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Prüfverfahren: 

Arbeiten im Labor 

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1. ALLGEMEINES 

1.1 Sicherheit im Labor 

Seite 1 von 11 

Abl.:1.Uebung_Einführung 

Besprechung der Laborordnung (Anlage 1), Schutzeinrichtungen erklären/zeigen (Brillen, 

Augenwaschflasche, Notdusche, Decke, Feuerlöscher, Haupthahn f. Gas, Hauptsicherung, 

Fluchtwege, wichtige Tel. Nr. 

1.2 Gerätekunde 

Gemäß Anlage 2 

1.3 Umgang mit Chemikalien/Literatur über gefährliche Stoffe 

Sicherheitsdatenblatt (Anlage 3), Hinweise auf Gebinde (R- und S-Sätze, ADR-Stoffklassen), 

Umgang mit Säuren, Laugen, gefährlichen Stoffgemischen. 

(www.chemie.fu-berlin.de/chemistry; Arbeitssicherheit) 

Kennzeichnungen: Rettungs-, Verbots-, Gebots-, Brandschutzwarnzeichen, 

Gefahrensymbole (Anlage 4) 

1.4 Unfallverhütung 

Brand (selbstzersetzende Stoffe, unverträgliche Stoffe, Zündquellen), Definition Flammpunkt, 

Gefahrenklassen, MAK, Einteilung gesundheitsschädlicher Stoffe) 

1.5 Arbeitsvorbereitung 

Planung der Arbeit, Probennahme (Repräsentanz),Transport, Lagerung, Vorbereitung von 

Proben, Aufbau von Apparaturen, Durchführung der Reaktionen, Abbau u. Reinigung der 

Apparaturen, Entsorgung von Chemikalien, Protokollführung 

2. Anlagenverzeichnis 

1. Laborordnung 

2. Laborstandardapparaturen 

3. Sicherheitsdatenblatt 

4. Kennzeichnungen/Gefahrensymbole ( www.chemie.de/tools/sicherheit ) 

3. Literatur 

Merck- Kataloge: z.B. Verbrauchsmaterialien u. Geräte Katalog 2001 

AUVA Merkblatt M33- 35, K 104 – 105 

Kempner, Organisch – chemisch

Anlage 1 

Laborordnung (Getreide-HTL) 

♦ Das Betreten des Labors ist nur den darin jeweils Beschäftigten gestattet (keine Besuche!). 

♦ Laufen und Stoßen sowie Mißbrauch von Arbeitsgeräten (z.B. Spritzflaschen) sind verboten. 

♦ Essen, Trinken und Kauen von Kaugummi sind im Labor verboten (Vergiftungsgefahr) 

♦ Das Tragen von Schmuck (ausgenommen kleine Ohrringe) ist nicht anzuraten. 

♦ Lange Haare (mehr als schulterlang) sind zusammenzubinden. 

♦ Die Studenten müssen einen ordentlichen Arbeitsmantel aus weißer Baumwolle mit Knopfleiste 

in zugeknöpftem Zustand tragen. 

♦ Bei gefährlichen Arbeiten (auch des Platznachbarn!) sind immer Schutzbrillen zu tragen 

♦ Geräte, Chemikalien und Proben dürfen ohne vorige Aufforderung nicht in das oder aus dem 

Labor genommen werden. 

♦ Bei der Durchführung der Versuche sind die gegebenen Anweisungen strikt einzuhalten. 

♦ Die Durchführung von Versuchen nach eigenen, ungeprüften Vorschriften ist verboten. 

♦ Nur in einwandfreiem Zustand befindliche elektrische Kabel, Schläuche etc. verwenden. 

♦ Abfälle sind weisungsgemäß zu entsorgen (teilweise in die dafür vorgesehenen Behälter). 

♦ Nach Beendigung der Arbeit sind alle Geräte zu säubern und ordnungsgemäß zu verstauen 

sowie die Gas- und Wasserzufuhr abzudrehen. 

♦ Gleiches gilt sinngemäß für das zeitweilige Verlassen (z.B. bei Pausen). 

♦ Sessel dürfen nicht zwischen den Arbeitstischen stehen (Fluchtwege, Stolpergefahr). 

♦ Bricht unkontrolliert ein Feuer aus, so ist darauf mit dem Ruf "Es brennt bei ..." aufmerksam zu 

machen und, wenn keine gegenteiligen Anweisungen erfolgen, das Labor sofort zu verlassen. 

♦ Brennende Personen sind mit der Löschbrause oder der Löschdecke zu löschen. 

♦ Weitergehende Bekämpfungsmaßnahmen werden durch die Aufsicht eingeteilt/veranlaßt. Das 

Verlassen des Labors ist nur mit Kenntnisnahme einer Aufsicht gestattet.

Anlage 2 

Stativ 

Bunsenbrenner 

Thermometer 

Dreifuß Reagenzglas 

m 

l 

Chemische Laborgeräte 

Reagenzglashalter 

Kartuschenbrenner 

Messpipette 

Peleusball 

Vollpipette 

Tiegelzange 

1 2 3 4 5 6 

Reagenzglasgestell 

Pipette mit 

Saughütchen

Anlage 2 

Becherglas Erlenmeyerkolben 

Gaswaschflasche 

Kühlrohr 

Trichter mit 

Filterpapier 

Chemische Laborgeräte 

Standzylinder 

Rundkolben 

Porzellanschale 

Uhrglas Petrischale 

Mörser mit Pistill 

Messzylinder 

Spritzflasche

Anlage 3 

Material Safety Data Sheet 

SECTION 1. - - - - - - - - - CHEMICAL IDENTIFICATION- - - - - - - - - - 

CATALOG #: 380113 

NAME: HYDROCHLORIC ACID (20%), DOUBLE DISTILLED, 

PPB/TEFLON GRADE 

SECTION 2. - - - - - COMPOSITION/INFORMATION ON INGREDIENTS - - - - - - 

CAS #:NONE 

MF: HCL 

EC NO: 231-595-7 

SYNONYMS 

ACIDE CHLORHYDRIQUE (FRENCH) * ACIDO CLORIDRICO (ITALIAN) * ANHYDROUS 

HYDROCHLORIC ACID * CHLOORWATERSTOF (DUTCH) * CHLOROHYDRIC ACID * 

CHLOROWODOR (POLISH) * CHLORWASSERSTOFF (GERMAN) * HYDROCHLORIDE * 

HYDROGEN CHLORIDE (ACGIH:OSHA) * MURIATIC ACID * SPIRITS OF SALT * 

SECTION 3. - - - - - - - - - - HAZARDS IDENTIFICATION - - - - - - - - - 

LABEL PRECAUTIONARY STATEMENTS 

TOXIC 

TOXIC BY INHALATION. 

CAUSES BURNS. 

TOXIC IF INHALED. 

CAUSES BURNS. 

IN CASE OF CONTACT WITH EYES, RINSE IMMEDIATELY WITH PLENTY OF 

WATER AND SEEK MEDICAL ADVICE. 

WEAR SUITABLE PROTECTIVE CLOTHING, GLOVES AND EYE/FACE 

PROTECTION. 

IN CASE OF ACCIDENT OR IF YOU FEEL UNWELL, SEEK MEDICAL ADVICE 

IMMEDIATELY (SHOW THE LABEL WHERE POSSIBLE). 

MAY DEVELOP PRESSURE. 

SECTION 4. - - - - - - - - - - FIRST-AID MEASURES- - - - - - - - - - - 

IF SWALLOWED, WASH OUT MOUTH WITH WATER PROVIDED PERSON IS CONSCIOUS. 

CALL A PHYSICIAN. 

IF INHALED, REMOVE TO FRESH AIR. IF BREATHING BECOMES DIFFICULT, 

CALL A PHYSICIAN. 

IN CASE OF SKIN CONTACT, FLUSH WITH COPIOUS AMOUNTS OF WATER 

FOR AT LEAST 15 MINUTES. REMOVE CONTAMINATED CLOTHING AND 

SHOES. CALL A PHYSICIAN. 

IN CASE OF CONTACT WITH EYES, FLUSH WITH COPIOUS AMOUNTS OF WATER 

FOR AT LEAST 15 MINUTES. ASSURE ADEQUATE FLUSHING BY SEPARATING 

THE EYELIDS WITH FINGERS. CALL A PHYSICIAN. 

SECTION 5. - - - - - - - - - FIRE FIGHTING MEASURES - - - - - - - - - - 

EXTINGUISHING MEDIA 

CARBON DIOXIDE, DRY CHEMICAL POWDER OR APPROPRIATE FOAM. 

DO NOT USE WATER. 

SPECIAL FIREFIGHTING PROCEDURES 

WEAR SELF-CONTAINED BREATHING APPARATUS AND PROTECTIVE CLOTHING TO 

PREVENT CONTACT WITH SKIN AND EYES. 

UNUSUAL FIRE AND EXPLOSIONS HAZARDS 

EMITS TOXIC FUMES UNDER FIRE CONDITIONS. 

SECTION 6. - - - - - - - - ACCIDENTAL RELEASE MEASURES- - - - - - - - - 

WEAR RESPIRATOR, CHEMICAL SAFETY GOGGLES, RUBBER BOOTS AND HEAVY 

RUBBER GLOVES. 

ABSORB ON SAND OR VERMICULITE AND PLACE IN CLOSED CONTAINERS FOR 

DISPOSAL. 

VENTILATE AREA AND WASH SPILL SITE AFTER MATERIAL PICKUP IS COMPLETE. 

SECTION 7. - - - - - - - - - - HANDLING AND STORAGE- - - - - - - - - - - 

REFER TO SECTION 8.

Anlage 3 

SECTION 8. - - - - - - EXPOSURE CONTROLS/PERSONAL PROTECTION- - - - - - 

SAFETY SHOWER AND EYE BATH. 

USE ONLY IN A CHEMICAL FUME HOOD. 

WASH THOROUGHLY AFTER HANDLING. 

DISCARD CONTAMINATED SHOES. 

WASH CONTAMINATED CLOTHING BEFORE REUSE. 

DO NOT BREATHE VAPOR. 

DO NOT GET IN EYES, ON SKIN, ON CLOTHING. 

NIOSH/MSHA-APPROVED RESPIRATOR. 

COMPATIBLE CHEMICAL-RESISTANT GLOVES. 

CHEMICAL SAFETY GOGGLES. 

KEEP TIGHTLY CLOSED. 

STORE IN A COOL DRY PLACE. 

SECTION 9. - - - - - - - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES - - - - - - - 

PHYSICAL PROPERTIES 

FLASHPOINT NONE 

SPECIFIC GRAVITY: 1.100 

SECTION 10. - - - - - - - - -STABILITY AND REACTIVITY - - - - - - - - - 

STABILITY 

STABLE. 

INCOMPATIBILITIES 

DO NOT ALLOW WATER TO ENTER CONTAINER BECAUSE OF VIOLENT REACTION. 

BASES 

AMINES 

ALKALI METALS 

COPPER, COPPER ALLOYS 

ALUMINUM 

HAZARDOUS COMBUSTION OR DECOMPOSITION PRODUCTS 

HYDROGEN CHLORIDE GAS 

HAZARDOUS POLYMERIZATION 

WILL NOT OCCUR. 

SECTION 11. - - - - - - - - - TOXICOLOGICAL INFORMATION - - - - - - - - 

ACUTE EFFECTS 

CAUSES BURNS. 

MAY BE HARMFUL IF ABSORBED THROUGH THE SKIN. 

TOXIC IF INHALED. 

MATERIAL IS EXTREMELY DESTRUCTIVE TO THE TISSUE OF THE MUCOUS MEMBRANES 

AND UPPER RESPIRATORY TRACT. 

MAY BE HARMFUL IF SWALLOWED. 

MATERIAL IS EXTREMELY DESTRUCTIVE TO TISSUE OF THE MUCOUS MEMBRANES 

AND UPPER RESPIRATORY TRACT, EYES AND SKIN. 

INHALATION MAY RESULT IN SPASM, INFLAMMATION AND EDEMA OF THE 

LARYNX AND BRONCHI, CHEMICAL PNEUMONITIS AND PULMONARY EDEMA. 

SYMPTOMS OF EXPOSURE MAY INCLUDE BURNING SENSATION, COUGHING, 

WHEEZING, LARYNGITIS, SHORTNESS OF BREATH, HEADACHE, NAUSEA AND 

VOMITING. 

RTECS #: MW4025000 

HYDROCHLORIC ACID 

IRRITATION DATA 

EYE-RBT 5 MG/30S RINSE MLD TXCYAC 23,281,1982 

TOXICITY DATA 

ORL-MAN LDLO:2857 UG/KG MJAUAJ 158,28,1993 

ORL-WMN LDLO:420 UL/KG JJTOEX 9,351,1996 

IHL-HMN LCLO:1300 PPM/30M 29ZWAE -,207,1968 

IHL-HMN LCLO:3000 PPM/5M TABIA2 3,231,1933 

UNR-MAN LDLO:81 MG/KG 85DCAI 2,73,1970 

IHL-RAT LC50:3124 PPM/1H AMRL** TR-74-78,1974 

IHL-MUS LC50:1108 PPM/1H JCTODH 3,61,1976 

IPR-MUS LD50:40142 UG/KG COREAF 256,1043,1963 

ORL-RBT LD50:900 MG/KG BIZEA2 134,437,1923

Anlage 3 

TARGET ORGAN DATA 

SENSE ORGANS AND SPECIAL SENSES (OTHER EYE EFFECTS) 

VASCULAR (BP LOWERING NOT CHARACTERIZED IN AUTONOMIC SECTION) 

LUNGS, THORAX OR RESPIRATION (RESPIRATORY DEPRESSION) 

LUNGS, THORAX OR RESPIRATION (RESPIRATORY STIMULATION) 

GASTROINTESTINAL (CHANGES IN STRUCTURE OR FUNCTION OF ESOPHAGUS) 

SKIN AND APPENDAGES (AFTER SYSTEMIC EXPOSURE: DERMATITIS, OTHER) 

ONLY SELECTED REGISTRY OF TOXIC EFFECTS OF CHEMICAL SUBSTANCES 

(RTECS) DATA IS PRESENTED HERE. SEE ACTUAL ENTRY IN RTECS FOR 

COMPLETE INFORMATION. 

