89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

190 materiały i metody badawcze
Do sporządzania roztworów przędzalniczych stosowany
był alginian sodowy firmy FMC Biopolimer (Norwegia) o
nazwie handlowej Protanal LF 10/60LS, o lepkości istotnej
η=3,16dL/g. Polimer ten charakteryzuje się przewagą bloków
pochodzących od kwasu mannuronowego (do 65%) w
stosunku do reszt kwasu guluronnowego. W pracy wykorzystano
następujące nanododatki:
• hydroksyapatyt (hAp) Ca 10(PO 4) 6(Oh) 2 otrzymany w
AGh kraków
• β-trójfosforan wapnia (TCP) Ca 3(PO 4) 2 produkt handlowy
firmy Chempur Polska;
• krzemionkę SiO 2 produkt handlowy firmy Sigma Aldrich;
• bioszkło otrzymane w AGh kraków i charakteryzujące
się następującym składem tlenkowym: CaO-16%mol, SiO 2-
80%mol, P 2O 5-4%mol.;
• montmorylonit (MMT) otrzymany w AGh kraków z
bentonitu ze złoża Jelesovy Potok.
Włókna formowano metodą z roztworu na mokro przy
zastosowaniu przędzarki wielkolaboratoryjnej umożliwiającej
stabilizację parametrów technologicznych na założonym
poziomie oraz ciągłą ich kontrolę, a dokładny opis procesu
formowania został zawarty w pracy [9].
Wytrzymałość właściwa włókien została wyznaczona
zgodnie z normą PN-EN ISO 5079:1999
Stopień krystaliczności i wielkość obszarów krystalicznych
wyznaczono metodą szerokokątowego rozpraszania promieniowania
rentgenowskiego (WAXS). Badania wykonano
za pomocą dyfraktometru urD 6 firmy Seifert (Niemcy) wyposażonego
w lampę miedziową emitującą promieniowanie
o długości fali λ=1.54Å przy parametrach zasilania u=40kV
i I=30mA. Stosowano promieniowanie monochromatyzowane
przy pomocy monochromatyzatora krystalicznego. krzywe
dyfrakcyjne rejestrowano stosując metodę odbiciową
i tryb skokowy
pomiaru. Badane
włókna były
proszkowane
przy pomocy
mikrotomu w
celu zlikwidowaniatekstury
a następnie
prasowane w
tabletki o średnicy
ok. 2cm i
grubości 1mm.
Dokładna metodykaoznaczenia
stopnia
krystaliczności
i rozmiarów krystalitów
została
przedstawiona
w pracach [9]
dyskusja
wyników
Z analizy danych
zawartych
w TABELI 1
można zauważyć,
że stopień
krystaliczności
włókien zawie-
symbol
próbki
sample
symbol
wyciąg
filierowy
as-spun
draw ratio [%]
rozciąg
całkowity
total drawing
[%]
materials and methods
Spinning solutions were prepared with sodium alginate
from FMC Biopolymer (Norway) with trade name Protanal
LF 10/60LS, with intrinsic viscosity η=3.16dL/g. This polymer
is characterized by a predominance of blocks derived from
mannuronic acid (up to 65%) over radicals of guluronic acid.
The following nanoadditives were used in the work:
• hydroxyapatite (hAp) Ca 10(PO 4) 6(Oh) 2 obtained at the
College of Mining and Metallurgy (AGh), kraków;
• calcium β-triphosphate (TCP) Ca 3(PO 4) 2 produced commercially
by Chempur Poland;
• silica SiO 2, produced commercially by Sigma Aldrich;
• bioglass obtained at AGh kraków with oxide content
CaO 16%mol, SiO 2 80%mol, P 2O 5 4%mol.;
• montmorillonite (MMT) obtained at AGh kraków from
bentonite from the Jelesovy Potok deposit.
Fibres were formed wet from solution with the use of a
large laboratory spinning machine which enabled stabilization
of the technological parameters at the desired level and
constant monitoring of those parameters. A full description
of the forming process can be found in [9].
The intrinsic strength of the fibres was determined in accordance
with the PN-EN ISO 5079:1999 standard.
The degree of crystallinity and size of crystalline zones
were determined by a wide-angle X-ray scattering (WAXS)
method. Tests were performed with the use of a urD 6 diffraction
meter from Seifert (Germany) having a copper lamp
emitting radiation of wavelength λ=1.54Å at supply parameters
u=40kV and I=30mA. Monochromatized radiation was
used, with the use of a crystal monochromatizer. Diffraction
curves were recorded using a reflection method and step
measurement. The tested fibres were powdered using a
microtome in order to eliminate texture, and then pressed
into tablets with diameter c. 2cm and thickness 1mm. The
precise methodology for determining the degree of crystal-
stopień krystaliczności
degree of
crystallinity [%]
d 100 (m)
[nm]
d 110 / 011 (g)
[nm]
d 101 (m /g)
[nm]
AC 2 70 120,40 31 4.6 4.5 5.3
Ah 2 70 103,58 25 5.3 5.3 5.3
AT 2 70 100,66 27 6,2 4,2 4,8
AS 2 70 79,06 24 5,3 4,2 5,2
AM 2 70 89,27 27 6,2 5,2 5,1
AB 4 110 88,09 25 5,5 4,1 5,9
AC 2 - włókna z alginianu wapnia bez nanododatku
Ah 2 - włókna z alginianu wapnia zawierające 3% hAp
AT 2 - włókna z alginianu wapnia zawierające 3% TCP
AS 2 - włókna z alginianu wapnia zawierające 3% SiO 2
AM 2 - włókna z alginianu wapnia zawierające 3% MMT
AB 4 - włókna z alginianu wapnia zawierające 3% bioszkło
AC 2 - fibres without nanoadditive
Ah 2 - fibres containing 3% hAp
AT 2 - fibres containing 3% TCP
AS 2 - fibres containing 3% SiO 2
AM 2 - fibres containing 3% MMT
AB 4 - fibres containing 3% Bioglass
tabela 1. stopień krystaliczności i rozmiary krystalitów włókien z alginianu wapnia.
d 100 (m) – rozmiar krystalitów w kierunku prostopadłym do płaszczyzn (100) w krystalitach mannuronowych,
d 110/011 (g) – średni rozmiar krystalitów w kierunkach prostopadłych do płaszczyzn
(110) i (011) w krystalitach guluronowych, d 101 (m /g) - średni rozmiar krystalitów w kierunkach
prostopadłych do płaszczyzn (101) w krystalitach guluronowych i mannuronowych.
table 1. degree of crystallinity and dimensions of crystallites of calcium alginate fibres.
d 100 (m) – average size of crystallites in the direction perpendicular to the planes (100) in crystallites
formed of m blocks. d 110/011 (g) - average size of crystallites in the direction perpendicular
to the planes (110) and (011) in crystallites formed of g blocks. d 101 (m /g) - average size
of crystallites in the direction perpendicular to the planes (101) both in crystallites formed of
m and g blocks.