br />
a corrosion potential of alloy - from negative ca.<br />
-0.30V for alloy without heating to positive ca. 0.15-0.16V<br />
practically the same for samples after heating at 450 0 C and<br />
800 0 C. Also TiO 2 layers deposition gives higher values of<br />
corrosion potential. The most advantageous influence on<br />
E cor values is observed for samples with layers heated at<br />
450 0 C. In case of samples both with TiO 2 layers and without<br />
these layers heated at 800 0 C high instability of their potential<br />
was stated - after a few seconds or tens minutes of exposition<br />
in Tyrode’s solution this potential rapidly changed into<br />
negative value (FIG.2) and then after some time it reached<br />
RYS.2. Skokowa zmiana potencjału w otwartym obwodzie<br />
dla przykładowej próbki stopu Panacea P558<br />
z warstwą TiO 2 wygrzaną w temperaturze 800 0 C.<br />
FIG.2. Rapid change of potential in open circuit for<br />
exemplary sample of Panacea P558 alloy with TiO 2<br />
layer heated at temperature of 800 0 C.<br />
63