SECTION 12. - - - - - - - - - ECOLOGICAL INFORMATION - - - - - - - - - - 

DATA NOT YET AVAILABLE. 

SECTION 13. - - - - - - - - - DISPOSAL CONSIDERATIONS - - - - - - - - - 

CONTACT A LICENSED PROFESSIONAL WASTE DISPOSAL SERVICE TO DISPOSE OF 

THIS MATERIAL. 

OBSERVE ALL FEDERAL, STATE AND LOCAL ENVIRONMENTAL REGULATIONS. 

SECTION 14. - - - - - - - - - - TRANSPORT INFORMATION - - - - - - - - - 

CONTACT ALDRICH CHEMICAL COMPANY FOR TRANSPORTATION INFORMATION. 

SECTION 15. - - - - - - - - - REGULATORY INFORMATION - - - - - - - - - - 

EUROPEAN INFORMATION 

EC INDEX NO: 017-002-00-2 

TOXIC 

R 34 

CAUSES BURNS. 

R 37 

IRRITATING TO RESPIRATORY SYSTEM. 

S 26 

IN CASE OF CONTACT WITH EYES, RINSE IMMEDIATELY WITH PLENTY OF 

WATER AND SEEK MEDICAL ADVICE. 

S 45 

IN CASE OF ACCIDENT OR IF YOU FEEL UNWELL, SEEK MEDICAL ADVICE 

IMMEDIATELY (SHOW THE LABEL WHERE POSSIBLE). 

REVIEWS, STANDARDS, AND REGULATIONS 

OEL=MAK 

ACGIH TLV-CL 5 PPM DTLVS* TLV/BEI,1999 

IARC CANCER REVIEW:HUMAN INADEQUATE EVIDENCE IMEMDT 54,189,1992 

IARC CANCER REVIEW:ANIMAL INADEQUATE EVIDENCE IMEMDT 54,189,1992 

IARC CANCER REVIEW:GROUP 3 IMEMDT 54,189,1992 

EPA FIFRA 1988 PESTICIDE SUBJECT TO REGISTRATION OR RE-REGISTRATION 

FEREAC 54,7740,1989 

MSHA STANDARD:AIR-CL 5 PPM (7 MG/M3) 

DTLVS* 3,129,1971 

OSHA PEL (GEN INDU):CL 5 PPM (7 MG/M3) 

CFRGBR 29,1910.1000,1994 

OSHA PEL (CONSTRUC):CL 5 PPM (7 MG/M3) 

CFRGBR 29,1926.55,1994 

OSHA PEL (SHIPYARD):CL 5 PPM (7 MG/M3) 

CFRGBR 29,1915.1000,1993 

OSHA PEL (FED CONT):CL 5 PPM (7 MG/M3) 

CFRGBR 41,50-204.50,1994 

OEL-AUSTRALIA: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1993 

OEL-AUSTRIA: MAK 5 PPM (7 MG/M3), JAN1999 

OEL-BELGIUM: STEL 5 PPM (7.7 MG/M3), JAN1993 

OEL-DENMARK: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1999 

OEL-FINLAND: STEL 5 PPM (7 MG/M3), SKIN, JAN1999 

OEL-FRANCE: VLE 5 PPM (7.5 MG/M3), JAN1999 

OEL-GERMANY: MAK 5 PPM (7 MG/M3), JAN1999 

OEL-HUNGARY: STEL 5 MG/M3, JAN1993 

OEL-JAPAN: STEL 5 PPM (7.5 MG/M3), JAN1999 

OEL-NORWAY: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1999 

OEL-THE PHILIPPINES: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1993

Anlage 3 

OEL-POLAND: MAC(TWA) 5 MG/M3, CEILING 7 MG/M3, JAN1999 

OEL-RUSSIA: STEL 5 PPM (5 MG/M3), JAN1993 

OEL-SWEDEN: STEL 5 PPM (8 MG/M3) JAN1999 

OEL-SWITZERLAND: MAK-W 5 PPM (7.5 MG/M3), KZG-W 10 PPM (15 MG/M3), 

JAN1999 

OEL-THAILAND: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1993 

OEL-TURKEY: TWA 5 PPM (7 MG/M3), JAN1993 

OEL-UNITED KINGDOM: TWA 1 PPM (2 MG/M3), STEL 5 PPM (8 MG/M3), SEP2000 

OEL IN ARGENTINA, BULGARIA, COLOMBIA, JORDAN, KOREA CHECK ACGIH TLV; 

OEL IN NEW ZEALAND, SINGAPORE, VIETNAM CHECK ACGIH TLV 

NIOSH REL TO HYDROGEN CHLORIDE-AIR:CL 5 PPM 

NIOSH* DHHS #92-100,1992 

NOHS 1974: HZD 38580; NIS 360; TNF 87434; NOS 156; TNE 824985 

NOES 1983: HZD 38580; NIS 321; TNF 60309; NOS 183; TNE 1238572; TFE 

388130 

EPA GENETOX PROGRAM 1988, NEGATIVE: CELL TRANSFORM.-SA7/SHE 

EPA TSCA SECTION 8(B) CHEMICAL INVENTORY 

EPA TSCA SECTION 8(D) UNPUBLISHED HEALTH/SAFETY STUDIES 

EPA TSCA SECTION 8(E) RISK NOTIFICATION, 8EHQ-0892-9246 

ON EPA IRIS DATABASE 

EPA TSCA TEST SUBMISSION (TSCATS) DATA BASE, JANUARY 2001 

NIOSH ANALYTICAL METHOD, 1994: ACIDS, INORGANIC, 7903 

SECTION 16. - - - - - - - - - - OTHER INFORMATION- - - - - - - - - - - - 

THE ABOVE INFORMATION IS BELIEVED TO BE CORRECT BUT DOES NOT PURPORT TO 

BE ALL INCLUSIVE AND SHALL BE USED ONLY AS A GUIDE. SIGMA, ALDRICH, 

FLUKA SHALL NOT BE HELD LIABLE FOR ANY DAMAGE RESULTING FROM HANDLING 

OR FROM CONTACT WITH THE ABOVE PRODUCT. SEE REVERSE SIDE OF INVOICE OR 

PACKING SLIP FOR ADDITIONAL TERMS AND CONDITIONS OF SALE. 

COPYRIGHT 2001 SIGMA-ALDRICH CO. 

LICENSE GRANTED TO MAKE UNLIMITED PAPER COPIES FOR INTERNAL USE ONLY

Anlage 4 

Rettungszeichen 

Erste Hilfe Tragbahre Fluchtweg (1) Fluchtweg (2) 

Notdusche Augendusche Notausgang (1) Notruftelefon 

Richtungspfeil 

(Erste Hilfe) 

Sammelstelle Notausgang (2) Arzt 

Brandklassen (Transport/Lagerung) 

Klasse A: Brände fester Stoffe hauptsächlich organischer Natur, die 

normalerweise unter Flammen- und Glutbildung verbrennen 

(z.B. Holz, Stroh, Kohle, Papier) 

Klasse B: Brände von flüssigen oder flüssig werdenden Stoffen 

(z.B. Benzin, Alkohol, Öle, Fette, Lacke, Paraffin, Teer) 

Klasse C: Brände von Gasen 

(z.B. Wasserstoff, Methan, Acetylen, Propan) 

Klasse D: Brände von Metallen (insbesondere brennbare Leichtmetalle wie 

Magnesium und Aluminium sowie Natrium und Kalium)

Anlage 4 

Gefahrensymbole 

Explosionsgefährlich (E) Brandfördernd (O) Entzündlich (F, F+) 

Gesundheitsschädlich 

Reizend (Xn, Xi) 

Ätzend (C) Umweltgefährlich (N) Giftig 

(T, T+, krebserzeugend) 

Gefahrenfallsymbole 

Feuerlöscher Hydrant Feuermelder 

Löschschlauch Feuerlöscher Brandmelder Leiter

Anlage 4 

Verbotszeichen 

Rauchen verboten Feuer, offenes Licht verboten Für Fußgänger verboten 

Kein Trinkwasser Zutritt verboten Berühren verboten 

Nicht berühren (Spannung) Nicht schalten Für Herzschrittmacher 

verboten 

Nichts abstellen/lagern Für metallische Implantate 

verboten 

Mobiltelefon verboten Nicht mit Wasser löschen 

Mit Wasser sprühen verboten


Arbeiten mit Eprouvetten 



1. Allgemeines 


Abl.:2.Uebung_Reagenzglas 

Reagenzgläser gehören zu den am häufigsten benutzten Glasgeräten. Es gibt sie in den 

Größen von 8/70 bis 40/200 (Außendurchmesser/Länge in mm). Wenn nicht im 

Halbmikro- bzw. Mikromaßstab gearbeitet wird, arbeitet der Anfänger zweckmäßig mit 

Gläsern mittlerer Größe (16/160). Achtung: Im Labor prinzipiell Schutzbrillen verwenden! 

2. Aufgabenstellung 

2.1 Erhitzen in der Eprouvette 

Füllen Sie eine Eprouvette mit ca. 2 ml Wasser, halten Sie es mit Hilfe einer Eprouvetten- 

klammer senkrecht in die Flamme eines Bunsenbrenners. Das Wasser beginnt schlagartig 

zu sieden und spritzt heraus (→ Siedeverzug!). Der am Boden entstehende Wasserdampf 

kann nicht schnell genug entweichen und schiebt das Wasser vor sich her. 

Füllen Sie eine Eprouvette zu einem Viertel mit Wasser, halten Sie es schräg, unter 

Schütteln, in die (kleine) Flamme eines Bunsenbrenners. Beginnen Sie das Wasser von 

oben Richtung Boden der Eprouvette zu erwärmen. RICHTEN SIE DABEI NIE DIE 

ÖFFNUNG DER EPROUVETTE AUF EINE PERSON! 

� Halten Sie die sichtbaren Phänomene fest. 

2.2 Mischen in der Eprouvette 

Voll gefüllte Eprouvetten zeigen, dass sie sowohl beim Erhitzen als auch beim Ausführen 

von chemischen Reaktionen vom Nachteil sind. Nach dem Zusatz von Reagenzien, muss 

der Inhalt des Glases geschüttelt werden. Mit einem halbgefüllten Glas gelingt dies nur 

nach Verschluss mit einem Stopfen. Der Daumen sollte nicht verwendet werden. 

Entstehen bei der durchzuführenden Reaktion Gase, verspritzt unter Umständen sogar 

etwas Lösung (→ kein sauberes Arbeiten!). 

In einer Eprouvette werden 3 ml gesättigte NaHCO3-Lösung (Natriumhydrogencarbonat) 

mit 2 Tropfen Methlyrot (Indikator, im sauren rot, schlägt bei pH=4 auf orange um) 

versetzt.


Arbeiten mit Eprouvetten 




Abl.:2.Uebung_Reagenzglas 

Geben Sie mit einer Pasteurpipette etwas verdünnte CH3COOH (Essigsäure) zu und 

mischen Sie durch Schütteln. Geben Sie weiter CH3COOH zu, bis der Indikator umschlägt. 

Wiederholen Sie den Versuch, dieses Mal mit einer halbgefüllten Eprouvette. 

� Mit welcher Arbeitsweise sind Sie schneller? 

3. Geräte 

Eprouvetten, Eprouvettenhalter, Bunsenbrenner, Pasteurpipette 

4. Reagenzien 

Gesättigte NaHCO3 –Lösung., Methlyrot Indikatorlösung, verdünnte CH3COOH Lösung. 

5. Protokoll 

Protokollnummer, Datum, Titel, Kurzfassung mit Durchführung und Beobachtungen 

6. Literatur 

Felber/Kronschläger, Laborassistent I, WIFI


Messen von Flüssigkeiten 





Abl.:2.Uebung_Flüssigkeiten 

Für chemische Arbeiten ist es oft sehr wichtig, die benötigten Flüssigkeitsmengen zu 

messen. Es können ruhende und strömende Flüssigkeiten gemessen werden. Für ruhende 

Flüssigkeiten verwendet man geeichte Messgefäße. Beispiele dafür sind: Messzylinder, 

-pipetten, -kolben, Büretten. Zu beachten ist, dass Volumina von der Temperatur abhängig 

sind. Die wichtigsten Eichangaben am Messgefäß sind, die Fehlertoleranz (z.B. ± 0.05ml) 

und die Eichtemperatur. Vermeidung von Messfehlern: fettfreies Messgefäß, gerade auf 

den Tisch stellen, in Augenhöhe, bei nach oben (unten) gewölbten Flüssigkeiten unten 

(oben), bei Beachtung der Auslaufzeit, ablesen. 


2.1 Übung zur Genauigkeit 

Pipetieren Sie 10 x 10 ml einer Fl. aus einem Becherglas, unter Verwendung eines Peleus- 

Balls, mit einer Messpipette in einen 100 ml Messkolben. Schätzen Sie gegebenenfalls aus 

der Abweichung von der Markierung den Fehler. 

� Geben Sie an, welchen Einfluss ein größerer Durchmesser auf den Fehler hat. 

2.2 Dichtebestimmung 

In 250 ml Messkolben werden Salze, laut Vorgabe des Laborleiters, eingewogen. Der 

Gehalt soll 0.5, 1.0, 1.5 und 2.0 g/l betragen. Die Messkolben werden mit ca. 100 ml 

destilliertem Wasser gefüllt, vorsichtig bis zur Auflösung der Salze geschwenkt und 

anschließend bis zur Marke aufgefüllt. Eventuell muss ein Magnetrührer für den 

Lösevorgang verwendet werden. Wird erwärmt ist vor dem Auffüllen im Wasserbad auf die 

Normtemperatur abzukühlen. Je 100 ml der Lösungen werden mit einer Vollpipette, in ein 

auf der Analysenwaage gewogenes Becherglas, übergeführt. 

� Berechnen Sie die Dichte in g/l für jede Konzentration.


