89-91 - Polskie Stowarzyszenie Biomateriałów

izopropanolu i metanolu, następnie płukano w wodzie dejonizowanej
i suszono w strumieniu azotu [14]. Formowanie
warstw nanorurek prowadzono w roztworze 1-molowym
H 3PO 4 z dodatkiem 0,4% wag HF [15]. Roztwory elektrolitów
przygotowano z odczynników chemicznych cz.d.a. i wody
redestylowanej. Do badań użyto potencjostat/galwanostat
PGSTAT 302N firmy AutoLab z multiplikatorem Ecochemie,
sterowany oprogramowaniem Nova 3. Anodowano metodą
potencjostatyczną w temperaturze 25 0 C przy potencjale 20V
utrzymywanym przez 2 godziny. Badania mikroskopowe
(SEM) powierzchniowych warstw próbek po anodowaniu
wykonano przy użyciu mikroskopu skaningowego typu JSM-
5600, Jeol Inc., z mikroanalizatorem rentgenowskim EDS.
Badania XPS wykonano za pomocą VSW (Vacuum Systems
Workshop, Ltd.) przy ekspozycji próbek na promieniowanie
kα Al (1486.6 eV) o mocy 210 W (15 kV – napięcie, 14 mA
– prąd) i próżni > 5×10 -8 mbar. kalibracji energii wiązania
dokonano dla wartości C 1s wynoszącej 284.6eV w wiązaniach
C-C i C-H.
wyniki badań i dyskusja
Na RySuNku 1 przedstawiono obrazy SEM morfologii
nanorurek na tytanie. Na powierzchni anodowanego tytanu
wytworzono nanorurki o średnicy 100nm±20nm pokrywające
równomiernie całą jego powierzchnię.
RySuNEk 2 przedstawia obrazy SEM nanorurek wytworzonych,
na stopie tytanu z niobem Ti6Al7Nb, w tych
samych warunkach jak poprzednio. Średnice nanorurek na
powierzchni stopu Ti6Al7Nb są mniejsze i zróżnicowane w
zależności od podłoża na którym je wytworzono. Dwufazowy
stop Ti6Al7Nb składa się z fazy α, bogatej w Al (kolor szary)
i fazy β, bogatej w Nb (kolor jasny).
Nanorurki wytworzone na ziarnach fazy α stopu, o średnicy
około 65nm±10nm, są bardzie regularne i pokrywają całą
powierzchnię fazy α. Natomiast nanorurki wytworzone na
ziarnach fazy β, pokrywają powierzchnię częściowo (Rys.
performed at the temperature of 25 0 C and 20V maintained
over 2 hours.
SEM microscope analysis of surface samples after
anodizing was conducted by means of the JSM-5600, Jeol
inc., scanning microscope and X-ray EDS micro-analyzer.
Surface composition of samples was studied using the X-ray
Photoelectron Spectroscopy (XPS) in an equipment by VSW
(Vacuum Systems Workshop, Ltd.) equipped with a concentric
hemispherical electron analyzer with radius of 150mm
and a two-plate 18-channel detector (Galileo). The electron
analyzer was operated in fixed-analyse transmission mode
(FAT) with constant pass energy of 22eV. Samples were
exposed to the kα Al (1486.6eV) X-ray radiation working at
power of 210W (15 kV - voltage, 14mA – emission current).
The background pressure during the analyses was better
than 5×10 -8 mbar. Calibration of the binding energy scale
was done by assuming the position of the adventitious C
1s line of C-C and C-H bonding at 284.6eV.
results and discussion
FIGuRE 1 shows SEM images of the morphology of nanotubes.
On the surface of titanium nanotubes of diameters
100nm±20nm were formed. The entire surface of the sample
was uniformly covered by nanotubes.
FIGuRE 2 shows SEM images of nanotubes formed
under identical conditions on the Ti6Al7Nb titanium and
niobium alloy. Oxide nanaotubes on the surface of the
Ti6Al7Nb alloy are smaller and differ in diameters depending
on matrix they were formed on. Two phase Ti6Al7Nb alloy
consists of α phase, rich in Al (grey color) and β phase rich
in Nb (light color).
Nanotubes formed on the α phase grains of the alloy of
diameters about 65nm±10nm, were regularly shaped and
the entire surface of the α phase was covered by them.
On the β phase grains, nanotubes did not cover the entire
ryS.1. obraz Sem nanorurek na tytanie ti – pow. a) 15000x b) 30000x c) 50000x.
fig.1. Sem image of titania nanotubes on titanium – magnification a) 15000x b) 30000x c) 50000x.
ryS.2. obraz Sem nanorurek na stopie tytanu tialnb - pow. a) 15000x b) 30000x c) 50000x.
fig.2. Sem image of oxide nanotubes on the ti6al7nb alloy – mag. a) 15000x, b) 30000x, c) 50000x.
107