89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

ys.1. mikrostruktura stopu ti-6al-7nb w stanie dostaw, dyfraktogramy elektronowe i ich identyfikacja; tem
– cienka folia z przekroju poprzecznego (a) oraz liniowa analiza składu chemicznego wykonana wzdłuż linii zaznaczonej
na rysunku; stem-eds (b).
FIg.1. microstructure of the as received ti-6al-7nb alloy, saed patterns taken from the α and β grains and their
identification, tem-BF (a) as well as stem-eds linescane analysis along line marked on the figure (b).
poprzecznego próbki przygotowano za pomocą ścieniarki
jonowej PIPS (ang. Precision Ion Polishing System) firmy
GATAN. Identyfikację faz przeprowadzono metodą selektywnej
dyfrakcji elektronów (SAED). Do analizy składu
chemicznego wykorzystano spektroskopię promieniowania
rentgenowskiego z dyspersją energii (STEM-EDS). Interpretację
dyfraktogramów elektronowych przeprowadzono przy
użyciu programu komputerowego JEMS [5].
Pomiary mikrotwardości i modułu Younga przeprowadzono
na przekrojach poprzecznych próbek za pomocą urządzenia
Micro Combi Tester (MCT) firmy CSEM Instruments
stosując wgłębnik Vickers’a. Badania tarciowo-zużyciowe
w ruchu obrotowym próbki wykonano na sucho w styku
kula–płaszczyzna na tribotesterze typu „kula-tarcza” stosując
kulę Al 2o 3 o średnicy 1mm.
wyniki i dyskusja badań
Mikrostruktura stopu Ti-6Al-7Nb w stanie dostawy zbudowana
była z ziaren fazy α (struktura heksagonalna zwarta;
HZ) i ziaren fazy β (struktura regularna przestrzennie centrowana;
rPC) (rYS.1a). Wielkość ziaren oszacowano na
obrazach mikrostruktury z TEM na ok. 0,1-1,5µm dla fazy
α i 0,1-0,3µm dla fazy β. Liniowa analiza składu chemicznego
oraz mapy rozmieszczenia pierwiastków STEM-EDS
wykazały większą zawartość Al w fazie α oraz Nb, Fe i
Ta w fazie β. Wyniki liniowej analizy składu chemicznego
przedstawiono na rYSuNKu 1b. Podobne wyniki uzyskano
we wcześniejszych naszych badaniach wykonywanych na
stopie Ti-6Al-7Nb [6].
Stwierdzono, że w wyniku obróbki powierzchniowej mikrostruktura
stopu uległa zmianie. utworzyła się dyfuzyjna
strefa przypowierzchniowa, która zbudowana była głównie
z roztworu stałego tlenu w tytanie α(O) (rYS.2a). Analiza
zawartości tlenu wyznaczona w TEM metodą EDS potwierdziła
znacznie większą zawartość tlenu w tej strefie przypowierzchniowej
stopu (rYS.2b). Pod tą strefą obserwowano
dwufazową mikrostrukturę, w której ziarna fazy α wzrosły
do ok.12 μm i ziarna fazy β do ok. 5μm, w porównaniu z
ziarnami tych faz w stopie w stanie dostawy.
Stwierdzono istotny wpływ zastosowanej obróbki
powierzchniowej na poprawę twardości i właściwości
tribologicznych stopu Ti-6Al-7Nb. Twardość powierzchni
stopu po obróbce utwardzającej tlenem znacznie wzrosła,
selected area electron diffraction (SAED). The diffraction
patterns were interpreted with the help of JEMS software
[5]. EDS point-, STEM/EDS line- and element distribution
maps analyses were carried out to determine the chemical
composition and element distribution in the alloy.
The microhardness and Young’s modulus were measured
on cross-section samples using Micro Combi Tester (MCT)
of CSEM Instruments with a Vickers’ indenter. Friction wear
resistance was tested by means of the „ball-on-disc” method
using a ball of Al 2o 3.
results and discussion
Microstructure of the as received Ti-6Al-7Nb alloy was
consisted of α grains (hexagonal close-packed; hcp) and β
grains (body-centred cubic; bcc) (FIG.1a). The average size
of α and β grains was measured to be in the range of 0.1-
1.5µm and 0.1-0.3µm, respectively. Linescan and element
distribution maps, recorded using the STEM-EDS method,
showed an enrichment of Al in α phase and of Nb, Fe, Ta
in the β phase. Typical linescan results are presented in
FIGurE 1b. Similar results were found also in our earlier
studies [6].
The microstructure of the Ti-6Al-7Nb substrate after
surface treatment was changed. A diffusion zone consisting
mainly of α (O) solid solution enriched by oxygen was
present in the near surface region (FIG.2a). TEM-EDS
analysis confirms the presence of oxygen (up to 22at.%) in
the zone close to the surface (FIG.2b). Oxygen is a strong
α stabilizer in titanium alloys, therefore accompanying the
inward diffusion of oxygen atoms, the retained β would
transfer into stable α, thus leading to a reduced content
of β phase in the near surface area. The underlying bulk
material (substrate) was consisted of α and β grains. The
size of α and β grains was measured as up to 12μm and
up to 5μm, respectively. Both grains were larger in the Ti-
6Al-7Nb substrate after surface treatment than those in the
as received material.
It was established that the applied surface treatment has
strong positive influence on microhardness and tribological
properties of the alloy. The microhardness of the alloy
surface increases from 3.4GPa for the as received alloy up
to 10.6GPa after surface treatment (FIG.3a). It has been
proved by means of a “ball-on-disc” test that the friction
127