Messen von Flüssigkeiten 



2.3 Lösungen mit verschiedenen Konzentrationsangaben 


Abl.:2.Uebung_Flüssigkeiten 

Stellen sie, laut Vorgabe des Laborleiters, Lösungen mit folgenden Konzentrationsangaben 

her: 

Mit der Waage (Einwiegen von Feststoffen): 3.0 g/l, 2.5 g/100 ml Lösungsmittel, 0.1 mol/l 

Mit Volumenmessgeräten (Zugabe von Flüssigkeiten): 3.0 g/l, 2.5 g/100 ml Lösungsmittel, 

0.1 mol/l (Berücksichtigen Sie die Dichte!) 

� Protokollieren Sie den Wägevorgang mit dem Wiegeprotokoll (Tara, Einwaage) 

� Protokollieren Sie den Rechengang und die verwendeten Glasgeräte bei der Zugabe 

von Flüssigkeiten 

3. Geräte 

Pipette, Peleus-Ball, Becherglas, Messkolben, (Magnet)rührer, Wasserbad, Waage 

4. Reagenzien 

Destilliertes Wasser, Salze laut Vorgabe 

5. Protokoll 

Protokollnummer, Datum, Titel, Kurzfassung und Durchführung mit Rechengang 

6. Literatur 

Kuhme/Krame, Mit Becherglas und Bunsenbrenner, Westermann - Verlag


pH-Messung 




1.1 pH-Wert 


Abl.:2. Uebung_pH-Messung 

Der pH-Wert entspricht dem negativen Logarithmus der Wasserstoffionenaktivität. Er ist 

definiert als pH = log aH3O+. 

Aufgrund des logarithmischen Systems bedeutet eine Änderung des pH-Wertes um 1, 

eine Änderung der Wasserstoffionenaktivität um eine Zehnerpotenz. 

Bei 25° C kann der pH einer verdünnten wässrigen Lösung zwischen 0 und 14 schwanken, 

wobei gilt: pH < 7 sauer, 7 neutral, > 7 basisch/alkalisch. 

Beispiel von pH-Werten: Natürlicher unverdünnter Essig ca. 3, reines Wasser 7, 

Schmierseife 14. Je weiter der Wert von 7 abweicht, desto größer ist die Gefahr von 

Verätzungen (→ Handschuhe, Schutzbrillen, Arbeitsmantel!) 

1.2 Messprinzipien 

1.2.1 Kolorimetrische Methoden (vergleiche englisch "Colour" = Farbe) 

Änderung der Farbe von sogenannten Indikatoren, deren Farben vom pH-Wert 

abhängen). Beispiele sind Lackmuspapier (im sauren rot, im basischen blau), pH- Papier, 

aufwendigere Ausführungen: Küvettentest zur pH Bestimmung von Schwimmbädern 

(Farbenvergleich), Drehscheibenkomperator, etc. 

1.2.2 Potentiometrische Methoden 

Der pH einer Lösung kann über eine potentiometrische Messung (Spannungsmessung zw. 

Mess- und Referenzelektrode) durch eine pH- Elektrode mit dem pH-Meter bestimmt 

werden.


pH-Messung 




2.1 pH- Messungen verschiedener Flüssigkeiten 



Bestimmen Sie mit mittels Lackmuspapier bzw. pH-Papier, ob folgende Substanzen sauer 

oder basisch reagieren: Soda, wässrige Ammoniaklösung, Flüssigseife, etc. bzw. 

Lebensmittel/Getränke wie: Apfel, Zitrone, Milch, Tomate, Coca Cola, Milch, kohlensäure- 

hältiges Mineralwasser vor und nach dem Kochen. 

� Protokollieren Sie Ihre Meßergebnisse. 

2.2 pH- Messungen mit dem pH-Meter 

Falls das pH-Meter geeicht (kalibriert) werden muss, wird wie folgt verfahren: 

pH-Meter laut Betriebsanleitung mit 2 Pufferlösungen (das sind Norm-Lösungen mit 

definierten, stabilen pH-Werten) zu überprüfen. Es ist immer zuerst mit der Pufferlösung 

pH = 7 (O-Punkt) zu beginnen, dann ist – je nach Anwendung – der zweite Puffer 

(entweder pH = 4 oder pH = 10) zu verwenden. 

Bestimmen Sie von einer Säure (Lauge) mit den Konzentrationen 0.001, 0.01, 0.1 und 

1.0 mol/l die pH-Werte. 

� Erstellen Sie eine Tabelle (1. Spalte: Konzentration der Säure/Lauge, 2. Spalte: 

pH-Wert). Welchen Zusammenhang erkennen Sie? 

Bestimmen Sie von einer Säure (Lauge) mit den Konzentrationen 0.01, 0.02, 0.03, 0.04 

mol/l die pH-Werte. 

� Tragen Sie in einem Diagramm den pH gegen die Wasserstoffionenaktivität bzw. die 

Konzentration auf. 

Bestimmen Sie den pH- Wert folgender 0.1 molarer Lösungen: 

NH4OH (Ammoniumhydroxid), NaOH (Natronlauge), NaHCO3 (Natriumhydrogencarbonat) 

� Erklären Sie sich die unterschiedlichen Messwerte?


pH-Messung 



3. Geräte 

Lackmuspapier, pH-Papier, pH-Meter 

4. Reagenzien 

Säuren u. Laugen, Lebensmittel, Getränke, Pufferlösungen. 

5. Protokoll 



Protokollnummer, Datum, Titel, Kurzfassung und Durchführung, Rechengang mit 

Diagrammen 

6. Literatur 

Gruttmann, pH in Theorie u. Praxis, Broschüre Fa. Yokogawa 

Näser, Physikalische Chemie, Verlag Leipzig 

Schwendt, Taschenbuch der Analytik, Thime


Wägen 


geändert: 28.10.02 WIES 



Abl.:3. Uebung_Waegen_TS 

Die Masse eines Stoffes kann durch Wägung mit hoher Genauigkeit (Voraussetzung der 

Stoff ist stabil, reagiert nicht mit der Luft, etc. ) bestimmt werden. Das Wägeprinzip beruht 

auf den Vergleich von Masse (z.B. Hebelwaage) bzw. Kräften (z.B. Federwaage). Die 

Qualität wird von der Empfindlichkeit, der Reproduzierbarkeit und Genauigkeit (Überein- 

stimmung mit dem Normgewicht) bestimmt. 

Beim Umgang mit der Waage ist auf höchste Sauberkeit zu achten (empfindliche 

Elektronik!). Weiters dürfen Laborwaagen keine Stöße ausgesetzt und nicht überlastet 

werden (Betriebsanleitung beachten!). Die Waagen sind nach der Benutzung zu reinigen. 

Unter Trockensubstanz versteht man alle nicht flüchtigen Anteile, Z.B. Lipide, Kohlen- 

hydrate, Proteine und Mineralstoffe. Der Trockensubstanzgehalt wird üblicherweise durch 

Trocknung der Probe und Wägung des Rückstandes bzw. durch Messung der Refraktion 

oder Dichte ermittelt. Er wird im allgemeinen nicht ganz korrekt als "Wassergehalt" 

bezeichnet. 


2.1 Prüfkörper 

Von den übergebenen Prüfkörpern ist die Masse auf der Präzisionswaage und auf der 

(genaueren) Analysenwaage zu bestimmen. 

� Protokollieren Sie die Meßergebnisse (Wiegeprotokoll). 

2.2 Einwaage und Trocknung 

Von der übergebenen Probe werden 20 g (± 0.1 mg genau), bzw. 0.1 mol (laut Vorgaben 

des Laborleiters) in ein Wägeglas eingewogen, im Trockenschrank bei 200° C für 20 min. 

getrocknet und nach der Abkühlung im Exsikkator neuerlich zurückgewogen. 

� Protokollieren Sie die Einwaage, die Auswaage und berechnen Sie die Trocknungs- 

verlust.


Wägen 



2.3 Bestimmung der Trockensubstanz (TS) eines Mehles 


Abl.:3. Uebung_Waegen_TS 

In ein vorher getrocknetes Wägegefäss mit Deckel werden 5 g Probe genau eingewogen 

(Analysenwaage) und mindestens 1.5 Stunden lang bei 130°C im Trockenschrank bis zur 

Gewichtskonstanz getrocknet. Nach dem Abkühlen im Exsikkator wird der Trocken- 

substanzgehalt durch weitere Wägung ermittelt. 

2.4 Rechenhinweise 

m3 

− m1 

T (%) = ∗100 

(Das Ergebnis wird in % wird auf zwei Dezimalen angegeben) 

m − m 

2 

1 

m1 = Masse des Wägefässes in g 

m2 = Masse des Wägefässes mit Probe in g vor der Trocknung. 

m3 = Masse des Wägefässes mit Probe in g nach der Trocknung. 

� Berechnen Sie aus Ein- und Auswaage die Trockensubstanz in %. 

Anmerkung: Handelt es sich um klumpige Proben, sind diese in einer Reibschale zu 

zerkleinern; heterogene Materialen sind zusätzlich durch Mischen zu homogenisieren. 

3. Geräte 

Analysenwaage, Wägeglas, Spatel, ggf. Reibschale mit Pistill, Trockenschrank, Exsikkator 

Wägegefässe: Nickelschalen oder Wägegläser mit Deckel bzw. Kristallisierschalen mit 

Uhrglasschalen 

4. Reagenzien 

Prüfkörper, Proben: Salze, Gips, Asche, Neutralisationsschlamm 

5. Protokoll 

Protokollnummer, Datum, Titel, Kurzfassung und Durchführung mit Rechengang 

6. Literatur 

Eigenerstellung


Filtration-Gravimetrie 





Abl.: 4.Uebung_Filtration 

Bei chemischen Reaktionen in Flüssigkeiten können u.a. Feststoffen entstehen. Diese gilt 

es für weitere Analysenschritte abzutrennen. Dafür gibt verschiedene Trennverfahren: 

Abgießen (Dekantieren): Dichte Feststoff ist viel größer als die Dichte Flüssigkeit, Absetzen 

lassen recht aus. 

Zentrifugieren: Rasche Trennung auch bei kleinem Dichteunterschied. 

Filtrieren: Trennung von fest/flüssig mittels einer flüssigkeitsdurchlässigen Schicht (Papier, 

Sinterglas, Filtertuch,...). Die Einteilung der Filter erfolgt nach der Feinheit des 

abzutrennenden Niederschlags. Ein Filterpapier kann z.B. in Kombination mit einem 

Trichter oder einer Nutsche eingesetzt werden. Zur Vergrößerung der Filteroberfläche 

werden u.a. Faltenfilter verwendet. Die Filtration kann durch Druck (auf der Seite des 

Niederschlages) bzw. Vakuum (auf der Seite der Klarphase) beschleunigt werden. Es gibt 

auch thermostatisierbare Trichter (z.B. zur Vermeidung der Kristallisation am Filter). 

Solchermaßen abgetrennten Feststoffe müssen für quantitative Bestimmungen in eine 

wasserfreie, chemisch beständige Form überführt werden. Im Normalfall werden dazu 

Niederschläge verascht, verglüht und der Glührückstand durch Wägung gemessen. 

Der Glührückstand eines Mehles ist ein Maßstab für den Schalengehalt und somit ein 

Maßstab für den Ausmahlungsgrad eines Mehles. Mit zunehmender Ausmahlung gelangen 

mehr Schalenteile in das Mehl. Die Mehltype ergibt sich aus dem prozentuellen, auf 

Trockensubstanz bezogenen Glührückstand x 1000. 

Der Grund dafür liegt darin, daß die Mineralstoffe des Getreides sich hauptsächlich in der 

Kornschale befinden. Diese Mineralstoffe bilden einen wesentlichen Teil des Glührück- 

standes, der steigt, je mehr Schalenteile sich im Mehl befinden. 


2.1 Kaffeeherstellung 

Eine Kaffeeprobe wird in der Reibschale gemahlen, kurz unter Rühren aufgekocht und der 

Extrakt durch Filtration abgetrennt.





2.1.1 Einlegen eines Filters 



Filter falten, in den Trichter einlegen, mit wenig Wasser anfeuchten, Trichter in ein 

Becherglas hängen (Stativ, Klammer). Das Abflussrohr des Trichters muss die Wand des 

Becherglases berühren. Zuerst die Überstehende Flüssigkeit eingießen (Glasstab zum 

Eingießen verwenden), zum Schluss den Niederschlag den Trichter maximal zu 2/3 füllen. 

Den Rückstand im Becherglas mit Wasser in den Filter spülen und mit Wasser 

nachwaschen. 

� Protokollieren Sie den Filtrationsvorgang (Aussehen Filtrat, Rückstand, Art des 

Rückstandes, Dauer der Filtration, und ähnliches). 

2.2 Abklatschen eines Niederschlages (NS) 

Abklatschen ist das Abtrennen eines NS vom Filter. Eine Spatel voll FeCl3 (Eisen-III- 

cholrid) wird in 200 ml heißem Wasser im Becherglas gelöst und mit verdünntem 

Ammoniak (NH4OH) als Eisen-III-hydroxid ( Fe(OH)3 ) nach folgender Reaktionsgleichung 

gefällt: FeCl3 + NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3 NH4Cl 

Der NS wird mit heißem Wasser kurz gewaschen und durch einen Schwarzbandfilter 

(grober Filter) filtriert. Ist das Wasser abgelaufen, entnimmt man die Filtertüte, öffnet sie 

und legt sie mit der NS-Seite in eine Porzellanschale. Mit einem saugfähigen 

Küchenpapier, wird die Restfeuchtigkeit abgesaugt, der NS auf die Porzellanschale 

gedrückt und der Filter vorsichtig abgezogen. Der NS steht für weitere Behandlungs- 

schritte (z.B. Überführen in Fe2O3 und gravimetrische Bestimmung des Eisens ) zur 

Verfügung. 

� Protokollieren Sie das Abklatschen des Niederschlages 

2.3 Bestimmung der Mehltype 

Ca. 5 g Probe werden in einem vorher geglühten, gewichtskonstanten Porzellantiegel 

genau eingewogen (Analysenwaage) , mit 1-2 m1 96%igem Ethanol befeuchtet und 

vorsichtig am Bunsenbrenner verascht (Stativ, Tondreieck, Uhrglasschale). Nachdem das 

Mehl verbrannt bzw. verkohlt ist, wird der Tiegel im Muffelofen ca. 60-90 Minuten bei







900°C geglüht. Die Veraschung ist beendet, wenn der Rückstand weiß erscheint. Sollte 

dies nicht der Fall sein, muss der Tiegel abgekühlt und der Rückstand mit einigen Tropfen 

H202-Lösung versetzt werden und nochmals geglüht werden. Nach dem endgültigen 

Glühen wird der Tiegel im Exsikkator vorsichtig abgekühlt (900°C!) und anschließend auf 

der Analysenwaage ausgewogen. 

2.3.1 Rechenhinweise 

G ∗100 

m2 

− m1 

M = ∗1000 

G = ∗100 

100 −W 

E 

M = Mehltype G = Glührückstand in % 

G = Glührückstand in % m1 = Masse des geglühten Tiegels in g 

W = Wassergehalt der Probe in % m2 = Masse des Tiegels nach der Veraschung in g 

E = Probeneinwaage in g (auf Trockensubstanz umrechnen!) 

� Berechnen Sie, unter Verwendung der Rechengleichungen die Mehlytype. Dabei ist der 

Trockensubstanzgehalt (Übung Nr. 3) zu berücksichtigen. 

3. Geräte 

Reibschale, Porzellanschale und -tiegel, Tiegelzange, Trichter, Filterpapier, Stativ, 

Tondreieck, Klammer, Spatel, Bechergläser, Uhrglasschale 

Glasstab, Analysenwaage, Exsikkator, Muffelofen, Bunsenbrenner, Heizplatte 

4. Reagenzien 

für Aufgabe 2.1: Kaffee 

für Aufgabe 2.2: FeCl3 (Eisen-III-chlorid), verd. Ammoniak (NH4OH) 

für Aufgabe 2.3: Äthanol 96 % (v/v), H2O2 30 % (v/v) 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Hollemann - Wiberg, Lehrbuch der anorganische Chemie, de Gruyter 

Felber/Kronschläger, Laborassistent I, WIFI


Neutralisationsanalyse 


geändert: 17.09.02 



Abl.: 5.Uebung_Neutralisationsanalyse 

Bei maßanalytischen Bestimmungen wird der Probelösung (Lösung eines Stoffes unbe- 

kannter Konzentration) soviel von einer Lösung mit bekanntem Gehalt (Maßlösung) 

zugefügt, bis ein Indikator den Endpunkt der Umsetzung anzeigt. 

Das Prinzip einer maßanalytischen Bestimmung soll an Hand einer einfachen Neutrali- 

sationsanalyse (Säure-Basen-Titration) dargestellt werden. Dabei soll die Konzentration 

einer Natronlauge durch Titration mit Salzsäure bestimmt werden. Die Konzentration der 

Salzsäure ist bekannt, die Salzsäure ist also die Maßlösung. 

Die der Säure-Basen-Titration zu Grunde liegende chemische Reaktion lautet: 

NaOH + HCl ↔ H2O + NaCl 

Wenn man sich dabei auf die eigentlich stattfindende Reaktion beschränkt, lautet die 

Reaktionsgleichung: OH - + H + ↔ H2O 

Bei der praktischen Durchführung dieser Bestimmung fügt man also aus einer Bürette 

einem genau bekannten Volumen der Natronlauge solange die Maßlösung (Salzsäure) mit 

bekannter Konzentration zu, bis alle Hydroxidionen der NaOH durch Neutralisation 

gebunden sind. Der Endpunkt (= Äquivalenzpunkt) ist also dann erreicht, wenn genau so 

viele H + -Ionen hinzugefügt wurden wie OH - -Ionen ursprünglich in der Probelösung 

enthalten waren. Der Endpunkt wird in der Praxis durch einen pH-Indikator sichtbar 

gemacht. Solche Indikatoren (= Anzeiger) wechseln bei einem bestimmten pH-Wert ihre 

Farbe. 


2.1 Herstellung einer Salzsäurelösung (c = 0.1 mol/l) 

Man pipetiert mit einer Messpipette (natürlich unter Verwendung einer Pipetierhilfe und 

nicht mit dem Mund!) 8.3 ml konz. Salzsäure in einen 1 l-Messkolben und füllt mit 

deionisiertem Wasser bis zur Marke auf. Durch gutes Schütteln wird die Lösung 

durchmischt. 

Danach muß eine Bestimmung der genauen Äquivalentstoffmengenkonzentration (Titer 

stellen) durchgeführt werden.







Dabei sucht man den Faktor, mit dem man die angegebene Konzentration der Maßlösung 

(0.1 mol/l) multiplizieren muß, um auf die tatsächliche Konzentration zu kommen. Der 

Titerfaktor stellt jenen Korrekturfaktor dar, der den durch das Herstellen der Lösung von 

der Theorie abweichenden "Fehler" ausgleicht. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung. 

2.2 Bestimmung des Titer-Faktors 

Zur Titerstellung werden aus einem gut verschließbaren Wägegläschen hintereinander 3 

Proben von je 0.1–0.2 g reinsten, wasserfreien Natriumkarbonats in drei Titrierkolben von 

300–400 ml Inhalt genau eingewogen (Beim Abwägen ist äußerste Vorsicht geboten, denn 

reinstes, wasserfreies Natriumkarbonat stäubt leicht, andererseits zieht es recht begierig 

Wasser an). Jede Probe wird in etwa 100 ml Wasser gelöst, mit 2–3 Tropfen Methyl- 

organgelösung versetzt. Unter dauerndem Umschwenken des Titrierkolbens wird so lange 

mit der Säure titriert, bis der Indikatorfarbton gerade umschlägt, d.h. von gelblich auf 

orangerot. Man läßt die Lösung 2-3 Minuten lang kochen, um die Kohlensäure zu 

vertreiben, kühlt ab (!) und titriert die nun wieder gelb gefärbte Lösung weiter bis zum 

eben beginnenden Farbumschlag. Aus der Menge der verbrauchten Säure berechnet man 

dann in der üblichen Weise den "Gebrauchstiter" der Säure bei Verwendung von 

Methylorange als Indikator. 

Titration einer Natronlauge unbekannter Konzentration 

2 x 10 ml Probelösung in zwei 250 ml Titrierkolben pipetieren und mit Wasser auf 200 ml 

verdünnen. 2-3 Tropfen Methylorangelösung zugeben. Titration mit der hergestellten 

Salzsäure mit c(HCl) ≈ 0.1 mol/l bis zum Farbumschlag von gelblich auf orangerot wie 

oben beschrieben.





2.4 Rechenhinweise: 



1 mol HCl verbraucht bis zum Neutralpunkt 0.5 mol Na2CO3. Da 1 ml 0.1 mol/l HCl 

nur die Stoffmenge n(HCl) = V . c(HCl) = 1 ml . 0.1 mmol/ml = 0.1 mmol enthält, wird 

damit auch nur die Stoffmenge n(Na2CO3) = 0.05 mmol umgesetzt. Daraus ergibt sich, 

dass 1 ml 0,1 mol/l HCl 5,2994 mg Na2CO3 entspricht. 

Bei der Berechnung des Analysenergebnisses ist der Faktor der hergestellten Lösung zu 

berücksichtigen. In der Theorie entspricht 1 ml Salzsäure mit c(HCl) = 0.1 mol/l = 3.999 

mg NaOH. 

3. Geräte 

Meßkolben, 1000 ml, Titrierkolben , 250 ml, Messpipette, 10 ml, Bürette, 50 ml 

4. Reagenzien 

Salzsäure, konz., Natriumcarbonat (wasserfrei), Methylorange (0,1 % in wässriger Lösung) 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Jander, Jahr; Maßanalyse, 16. neubearb. Aufl., DeGruyter, 2002





Qualitativer Nachweis verschiedener Anionen 


Abl.: 6.Uebung_Anionen_Nachweis 

Als Sodaauszug (SA) bezeichnet man das Filtrat der mit Na2CO3-Lösung (Natriumcarbonat 

[=Soda]) gekochten Probe. Bei der Durchführung der Anionenanalyse störende Kationen 

werden dabei durch Bildung unlöslicher Carbonate oder Hydroxide entfernt. Der SA hat 

den weiteren Vorteil, unlösliche Substanzen wie z.B. PbSO4 (Bleisulfat) oder BaSO4 

(Bariumsulfat) in für den Nachweis der Anionen ausreichenden Mengen zu lösen. 


2.1 Herstellung eines Sodaauszuges (SA) 

Für den SA wird eine halbvolle Spatel Probe mit ca. 10 ml Sodalösung und dem 

zweifachen Volumen entionisiertem Wasser versetzt und ca. 5 Minuten lang gekocht. Zur 

Vermeidung von Siedeverzügen und Überkochen wird ein Glasstab in das Becherglas 

gestellt. Das beim Kochen verdampfte Wasser soll ergänzt werden. Wird beim Kochen des 

SA der Geruch nach NH3 (Ammoniak) wahrgenommen, so kocht man bis zum 

Verschwinden des Geruches (max. nach 10 Minuten). 

Nach dem Kochen lässt man den entstandenen Niederschlag absetzen und filtriert noch 

heiß durch ein Weißbandfilter. 

Das Filtrat (der "Sodaauszug") wird zur Analyse herangezogen. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung. 

2.2 Qualitative Einzelnachweise 

2.2.1 Chlorid 

2 ml des SA werden mit verdünnter HNO3 (Salpetersäure) unter Schütteln bis zur sauren 

Reaktion versetzt (mit pH-Papier überprüfen). Dann werden einige Tropfen AgNO3 

(Silbernitratlösung) zugesetzt. Ist Cl - (Chlorid) vorhanden, bildet sich ein weißer, käsiger 

Niederschlag von AgCl (Silberchlorid). Der Niederschlag ist in verdünnter Ammoniaklösung 

löslich und fällt beim Ansäuern mit Salpetersäure wieder aus.




2.2.2 Sulfat 




2 ml des SA werden mit verdünnter HCl (Salzsäure) unter Schütteln bis zur sauren 

Reaktion versetzt (mit pH-Papier überprüfen). 

Dann werden einige Tropfen BaCl2 (Bariumchloridlösung) zugesetzt. Ist SO4 2- Sulfat 

vorhanden, bildet sich ein weißer, feinkristalliner Niederschlag. Der Niederschlag ist in 

allen Säuren unlöslich (durch Zusatz konzentrierter Salzsäure prüfen). 

2.2.3 Nitrat 

2 ml des SA werden mit verdünnter H2SO4 (Schwefelsäure) unter Schütteln bis zur sauren 

Reaktion versetzt (mit pH-Papier überprüfen). Dann werden 0.5 ml kalte gesättigte FeSO4 

(Eisen(II)sulfatlösung) zugesetzt und geschüttelt. Die kalte Probelösung wird vorsichtig 

mit 1 ml konzentrierter H2SO4 (Schwefelsäure) unter Schräghalten des Reagenzglases 

unterschichtet. Bei Anwesenheit von NO3 - (Nitrat) bildet sich ein brauner bis braunvioletter 

Ring. 

Achtung! Das Unterschichten mit der konzentrierten Schwefelsäure muss immer mit 

größter Sorgfalt durchgeführt werden, Spritzgefahr! 

� Protokollieren Sie die durchgeführten Versuche und Beobachtungen und geben Sie die 

nachgewiesenen Anionen an. 

3. Geräte 

Bechergläser, Nennvolumen 50 ml, Glasstab, Eprouvetten, pH-Papier, Analysentrichter 

Rundfilter (Weißband) 

4. Reagenzien 

Sodalösung c(Na2CO3) = 10%, Salzsäure konz., Salzsäure verd., Salpetersäure verd., 

Schwefelsäure konz., Schwefelsäure verd., Eisen(II)sulfatlösung, Schwefelsäure konz., 

Silbernitratlösung, Bariumchloridlösung




5. Protokoll 





6. Literatur 

Malissa H., Leitfaden für die qualitative anorganische Halbmikroanalyse, Inst. f. 

Analytische Chemie, TU Wien


Kationennachweise 





Abl.: 7.Uebung_Kationen_Nachweis 

Zur Trennung (und damit zum qualitativen Nachweis) der einzelnen Metallionen in dieser 

Übung gibt es im Prinzip 2 verschiedene Wege: 

die Hydrolyse-Trennung oder die Salzsäure-Hydrogenperoxid-Trennung 

Bei der Hydrolyse-Trennung werden aus neutraler bis schwach alkalischer Lösung 

zunächst die dreiwertigen Metall-Ionen (Eisen, Aluminium, und Chrom) von den 

zweiwertigen Metall-Ionen (Zink, Mangan, Nickel und Cobalt) getrennt, indem sie als 

Hydroxide abgeschieden werden. 


2.1 Fällung vom Metallhydroxiden 

Die Probelösung wird mit einigen Tropfen Hydrogenperoxid, c(H2O2) = 3% versetzt, 

nochmals aufgekocht, eine kleine Spatelspitze festes Ammoniumchlorid zugegeben und 

mit Ammoniumhydroxid-Lösung, c(NH4OH) = 10%, auf pH = 8 eingestellt. 

Dabei fallen die Hydroxide von Eisen, Chrom, Aluminium (eventuell von Mangan) aus. Der 

Niederschlag wird durch Filtration (Zentrifugation) abgetrennt und bis zur neutralen 

Reaktion (pH-Papier prüfen) mit Wasser gewaschen. 

Das Filtrat (Zentrifugat) der Hydrolyse-Trennung enthält die Ionen von Cobalt, Nickel, Zink 

und eventuell Mangan. Der pH-Wert der Lösung soll pH = 8 betragen. Gegebenenfalls 

wird mit Ammoniumhydroxid-Lösung, c(NH4OH) = 10%, eingestellt. 

Dann erhitzt man zum Sieden und versetzt mit 5 ml Thioacetamid-Lösung, c(CH3CSNH2) = 

5%. Nach 10 minütiger Alterung wird der Sulfid-Niederschlag abfiltriert (abzentrifugiert). 

Der Niederschlag wird nun gut mit heißem Wasser ausgewaschen und anschließend direkt 

am Filter mit Salzsäure, c(HCl) = 10%, versetzt. Dabei gehen die Sulfide von Mangan und 

Zink in Lösung, während Cobalt-und Nickelsulfid ungelöst zurückbleiben. Sie werden durch 

Filtration (Zentrifugation) abgetrennt und mit Wasser gewaschen. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung





2.2 Nachweis von Eisen (III)-Ionen (Fe 3+ ) 



Zum Nachweis des Eisens wird ein Teil des Rückstandes in Salzsäure, c(HCl) = 10 %, 

gelöst und mit einigen Tropfen Kaliumhexacyanoferrat (II), c(K4Fe(CN)6 = 10%, versetzt. 

Dabei entsteht je nach Oxidationsstufe ein weiß bis hellblauer oder ein tiefblauer 

Niederschlag. (Berliner Blau Reaktion) 

Reaktionsgleichung: 4 Fe 3+ + 3 [Fe(CN)6] 4- → Fe4 [Fe(CN)6]3 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und das Ergebnis des Eisen (III)-Ionen 

Nachweises. 

2.3 Nachweis von Chrom (III) Ionen (Cr 3+ ) 

Ein weiterer Teil des Rückstandes wird zum Nachweis des Chroms mit einigen Tropfen 

Natronlauge, c(NaOH)=10%, und einige Tropfen Hydrogenperoxid, c(H2O2)=3% versetzt 

und heiß gelöst. 

Die heiße Lösung wird nun nochmals mit einigen Tropfen Hydrogenperoxid, c(H2O2) = 

3%, versetzt und mit Schwefelsäure, c(H2SO4) 10%, angesäuert. 

Eine schnell vorübergehende Blaufärbung zeigt Chrom-Ionen an. Da Chromperoxid in 

wäßrigen Lösungen sehr unbeständig, in organischen Phasen aber beständig ist, kann das 

Chromperoxid mit Ether oder Amylalkohol ausgeschüttelt werden. Dazu wird die saure 

Analysenlösung mit 0.5 ml Amylalkohol überschichtet, mit Hydrogenperoxid-Lösung 

versetzt und kräftig geschüttelt. 

Eine anhaltende Blaufärbung der organischen Phase zeigt Chrom an. 

Reaktionsgleichung: Cr2O7 2- + 4 H2O2 + 2 H + → 2 CrO5 + 5 H2O 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und das Ergebnis des Chrom (III)-Ionen 

Nachweises.





2.4 Nachweis von Nickel-Ionen (Ni 2+ ) 



Zum Nachweis der Nickel-Ionen wird ein Teil des Rückstandes der Sulfidfällung in einigen 

Tropfen Essigsäure, c(CH3COOH) = 10%, und einigen Tropfen Hydrogenperoxid-Lösung, 

c(H2O2) = 3%, durch Kochen gelöst, vorsichtig mit alkoholischer Dimethylglyoxim-Lösung, 

c(Dimethylglyoxim) 1%, versetzt und mit Ammoniumhydroxid-Lösung, c(NH4OH) = 10%, 

alkalisch gestellt. 

Ein himbeerroter Niederschlag zeigt Nickel-Ionen an. 

Reaktionsgleichung: Co 2+ + 2 SCN - → Co (SCN)2 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und das Ergebnis des Nickel-Ionen 

Nachweises. 

2.5 Nachweis von Mangan (II)-Ionen (Mn 2+ ) 

Das salzsaure Filtrat (Zentrifugat), in dem Zinkchlorid und eventuell Manganchlorid 

enthalten sind, wird hydrogensulfidfrei gekocht. Daraufhin wird mit Natronlauge, 

c(NaOH)=10%, alkalisch gestellt. Dabei fallen Mangan-Ionen als weißes Hydroxid, das sich 

an der Luft langsam braun färbt, aus. Es wird abfiltriert (abzentrifugiert) und gut mit 

heißem Wasser gewaschen, in Schwefelsäure, c(H2SO4) =10 % , gelöst, mit Silbernitrat- 

Lösung, c(AgNO3) = 1 %, und mit festem Ammoniumperoxodisulfat versetzt und gekocht. 

Bei Anwesenheit von Mangan-Ionen entsteht eine tiefviolette Färbung. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und das Ergebnis des Mangan (II)-Ionen 

Nachweises. 

3. Geräte 

Heiz- u. Magnetrührer, pH-Papier, Trichter, Filter, Filterring, Stativ, Glasspritzflasche, 

Bechergläser, Nennvolumen 50 ml, 100 ml und 250 ml, Uhrgläser, Glasstäbe, 

Gummiwischer. Meßpipette 0.5 ml, 5 ml,





4. Reagenzien 



Hydrogenperoxid-Lösung c(H2O2) = 3 %, Ammoniumchlorid-Lösung, Ammoniumhydroxid- 

Lösung c(NH4OH) = 10 %, Thoacetamid-Lösung c(CH3CSNH2) = 5 %, 

Salzsäure c(HCl) = 10 %, Kaliumhexacyanoferrat c(K4Fe(CN)6) = 10 %,Schwefelsäure 

c(H2SO4) = 10 %, Natronlauge c(NaOH) = 10 %, Ether, Amylalkohol, Essigsäure 

c(CH3COOH) = 10 %, Dimethylglyoximlösung c(Dimethylglykoxim) = 1 %, 

Silbernitratlösung c(AgNO3)=1 %, Ammoniumperoxidsulfat 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Jander, Blasius; Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 15. 

überarb. Auflage, Hirzel Stuttgart, 2002 

Jander, Blasius; Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 14. neubearb. Aufl. , 

Hirzel Stuttgart, 1995





Komplexometrische Ca- und Mg-Bestimmung 


Abl.: 8.Uebung_Komplexometrie 

Komplexometrische Titration des Calciumions sowie der Summe von Calcium - und 

Magnesiumionen und Berechnung des Calcium – und Magnesiumgehaltes in Trink- oder 

Mineralwasser. 


2.1 Herstellung einer EDTA-Titrationslösung [c(EDTA) = 0.01 mol/l] 

3.725 g des EDTA-Dinatriumsalzes (C10H14N2O8Na2x2 H2O) werden, nach Trocknung bei 

80° C bis zur Massenkonstanz, in entionisiertem Wasser gelöst, und in einem 1000 ml 

Messkolben bis zur Marke verdünnt. Der Titer-Faktor der so erhaltenen Titrationslösung 

wird mit einer definierten Calciumlösung gestellt (Drei Tritrationen und ein Blindwert, wie 

unter Calcium beschrieben.). 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und berechnen Sie den erhaltenen Titer- 

Faktor. 

2.2 Calciumgehalt 

50 ml Wasserprobe in einen Erlenmeyerkolben (Nennvolumen 250 ml) pipetieren. 

2 ml Natriumhydroxidlösung und eine Spatelspitze Calconcarbonsäure-Indikator zugeben. 

Sofort titrieren, wobei die EDTA–Lösung unter dauerndem Schütteln des Kolbens zugeben 

wird. Gegen Ende der Titration wird langsam titriert. Der Endpunkt ist erreicht, wenn die 

Farbe deutlich von rot nach blau umgeschlagen ist. Auf die Zugabe eines weiteren 

Tropfens EDTA–Lösung soll sich die Farbe nicht mehr ändern. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung und berechnen Sie die Calcium- 

konzentration aus dem Verbrauch der Titrationslösung.




2.3 Calcium- und Magnesiumgehalt 




Wegen Störungen durch ausfallendes Carbonat muß die Titration möglichst schnell 

durchgeführt werden. Aus diesem Grund wird der zu erwartende, ungefähre Verbrauch an 

EDTA–Lösung durch eine grobe Vortitration bestimmt. 

Für die Vortitration werden 50 ml Wasserprobe in einen Erlenmeyerkolben (Nennvolumen 

250 ml) pipetiert. 

Nach Zugabe von 4 ml Pufferlösung und einer Spatelspitze Eriochromschwarz-Indikator 

soll die Lösung eine weinrote bis violette Farbe und einen pH-Wert von 10.0 haben. Sie 

wird sofort mit der EDTA-Lösung unter dauerndem schütteln titriert. Zu Beginn sollte 

ziemlich schnell, gegen Ende langsam titriert werden. Der Titrationsendpunkt ist erreicht, 

wenn der letzte rote Schimmer verschwunden ist. Der Verbrauch an EDTA-Lösung soll 

zwischen 4.5 und 20 ml liegen, andernfalls muss die Probenmenge verändert werden. 

Die Hauptitration wird wie die Vortitration durchgeführt, jedoch werden vor der Zugabe 

von Indikator und Pufferlösung sofort um 0.5 ml EDTA-Lösung weniger zugegeben, als bei 

der ersten Titration verbraucht wurden. Nach Zugabe von Pufferlösung und Indikator wird 

tropfenweise bis zum Endpunkt titriert. 

� Protokollieren Sie die Versuchsdurchführung (Vor- und Haupttitration) und berechnen 

Sie die Magnesiumkonzentration aus dem Verbrauch der Titrationslösung. 

2.4 Rechenhinweise 

1 ml 0.01 mol/l EDTA-Lösung entspricht 0.4008 mg Calcium. Bei der Berechnung ist der 

aus dem Verbrauch bei der Titration der definierten Calciumlösung erhaltene Titer-Faktor 

der EDTA-Lösung zu berücksichtigen. 

Die Verbrauchsdifferenz zwischen Calcium- und Calcium/Magnesiumbestimmung ergibt 

den Magnesiumgehalt, wobei 1 ml Differenz an 0.01 mol/l EDTA-Lösung 0.2431 mg 

Magnesium entspricht. Die Stoffmengenkonzentrationen sind in mg/l Wasserprobe 

anzugeben.




3. Geräte 




Messkolben, Nennvolumen 100 und 1000 ml, Erlenmeyerkolben, Nennvolumen 250 ml, 

Bürette, Nennvolumen 25 ml, Vollpipette, Nennvolumen 2, 20 und 50 ml, Messpipette, 

Nennvolumen 5 ml 

4. Reagenzien 

Ethylendinitrilotetraessigsäure, Dinatriumsalz (EDTA), Natriumhydroxidlösung c(NaOH)= 

2 mol/l, Calconcarbonsäure-Indikator, Eriochromschwarz-Indikator 

Pufferlösung pH = 10: 67.5 g Ammoniumchlorid (NH4Cl) werden in 570 ml Ammoniak- 

Lösung (NH3, ρ = 0,91 g/ml) gelöst. Nach Zugabe von 0.5 g EDTA-Dinatrium-Magnesium- 

Salz (C10H12N2O8Na2Mg) wird die Lösung mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnt. 

Die Lösung wird in einer Polyethylenflasche aufbewahrt. 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG, Beuth Verlag GmbH, 

Berlin – Wien – Zürich.





1.1 Extraktion 

1.1.1 Zweck und Anwendungsbereich 

Organische Synthese/Trennverfahren 


Abl.: 9.Uebung_Org_Synthese 

Unter Extraktion versteht man das Herauslösen eines bestimmten Stoffes aus einem 

festen Substanzgemisch oder aus einer Lösung mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels 

(Extraktionsmittel). Ist die Löslichkeit des betreffenden Stoffes im Extraktionsmittel 

genügend groß, so kann diskontinuierlich gearbeitet werden. Bei schwer löslichen Stoffen 

müßte der Extraktionsvorgang zu oft wiederholt werden, so daß man kontinuierliche 

Extraktionsapparate einsetzt. 

1.1.2 Praktische Durchführung 

1.1.2.1 Diskontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktion – Ausschütteln 

Beim Ausschütteln handelt es sich um das Verteilen einer oder mehrerer Substanzen 

zwischen zwei Lösungsmittelphasen: einer hydrophilen, meist wässrigen und einer 

lipophilen, organischen Phase. Dabei reichern sich die gelösten Substanzen, ihrem eigenen 

hydrophilen oder lipophilen Charakter entsprechend, vorwiegend in der gleichartigen 

Phase an. Kräftiges Schütteln beschleunigt den Prozeß. Ziel des Ausschüttelns ist es, 

bestimmte Substanzen möglichst vollständig in eine Phase überzuführen. Dies ist mit 

einem Bruchteil der Lösungsmittelmenge zu erreichen, wenn man mehrfach mit kleinen 

Portionen extrahiert, statt einmal ein großes Volumen einzusetzen. 

Ein Scheidetrichter wird in einen stabilen Stativring, welcher an einem Stativ befestigt ist 

eingehängt. 1) Unter den Trichterauslauf wird ein Erlenmeyerkolben als 

Sicherheitsaufanggefäß gestellt. Nun wird die zu extrahierende Lösung durch einen 

Trichter in den Scheidetrichter eingefüllt und mit ca. 1/5 bis 1/3 ihres Volumens mit 

Lösungsmitte versetzt, 2) wobei der Scheidetrichter höchstens zu etwa 2/3 gefüllt sein soll. 

1) Über den Stativrig sollen an der Innenkante drei längs aufgeschnittene Gummischlauchröllchen gezogen sein. 

2) 

Das Lösungsmittel darf mit der zu extrahierenden Lösung nicht mischbar sein. Es müssen sich zwei deutlich 

abgegrenzte Schichten bilden.







Zum Schütteln wird der Tubus mit einem Stopfen verschlossen. Man faßt den Scheide- 

trichter so an, daß gleichzeitig Stopfen und Hahnküken von beiden Händen in ihrer Lage 

fixiert werden. Zunächst wird nur vorsichtig geschüttelt, wobei zwischendurch bei nach 

oben gerichtetem Hahn, mehrmals belüftet wird um den Überdruck im Scheidetrichter 

auszugleichen. 3) 

Bleibt der Druck unverändert, wird 1 - 2 Minuten kräftig geschüttelt. Dann hängt man den 

Scheidetrichter in den Ring zurück, wartet bis sich die Phasen klar getrennt haben, 

entfernt den Stopfen, läßt die schwerere Phase durch den Hahn des Scheidetrichters ab. 

Die obere Phase wird durch den Tubus ausgegossen. 

Da sowohl spezifisch leichtere, wie z.B. Diethylether, n-Hexan, Petrolether, als auch 

spezifisch schwerere, wie z.B. Chloroform, Dichlormethan, Lösungsmittel zum Ausschütteln 

verwendet werden, achte man stets darauf, ob sich die organische Phase oben oder unten 

im Scheidetrichter befindet. In fraglichen Fällen markiert man die Grenze der Phasen mit 

Filzstift und gibt etwas Wasser hinzu, diejenige Phase deren Volumen größer wird ist die 

wässrige Phase. In welcher Phase sich die gewünschte Substanz befindet, geht aus der 

jeweiligen Arbeitsvorschrift hervor. 4) Manche Systeme neigen zur Emulsionsbildung. In 

solchen Fällen schüttelt man den Scheidetrichter nicht, sondern schwenkt ihn nur. 

Entstandene Emulsionen lassen sich oft brechen (in 2 getrennte Phasen überführen), 

wenn man Spuren von Ethanol oder Octanol zusetzt. Im allgemeinen muß der 

Extraktionsvorgang für eine befriedigende Stoffabtrennung 2-3 mal wiederholt werden. 5) 

3) Da beim Belüften stets Flüssigkeitsreste mit ausgespritzt werden, ist das Auslaufrohr vom Körper weg zu halten. Bei 

Verwendung von brennbaren Lösungsmitteln ist außerdem darauf zu achten, daß sich in unmittelbarer Nähe keine 

Zündquellen befinden. 

4) Abgetrennte Phasen werden in beschrifteten Erlenmeyerkolben aufbewahrt und erst wenn absolute Sicherheit 

darüber herrscht, in welcher Phase die gewünschte Substanz gelöst ist, wird die nicht benötigte Phase entsorgt. 

5) Es ist besser mit wenig Lösungsmittel mehrmals, als mit viel Lösungsmittel nur einmal auszuschütteln.





1.1.2.2 Kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktion - Perforation 



Mit Hilfe von Perforatoren können Lösungen mit sehr geringen Mengen an Extraktions- 

mittel kontinuierlich extrahiert werden. Auch bei der Perforation werden meist wässrige 

Lösungen extrahiert. Da, im Vergleich zu Wasser, sowohl spezifisch leichtere, als auch 

spezifisch schwerere Lösungsmittel zur Anwendung kommen, müssen verschiedene 

Perforatoren verwendet werden. 

Das jeweilige Lösungsmittel wird in einen Rundkolben gegeben, danach werden 2 - 3 

Siedesteine zugesetzt. Nun wird der Perforator aufgesetzt und die zu extrahierende 

Lösung eingefüllt. 1) Perforatoren für spezifisch leichtere Extraktionsmittel werden mit der 

Lösung nicht ganz bis zum Überlauf gefüllt. 

Bei Perforatoren für spezifisch schwerere Lösungsmittel wird stets zur Füllung des 

Oberlaufrohres etwas Lösungsmittel eingefüllt, ehe man die zu extrahierende Lösung 

zugibt. Nun wird der Kühler aufgesetzt und die Kühlerschläuche angeschlossen. 2) Nach 

Kontrolle des spannungsfreien Aufbaus der Apparatur wird erhitzt. 

Beim Erhitzen wird das Lösungsmittel in dem Rundkolben verdampft, gelangt über ein 

Verbindungsrohr in den Rückflußkühler, kondensiert dort, durchströmt, durch eine Fritte 

fein verteilt, die zu extrahierende Lösung und fließt durch den Überlauf in den Rundkolben 

zurück. 

Die Vollständigkeit der mehrere Stunden bzw. Tage dauernden Extraktion wird überprüft 

indem einige Tropfen der Extraktionsflüssigkeit am Uhrglas verdampft werden. Verbleibt 

kein Rückstand, so ist die Lösung vollständig extrahiert. 3) Nach vollständiger Extraktion 

wird abgekühlt, die Apparatur abgebaut und die Extraktionslösung nach der jeweiligen 

Arbeitsvorschrift aufgearbeitet. 

1) 

Zum Einfüllen wird ein Trichter verwendet. 

2) 

Kühlwasser aufdrehen nicht vergessen. 

3) 

Vor der Probenahme ist die Apparutur zu kühlen. Da zur Probennahme die Extraktion unterbrochen werden muß, 

sind bei neuerlicher Inbetriebnahme wiederum 1 - 2 Siedesteine zuzugeben.




1.1.2.3 Extraktion von Feststoffen 




Zum Extrahieren von Feststoffgemischen wird eine sogenannte Soxhlet Apparatur 

benutzt. Eine Extraktionshülse wird mit dem zu trennenden Feststoffgemisch befüllt. 1) Das 

Extraktionsmittel 2) wird in einen Rundkolben, in dem sich 2 - 3 Siedesteine befinden, 

gegeben, der Soxhletextraktor aufgesetzt und die Kühlerschläuche angeschlossen. Nach 

Kontrolle des spannungsfreien Aufbaus wird erhitzt. 3) Beim Erhitzen verdampft das 

Lösungsmittel, gelangt durch das breite Verbindungsrohr in den Kühler und wird dort 

kondensiert. Das Kondensat tropft auf das in der Extraktionshülse befindliche 

Feststoffgemisch, löst den zu extrahierenden Stoff, sammelt sich im Extraktionsraum bis 

zur Biegung des Heberohres und fließt dann vollständig in den Kolben zurück. Dort wird 

das Lösungsmittel erneut zum Verdampfen gebracht. Dadurch gelangt ständig reines 

Lösungsmittel auf das Extraktionsgut, so daß mit einer geringen Lösungsmittelmenge 

vollständig extrahiert werden kann. Die mehrere Stunden bis einige Tage dauernde 

Extraktion wird abgebrochen, wenn in einer der Hülse entnommenen Probe 4) keine 

eluierbare Substanz mehr nachweisbar ist. Ist keine eluierbare Subtanz mehr nachweisbar, 

wird die Extraktionslösung nach der jeweiligen Arbeitsvorschrift aufgearbeitet. 

1) 

2) 

3) 

4) 

Extraktionshülsen sind meist aus Filterpapier. Das Feststoffgemisch muß vor dem Einfüllen in die Extraktionshülse 

gleichmäßig zerkleinert werden, nicht zu fein, da sonst das Lösungsmittel zu langsam durchsickert. Klebrige 

Materialien werden mit der doppelten Menge Seesand verrieben. Nach dem Füllen wird die Papphülse mit Glaswolle 

oder Watte abgedeckt. 

Die Lösungsmittelmenge soll mindestens das Doppelte des Extraktorvolumens betragen. 

Kühlwasser aufdrehen nicht vergessen. 

Vor der Probeentnahme ist die Apparatur abzukühlen. 

1.2 Verwendung des Rotavapors 

1.2.1 Zweck und Anwendung 

Zum Abdestillieren von Lösungsmittel wird oft ein Rotationsverdampfer verwendet. Er hat 

einen regelbaren Elektromotor, der den evakuierten Destillationskolben in einem 

Wasserbad um seine schräg liegende Achse dreht. Dabei wälzt sich die Lösung dauernd 

um und überzieht die Kolbenwand ständig mit einem dünnen Film.







Die Flüssigkeit verdampft rasch, ohne daß sie zum Sieden kommt. Eine Siedekapillare oder 

Siedesteine sind nicht nötig. 

1.2.2 Praktische Durchführung 

� Vor Inbetriebnahme hat man sich über den Siedepunkt des abzudestillierenden 

Lösungsmittels zu informieren ! 

Der Rundkolben wird ca. bis zur Hälfte mit der Lösung befüllt und am Rotavapor befestigt. 

Nach Aufdrehen des Kühlwassers, wird der Kolben in Rotation versetzt. Dann wird die 

Wasserstrahlpumpe aufgedreht und der Rotavapor vollständig evakuiert. Um ein 

Überschäumen der Lösung zu vermeiden, wird der Destillationskolben erst nachdem das 

Vakuum konstant bleibt in das erwärmte Wasserbad getaucht. Sind sehr große 

Flüssigkeitsmengen abzudestillieren, kann die Lösung aus einem Vorratsgefäß über eine 

Zuführung am Kühlerende und unter Verwendung eines lösungsmittelfesten Schlauches in 

den Destillationskolben gesaugt werden. 

Auskristallisierende Substanzen stören im Gegensatz zur normalen Vakuumdestillation 

nicht. 

Niedrig siedende Lösungsmittel werden in den meisten Rotationsverdampfern bei 

Wasserkühlung nur unvollständig kondensiert. Zur weitgehenden Rückgewinnung des 

Lösungsmittels und zur Vermeidung von Abwasserbelastungen ist die Vorlage in diesen 

Fällen zusätzlich mit einem Eis- oder Kältebad zu kühlen. 1) 

1) 

Bei größeren Mengen niedrig siedender Lösungsmittel, wie z.B. Ether, wird der Großteil des Lösungsmittels unter 

Normaldruck abdestilliert und erst nach Wechseln der Vorlage evakuiert. 

1.3 Normaldruckdestillation 

1.3.1 Zweck und Anwendung 

Bei der Destillation werden flüssige Reaktionsprodukte zum Sieden erhitzt, die Dämpfe 

kondensiert und wieder aufgefangen. Die Destillation ist die wichtigste Reinigungs- und 

Trennmethode für Flüssigkeiten.







Substanzen mit einem Siedepunkt (Kp.) bis etwa 150° C werden unter Normaldruck 

destilliert. Für höher siedende Produkte wird die Vakuumdestillation angewandt. 1) 

1) Vor jeder Destillation muß man sich über die Siedepunkte der jeweiligen Komponenten informieren. (Laborkataloge, 

Tabbellenbücher,Arbeitsvorschriften...) 

1.3.2. Praktische Durchführung 

Die zu destillierende Flüssigkeit wird in den Destillationskolben gegeben 2) , wobei darauf 

zu achten ist daß der Kolben nur bis max. 2/3 seines Volumens befüllt werden darf, das 

Kolbenvolumen soll aber auch nicht zu groß bemessen sein. 

In den Kolben werden außerdem noch 2 – 3 Siedesteine gegeben, um Siedeverzüge 

zu vermeiden. Dann wird die Destillationsapparatur aufgebaut. Die Befestigung der 

Apparatur erfolgt spannungsfrei an zwei Stativen. Beim Einbau des Thermometers ist 

darauf zu achten, daß sich die Quecksilberkugel gerade unterhalb der Abzweigung des 

Destillationsaufsatzes befindet, also von den Dämpfen des Destillats ganz umspült wird. 

Außerdem ist bei der Wahl des Thermometers auf den richtigen Temperaturbereich zu 

achten. Als Vorlage werden bei der Normaldruckdestillation für Vorlauf, Hauptlauf und 

Nachlauf, Erlenmeyerkolben verwendet, 3) die vor der Destillation leer gewogen werden 

und deren Leergewicht im Laborjournal vermerkt wird. Je nach Siedepunkt wird die 

Vorlage mit einem Wasser- oder Eisbad gekühlt. 

Nach der Kontrolle des spannungsfreien Aufbaus wird mit der Destillation begonnen. 

Das Erhitzen darf nur langsam unter Kontrolle der Heizquellentemperatur erfolgen. 

Während der Destillation wird die Temperatur der Heizquelle in dem Maße gesteigert, daß 

stets eine langsame und gleichbleibende Destillationsgeschwindigkeit eingehalten werden 

kann. Wird der Siedevorgang unterbrochen, so muß die Flüssigkeit erst unter ihren 

Siedepunkt abgekühlt werden, ehe ein neuer Siedestein zugegeben wird und man weiter 

erhitzt. 4) 

Als Destillationsbeginn gilt jene Temperatur, bei welcher der erste Flüssigkeitstropfen 

vom Destillationsvorstoß abfällt. Jener Flüssigkeitsanteil, der von Siedebeginn bis zum 

erreichen einer konstanten Siedetemperatur destilliert nennt man Vorlauf.





Nach Erreichen der Temperaturkonstanz, wird die Vorlage gewechselt und der 



sogenannte Hauptlauf aufgefangen. Das Ende des Hauptlaufes macht sich durch einen 

Temperaturanstieg oder Temperaturabfall bzw. durch Schlierenbildung in der Vorlage 

bemerkbar. Ein geringer Temperaturanstieg während des Hauptlaufes ist möglich, da 

leicht eine Überhitzung des Dampfes eintreten kann. 

Nach Ende des Hauptlaufes wird die Vorlage wiederum gewechselt und ein etwaiger 

Nachlauf destilliert. Sollten sich nur mehr geringe Substanzmengen im Destillierkolben 

befinden, so kann auf die Destillation eines Nachlaufes verzichtet werden. 5) Nach 

Beendigung der Destillation wird die Ausbeute bestimmt und zur Überprüfung der Reinheit 

der Brechungsindex bestimmt. 

2) 

Zum Einfüllen wird ein Trichter verwendet. 

3) 

Wird nur das Lösungsmittel abdestilliert genügt ein Erlenmeyerkolben als Vorlage. 

4) 

Wenn in eine heiße Lösung ein Siedestein gegeben wird, so hat das mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit einen 

Siedeverzug zufolge. Wird aber nach Unterbrechen des Siedevorgangs kein neuer Siedestein zugesetzt, so kann 

dies ebenfalls einen Siedeverzug nach sich ziehen. 

5) 

Aus Sicherheitsgründen sollte bei Destillationen nicht bis zur Trockene destilliert werden. 


2.1 Allgemeines - Isoamylazetat 

3-Methyl-1-butylazetat (Isoamylazetat), das aufgrund seines charakteristischen Geruchs 

als "Birnenessenz" bezeichnet wird, wurde auch als ein aktiver Bestandteil der 

Alarmpheromone von Bienen identifiziert. Mit Isoamylazetat imprägnierte Baumwolle, die 

in die Nähe eines Bienenstocks plaziert wurde, alarmiert und beunruhigt Wächterbienen. 

Der Ester kann aus Methylbutan-1-ol (Isoamylalkohol) und Essigsäure unter Hitze und 

Einwirkung von Schwefelsäure hergestellt werden. Da Essigsäure eine billige Chemikalie 

ist, wird diese im Überschuß zugesetzt, um die Reaktion in Richtung Endprodukt zu 

drängen. Nach Extraktion mit Diethylether wird der erhaltene Ester mittels 

Normaldruckdestillation gereinigt. 

Reaktionsschema: 

O 

Me OH 

+ HO 

Me 

Me 

H 2 SO 4 

Me 

O 

O 

Me 

Me




2.2 Herstellvorschrift 




Es werden 3-methylbutan-1-ol (5.3 ml = 4.4 g), konz. Essigsäure (11.5 ml = 12.0 g) und 

einige Siedesteinchen in einen 50 ml Rundkolben überführt. Danach wird die konzentrierte 

Schwefelsäure (1 ml) zugegeben und ein wenig bis zur Lösung geschüttelt. Der Kolben 

wird mit einem Rückflußkocher verbunden und mittels Heizhaube 1.5 Stunden gekocht. 1) 

Der wird Kolben in kaltem Wasser abgekühlt und danach wird die Reaktionsmischung in 

ein 100 ml Becherglas, das ca. 25 g zerstoßene Eiswürfel enthält, überführt. Diese 

Mischung wird 2 min. mit einem Glasstab gerührt und dann in einen 100 ml 

Scheidetrichter überführt. Das Becherglas wird mit 2 x 10 ml Diethylether nachgewaschen 

(Überführen in den Scheidetrichter. Danach werden weitere 25 ml Diethylether in den 

Scheidetrichter überführt und extrahiert (Vorsicht durch entstehenden Überdruck, der 

nach oben über das Hahnküken abgelassen wird). Dann wird der Scheidetrichter in die 

Halterung gesetzt und die Phasentrennung abgewartet. 

Die untere, wässrige Phase wird abgelassen und die verbliebene, organische Etherphase 

wird mit 30 ml 5 % Eisen(II)-Sulfat Lösung 2) und dann mit 2 x 15 ml 5 % 

Natriumcarbonatlösung 3) gewaschen (die wässrige Phase dazwischen immer wieder 

ablassen). Die Etherphase wird für 10 min. mit festem MgSO4 versetzt (Trocknung). 

Danach wird über ein Faltenfilter in einen Rundkolben filtriert und die Etherphase am 

Rotavapor abdestillert. Die zurückbleibende Flüssigkeit wird bei Normaldruck in einen 1 ml 

Kolben destilliert. Es wird jene Fraktion gesammelt, die bei ca.140 – 145 o C übergeht. 

� Protokollieren Sie den exakten Siedepunt und errechnen Sie, nach Auswaage des 

Prouktes die Produktausbeute. 

1) Während der Wartezeit werden die Extraktionsapparatur und die Reagenzien vorbereitet. 

2) Muß frisch hergestellt werden. 

3) Vorsicht, Gas tritt aus!




2.3 Allgemeines – Trennung von Säuren und Basen 




Wird die Löslichkeit von organischen Säuren und Basen hergenommen, wird deutlich, daß 

Carbonsäuren und Phenole mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen im allgemeinen nicht oder 

nur schlecht wasserlöslich sind, während diese gut in organischen Lösungsmitteln wie 

Diethylether löslich sind. Diese Substanzklassen lösen sich gut in Wasser, wenn der pH 

größer als 10 ist. Der Grund dafür liegt darin, daß eine organische Säure HA bei diesem pH 

als deprotoniertes Salz A - (bzw. - O-R [R=Rest] im Fall von Phenolen) vorliegt. Dieses Salz 

ist die "konjugierte Base" der entsprechenden Säure. 

Deprotonierung einer organischen Säure 

Durch die Ionisierung wird die Säure wasserlöslich, das Wasser ein polares Lösungsmittel 

ist. Bei Flüssig-Flüssigextraktionen läßt sich aus dem Verteilungkoeffizient der Säure, KHA, 

ableiten, daß die Säure HA überwiegend in die organischen Phase übergeht, während die 

konjugierte Base (Verteilungskoeffizient KA-) überwiegend in der wässrigen Phase gelöst 

wird. Daher können organische Säuren aus einem Gemisch durch Lösen in einem 

organischen Lösungsmittel und Extraktion mit basischer, wässriger Phase leicht und 

effizient herausextrahiert werden. Wird die basische, wässrige Phase durch Zugabe von 

Mineralsäure (z.B. Salzsäure) neutralisiert, fällt die organische Säure wiederum in 

protonierter Form aus (in manchen Fällen bildet sich eine 2. Phase aus, die die "flüssige 

Säure" enthält). In beiden Fällen kann die Säure rein gewonnen werden, entweder durch 

Filtration oder durch Phasentrennung. 

Protonierung einer organischen Säure







In ähnlicher Weise können wasserunlösliche organische Basen, üblicherweise Amine, in 

eine wasserlösliche Form überführt werden. Dazu werden diese bei pH kleiner 4 in das 

korrespondierende Ammoniumsalz umgewandelt. 

Bildung eines Ammoniumsalzes einer organischen Base 

Es wiederum der ionische Charakter des Salzes (KBH+ > 1), der die Wasserlöslichkeit im 

Vergleich zu reinen Base (KB < 1) begründet. 

Durch Neutralisation der sauren, wässrigen Phase kann die reine Base in gleicher Weise, 

wie bei den Säuren beschrieben, zurückgewonnen werden. 

Bildung der reinen Base aus dem Ammoniumsalz 

Die pH-Abhängigkeit der Löslichkeit organischer Substanzen in Wasser ist die Basis für 

eine Reihe effizienter Trenntechniken. Stellen wir uns eine Etherlösung vor, in der 2 

wasserunlösliche Substanzen (eine sei eine organische Säure) gelöst sind. Eine Extraktion 

mit neutraler, wässriger Phase wird aufgrund der Verteilungskoeffizienten erfolglos 

bleiben. Wird hingegen eine basische, wässrige Phase eingesetzt, wird das Salz der Säure 

bevorzugt in die wässrige Phase übergehen. Dadurch kann die Säure von anderen 

Substanzen, die keine Säuregruppen aufweisen, getrennt und anschließend, wie 

beschrieben, in reiner Form gewonnen werden. 

Prinzip der der Säure-/Basentrennung 

.







In ähnlicher Weise können Basen selektiv aus Mischungen wasserunlöslicher, organischer 

Substanzen herausextrahiert und in bekannter Weise in reiner Form gewonnen werden. 

Im Folgenden sollen die erwähnten Grundlagen mit einer Mischung von Benzoesäure 

(organische Säure), p-Nitroanilin (organische Base) und Anthrazen (keine funktionellen 

Gruppen) praktisch erprobt werden. Alle 3 Substanzen sind leicht löslich in Dichlormethan 

(CH2Cl2) und schlecht löslich in kaltem Wasser. 

2.4 Trennung/Gewinnung von organischen Säuren/Basen 

Im ersten Schritt werden je 0.5 g Benzoesäure, p-Nitroanilin und Anthrazen in 40 ml 

Dichlormethan gelöst und in einen Scheidetrichter überführt (gegebenenfalls ungelöste 

Bestandteile abfiltrieren). Die organische Phase wir mit 2 x 25 6 M Salzsäure extrahiert, 

der wässrige Extrakt wird vereint und mit "Säureextrakt" gekennzeichnet. 

Nun wird die organische Phase mit 2 x 25 ml 6 M Natronlauge extrahiert, der wässrige 

Extrakt wird vereint und mit "Basenextrakt" gekennzeichnet. 

Die verbliebene, organische Phase wird als "Neutralextrakt" gekennzeichnet. Dieser wird 

mit für ca. 15 min. 2-3 g festem Natriumsulfat (wasserfrei) versetzt, um restliche 

Wassermengen zu entfernen. 

Die wässrigen Extrakte werden in Eiswasser gekühlt. Nun wird der "Säureextrakt" mit 6 M 

Natronlauge neutralisiert. Dabei wird die Lauge so lange zugegeben, bis die Lösung leicht 

basisch reagiert (pH-Papier). In gleicher Weise wird der "Basenextrakt" bis zur leicht 

sauren Reaktion angesäuert. In beiden Extrakten sollte sich ein Niederschlag bilden. 

Die Niederschläge werden getrennt durch Vakuumfiltration gewonnen (Büchner Trichter). 

Der Niederschlag wir mit kaltem Wasser gewaschen und in ein Uhrglas überführt. 

Anschließend können die Niederschläge an der Luft trocknen.







Alternativ dazu können die Niederschläge bei 90-100 °C für 1 Stunde getrocknet werden. 

Die getrockneten Niederschläge können nun gewogen werden. 

Das Lösungsmittel im Neutralextrakt kann auf einem Rotavapor (oder durch Destillation) 

entfernt werden. Zurück bleibt ein Niederschlag, der wie beschrieben, gesammelt, 

getrocknet und gewogen wird. 

� Protokollieren Sie die gewonnenen Mengen und ordnen Sie die einzelnen Substanzen 

richtig zu. Gegebenenfalls berechnen Sie die Ausbeute und/oder Verschleppungen. 

3. Geräte 

Für1.1.2.1: Scheidetrichter, Erlenmeyerkolben, Glas oder Kunsstoffstopfen, Stativ, 

Eisenring, Doppelmuffe, Trichter 

Für 1.1.2.2: Rundkolben, Geeigneter Perforator -je nach Extraxtionsmittel, Dimrothkühler, 

Wasserbad, Ölbad oder Heizhaube (Die Wahl der Heizquelle richtet sich nach dem 

Siedepunkt des jeweiligen Extraktionsmittels), Stative, Klammern, Kühlerschläuche, 

Siedesteine 

Für 1.1.2.3: Rundkolben, Soxhlet- Extraktor, Extraktionshülse, Dimrothkühler, 

Kühlerschläuche, Siedesteine, Wasser-, Ölbad oder Heizhaube - die Wahl der Heizquelle 

richtet sich nach der Siedetemperatur des jeweiligen Lösungsmittels- Stative, Klammern 

Für 1.3.2: Einhalsrundkolben, Destillationsaufsatz, Liebigkühler, Destillationsvorstoß, 

Thermometer, Erlenmeyerkolben, Kühlerschläuche, Siedesteine, Wasserbad, Ölbad, oder 

Heizhaube (die Wahl der Heizquelle richtet sich nach dem Siedepunkt der jeweiligen 

Flüssigkeit), Kältebad zum Kühlen der Vorlage, Stative, Klammern 

Für 2.2: Rückflußkocher, Scheidetrichter, (Vakuum-)Filtrationsapparatur, 

Destillationsapparatur, Rotavapor, Bechergläser 

Für 2.4: Scheidetrichter, (Vakuum-)Filtrationsapparatur, Destillationsapparatur, Rotavapor, 

Bechergläser, Uhrgläser, Trockenschrank




4. Reagenzien 




Für 2.2: 3-Methylbutan-1-ol (Isoamylalkohol), Essigsäure konz., Schwefelsäure rauchend, 

Diethylether, Natriumcarbonat 5 %, waserfreies Magensiumsulfat, Eisen(II)-sulfat 5 % 

Für 2.4: Dichloromethan, Salzsäure 6M, Natronlauge 6M, wasserfreies Natriumsulfat 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Allgemeiner Teil 

1 Organikum, Autorenkollektiv, 16. Auflage, Verlag der Wissenschaften, Berlin 1986 

2 Th. Wieland, C. Mayer, Gattermann Die Praxis des organischen Chemikers Teil 1 

Allgemeine Arbeitsanweisungen, 42. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin, New York , 

1972 

3 E. Winkler, Fachbereichsarbeit, HTBLA Wels, 2000 

4 Standardoperationen im organisch präparativen Laboratorium, Arbeitsanweisungen, 

HTBLA Wels, 2000 

Aufgabenstellungen 

1 Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody, Experimental Organic Chemistry, 

Brackwell Scientific Publications, Oxford (1989). 

2 Royston M. Roberts, John C. Gilbert and Stephen F. Martin, Experimental Organic 

Chemistry, Saunders College Publishing, Philadelphia 1994.




7. Anhang 

Rotationsverdampfer: 

Kühler 

Hahn zur 

Vakuumregelung 

Vakuum 

Wasserstrahlpumpe 

Auffangkolben 




Rührwerk 

Rundkolben 

mit Probe 

Wasserbad 

Heizung




Extraktionsapparaturen 


Soxhlet-Extraktor Perforator a) für leichte b) für schwere Extraktionsmittel 


Abl.: 9.Uebung_Org_Synthese




1. Aufbau einfacher Glasapparaturen 

1.1 Glassorten und –verbindungen 

Aufbau einfacher Glasapparaturen 


Abl.: 10.Uebung_Glasapparaturen 

Glas ist das im chemischen Laboratorium am häufigsten gebrauchte Konstruktionsmaterial 

für Apparate und Geräte. 

Glassorten: 

♦ Thüringer Glas 

♦ Jenaer Geräteglas 20 

♦ Jenaer Raotherm-Glas 

♦ Pyrex-Glas 

♦ Supremas-Glas 

♦ Durobax-Glas 

Im Allgemeinen verbindet man Apparateteile durch Glasschliffe, von denen die in 

Abbildung A.1 wiedergegebenen gebräuchlich sind. 

Abb. 1 Schlifftypen 

a) Planschliff, z.B. an Exsikkatoren; b) Zylinderschliff, z.B. bei KPG-Rührverschlüssen; c) Kegelschliff; d) 

Kugelschliff 

Die meisten Laboratoriumsgeräte besitzen genormte und dadurch gegeneinander 

austauschbare Kegelschliffe (Normschliffe, NS). Eine Kegelschliffverbindung besteht aus 

der Hülse (Mantelschliff) und dem Kern (Kernschliff). Durch zwei Zahlen bringt man ihre 

größte Weite und ihre Länge zum Ausdruck, z.B. NS 29/32, NS 29/42 ("Langschliff" mit 

größerer Dichtungsfläche, z.B. für Arbeiten im Vakuum), NS 14,5/23, NS 45/40 usw. 

Schliffe verschiedener Weite lassen sich mit sog. Übergangs- oder Reduzierstücken 

miteinander verbinden (Abb. 2). 

Abb. 2 Reduzierstücke





Aus mit NS-Schliffen ausgerüsteten Laboratoriumsgeräten können nach dem 



„Baukastenprinzip“ in kurzer Zeit auch komplizierte Apparaturen aufgebaut werden. 

Beim Arbeiten mit Kegelschliffgeräten beachte man folgendes: 

♦ Hülse und Kern sollten stets von gleicher Glassorte sein, notfalls kann die Hülse aus 

der Glassorte mit größerem Ausdehnungskoeffizienten bestehen. 

♦ Die beiden Teile eines Kegelschliffs werden unter leichtem Drehen miteinander 

verbunden. 

♦ Harzbildende, polymerisierende oder stark alkalische Substanzen sollen nach 

Möglichkeit von den Schliffen ferngehalten werden. 

1.2 Arbeitsgefäße 

In der Laboratoriumspraxis werden zunächst die gleichen Gefäße wie Reagenzgläser, 

Bechergläser, Erlenmeyer-Kolben, Stehkolben usw. verwendet. Für Halbmikrozwecke 

eignen sich vor allem kurze und weite Reagenzgläser (etwa 15 x 60 bis 80 mm) sog. 

Eprouvetten. Bechergläser dürfen für tiefsiedende und brennbare organische 

Lösungsmittel wegen der hohen Verdunstungsgefahr nicht verwendet werden. Ein viel 

geeigneteres Gefäß stellt der Erlenmeyer-Kolben dar (evt. mit Normalschliff), der leicht 

durch einen Stopfen verschlossen werden kann. 

Man beachte, dass Gefäße mit flachem Boden nicht evakuiert werden dürfen 

(Implosionsgefahr)! 

Als Siedegefäße und Vorlagen bei Destillationen finden vor allem Rund-, Birnen- und 

Spitzkolben Verwendung. Spitzkolben sind besonders für Halbmikrodestillationen als 

Siedegefäße geeignet, weil aus ihnen bis auf einen sehr geringen Rückstand abdestilliert 

werden kann. Für kompliziertere Reaktionen werden Zwei-, Drei- und Vierhalskolben 

eingesetzt. 

Man mache es sich zur Gewohnheit, auf jedes Glasgefäß die Tara des leeren Gefäßes mit 

Bleistift in den geätzten Kreis einzutragen!




1.3 Kühler 




Bei organisch-chemischen Reaktionen müssen die Komponenten meistens erwärmt 

werden, häufig in einem Lösungsmittel. 

Abb. 3 Kühlertypen 

Damit leichtflüchtige Stoffe nicht aus dem Reaktionsgefäß entweichen können, wird dieses 

mit einem Kühler versehen, an dessen Kühlflächen die gebildeten Dämpfe kondensieren 

und in die Reaktionsmischung zurücklaufen (Rückflusskühler). Bei Destillationen leitet man 

das Kondensat nach außen ab (Produktkühler). Die häufigsten Kühlertypen sind in 

Abbildung 3 aufgeführt. 

Der einfachste Kühler ist der Luftkühler (a). Wegen der geringen Kühlwirkung der Luft 

kommt er nur für hochsiedende Substanzen mit einem Siedepunkt über 150 °C in Frage. 

Er findet als Rückflusskühler in Form des „Steigrohres“ Anwendung, ist jedoch wenig 

wirksam, da in ihm laminare Strömung herrscht und die Substanz leicht "durchbricht". Die 

Ausführungsform (b) ist als Rückflusskühler günstiger; sie wird vor allem bei 

Halbmikropräparationen eingesetzt, wo wegen der geringen abzuführenden 

Wärmemengen häufig auch bei niedriger siedenden Stoffen Luftkühlung genügt.







(Im Bedarfsfall kann der Kühler hier außerdem mit angefeuchtetem Filtrierpapier 

umwickelt werden.) Die Ausführungsform (a) ist bei nicht zu großer Destillations- 

geschwindigkeit etwa ab 150 °C außerdem als Produktkühler für hochsiedende Substanzen 

brauchbar. 

Der Liebig-Kühler (c) wird vor allem als Produktkühler eingesetzt (bis etwa 160 °C). Als 

Mühlmittel dient bis etwa 120 °C fließendes, von 120 bis 160 °C stehendes Wasser. Als 

Rückflusskühler ist der Liebig-Kühler wegen der kleinen Kühlfläche und der laminaren 

Strömung wenig wirksam und nur für relativ hochsiedende Substanzen (Kp. > 100 °C) 

brauchbar. Das auf der gekühlten Außenwand kondensierende Wasser aus der Luft kann 

in Rückflussstellung des Kühlers durch die Kapillarräume des Schliffs in den 

Reaktionskolben laufen. Die Schliffe müssen deshalb gefettet werden. Man kann auch 

oberhalb des Schliffs eine Manschette aus trockenem Filtrierpapier anbringen. 

Bei höher siedenden Substanzen kann es an den Einschmelzungen zu Spannungen und 

Glasbruch kommen. Man verwende deshalb keine Liebig-Kühler aus Thüringer Glas! 

Der Kugelkühler (d) kommt nur als Rückflusskühler in Frage. Infolge der Erweiterungen 

(Kugeln) wird die Dampfströmung turbulent und die Kühlwirkung gegenüber dem Liebig- 

Kühler erheblich verbessert. Auf der Außenwand schlägt sich Luftfeuchtigkeit nieder (s.o.). 

Die Einschmelzungen sind ebenfalls Gefahrenstellen. 

Enge Schlangenkühler (e) dürfen niemals als Rückflusskühler verwendet werden, da das 

Kondensat in der engen Schlange nicht gut ablaufen, oft oben aus dem Kühler 

herausgeschleudert werden und dadurch Unfälle verursachen kann. In senkrecht 

absteigender Stellung ist der Schlangenkühler aber ein ausgezeichneter Produktkühler, der 

vor allem für tiefsiedende Substanzen eingesetzt wird. In schräg absteigender Lage kann 

er nicht verwendet werden. 

Eine Modifikation ist der Städeler-Kühler (f), dessen Kühlgefäß mit Eis/Kochsalz-Mischung, 

Kohlensäure/Aceton u.ä. beschickt werden kann, so dass sich auf diese Weise auch sehr 

tief siedende Substanzen kondensieren lassen. Eine Variante des Schlangenkühlers stellt 

auch die Tiefkühlvorlage dar, bei der Kühler und Destillatvorlage vereinigt sind.







Der Dimroth-Kühler (g) ist ein intensiv wirkender Rückflusskühler. Er kann auch als 

Produktkühler eingesetzt werden, falls auf die an der Kühlschlange hängen bleibenden, 

relativ großen Anteile an Destillat verzichtet werden kann. Die Einschmelzungen (E) 

befinden sich außerhalb der Zone mit großem Temperaturgefälle, so dass der Kühler bis 

160 °C ohne weiteres verwendbar ist. Da sich seine Außenwand stets auf Raumtemperatur 

befindet, schlägt sich hier keine Luftfeuchtigkeit nieder (s.o.). Allerdings können 

tiefsiedende Substanzen aus dem gleichen Grunde an der Innenseite der Außenwand 

entlangkriechen und die Kühlzone durchbrechen. Der Dimroth-Kühler sollte deshalb nicht 

als Rückflusskühler bei sehr niedrig siedenden Stoffen (z.B. Äther) eingesetzt werden. – 

Am oberen offenen Ende schlägt sich jedoch leicht aus der Luft Wasser auf der 

Kühlschlange nieder. Man kann dies durch ein Trockenröhrchen verhindern. 

Der Intensivkühler (h) stellt eine Vereinigung von Liebig-Kühler und Dimroth-Kühler dar. 

Seine Kühlwirkung ist sehr gut, tiefsiedende Lösungsmittel (Äther) können nur schwer 

durchbrechen. Auf der Außenwand wird Luftfeuchtigkeit kondensiert. Da Intensivkühler 

sehr teuer sind, sollten sie nicht unnötig eingesetzt werden. 

Einhängekühler, Kühlfinger (i): Diese Sonderform eines Rückflusskühlers kann lose in eine 

Rückflussapparatur eingehängt werden und ist vor allem in Halbmikroapparaten 

gebräuchlich. 

Man achte stets darauf, dass die Kühlwasserzufuhr nicht unterbrochen wird, da dies zu 

gefährlichen Bränden und Explosionen führen kann. 

Insbesondere beobachtet man häufig, dass die Dichtungen von Wasserhähnen etwas 

quellen und dadurch den zunächst störungsfreien Kühlwasserzufluss unterbrechen. Bei 

wertvollen Apparaturen (z.B. Quecksilber- und Öldiffusionspumpen) sollte stets eine 

Kühlwassersicherung eingebaut werden, die mit der Heizung gekoppelt ist.





1.4 Standardapparaturen für organisch-chemische Reaktionen 

Die Apparatur (a) findet bei solchen Reaktionen Verwendung, bei denen die 



Reaktionspartner von vornherein zusammengegeben werden können, sowie beim 

Umkristallisieren. Das Trockenröhrchen am Kühlerauslass ist erforderlich, wenn die 

Reaktionsmischung vor Feuchtigkeit geschützt werden muss. Man prüfe es vor Gebrauch 

auf Durchlässigkeit (durchblasen!). 

Abb. 4 Reaktionsapparaturen




1.5 Zwei- und Dreihalskolben 




Sie werden verwendet, wenn mehrere Operationen gleichzeitig durchgeführt werden 

müssen, beispielsweise Gaseinleiten und Rückflusskühlen (b), Eintropfen, Rühren und 

Kühlen (c) usw. Mit Hilfe eines Anschütz-Aufsatzes (d) lässt sich der Dreihalskolben zum 

Vierhalskolben umgestalten, so dass jetzt z.B. unter Rückfluss gerührt, eine Komponente 

zugetropft und gleichzeitig die Innentemperatur gemessen werden kann. Einen 

Dreifachaufsatz zeigt (e). Mehrhalskolben mit parallelstehenden Hälsen sind aus 

Platzgründen häufig am günstigsten. 

Für Halbmikroansätze können Schliffapparaturen mit NS 14,5 verwendet werden. Auf 

Mehrhalskolben kann man im Allgemeinen verzichten, wenn man die Komponenten durch 

den Kühler zugibt oder Aufsätze vom Typ des Anschütz-Aufsatzes bzw. (e) benutzt. 

Wegen der geringen Wärmemengen, die bei Halbmikroansätzen übertragen werden 

müssen, ist es außerdem meist nicht notwendig, die Temperatur im Reaktionsgefäß zu 

bestimmen. Sie kann durch Messung in einem äußeren Wärmebad genügend genau 

kontrolliert werden. Als Rührer eignet sich der Magnetrührer ganz vorzüglich. 

Beim Einspannen der Apparaturen beachte man, dass die verwendeten Klemmen innen 

mit Kork belegt bzw. die Greifer mit Schlauchstücken überzogen sind. Die Muffen sollen 

stets mit der offenen Seite nach oben an das Stativ angeschraubt werden. 

Bei der Befestigung der Schliffkolben, darf die (runde!) Klemme nur leicht angezogen 

werden, um eine Deformation des Schliffs zu vermeiden. (Der Kolben wird durch den 

Wulst an der Schliffoberseite getragen.) Aus dem gleichen Grunde spannt man größere 

Apparaturen nicht völlig starr ein. Die in Abbildung 4 wiedergegebenen Apparaturen 

sollten stets an einem einzigen Stativ befestigt werden. Ist dies bei komplizierteren 

Apparaturen nicht möglich, verwendet man am besten eine Stativwand, deren einzelne 

Stäbe starr verbunden sind. Rührer, Destillationskollonnen usw. sind in genau senkrechter 

Lage einzuspannen.




1.6 Rühren und Schütteln 




Rühren und Schütteln haben in heterogenen Systemen die Aufgabe, die Komponenten gut 

durchzumischen. Will man übereinandergeschichtete, nicht mischbare Flüssigkeiten 

durcheinander rühren, muss das Rührblatt zwischen die beiden Schichten eingesetzt 

werden. – Auch in homogener Phase ist häufig Rühren nötig, beispielsweise um einen 

nach und nach zugegebenen Stoff schnell und gut in der Lösung zu verteilen oder um 

große örtliche Konzentrationen oder örtliche Überhitzungen zu vermeiden. 

Einfache Rührer lassen sich aus einem Glasstab selbst anfertigen (Abb. 5a, f). Bei 

weithalsigen Gefäßen sind Blattrührer (b) geeignet. Für enghalsige Gefäße kommen 

Rührer mit kleinen Propellern (c) oder Flügeln, die sich durch die Zentrifugalkraft spreizen 

(d), sowie der Hershberg-Rührer (e) in Frage. Der letzte dient insbesondere zum Zerteilen 

von geschmolzenem Natrium und ist für zähe Stoffe ungeeignet. Für Substanzen, die sich 

leicht an der Kolbenwand absetzen, ist ein Rührer vom Typ (f) zweckmäßig, der sich auch 

durch einen engen Kolbenhals einführen lässt. Bei Verwendung dieses Rührers muss man 

allerdings auf die Möglichkeit verzichten, gleichzeitig ein Thermometer im Kolben 

unterzubringen. 

Abb. 5 Rührtypen 

Der Magnetrührer (g) erlaubt, in völlig abgeschlossenen Apparaturen zu rühren. Er besteht 

aus einem mittels Motor in Rotation versetzten Magneten, der im Reaktionsgefäß einen 

mit Glas, Teflon o.ä. überzogenen Eisenstab bewegt. Man verwendet ihn bei 

Hydrierungen, Arbeiten im Hochvakuum usw.







Er kann bei kleineren Ansätzen meist andere Rührertypen ersetzen. Der Rührstab muss 

allerdings dem Boden des Reaktionsgefäßes angepasst werden. Gerade Stäbchen eignen 

sich also nur für Kolben mit flachem Boden, wie Erlenmeyer-Kolben, Bechergläser u.ä. 

Ein in die Apparatur eingeleitetes (Inert-)Gas hat eine vor allem bei kleinen Ansätzen oft 

ausreichend durchmischende Wirkung. 

1.7 Führungen und Abdichtungen 

Ein Glasrohr, mit Gummistopfen oder Kork befestigt, stellt eine einfache Rührerführung 

dar (Abb. 6a). Ein auf diese Weise sorgfältig eingepasster Rührer ist notfalls auch für 

Rückflussapparaturen bei nicht zu niedrig siedenden Stoffen brauchbar, vor allem, wenn 

durch ein Gummischlauchstück über Welle und Führung die Dichtung verbessert wird. Man 

schmiert ihn mit Glycerin oder besser mit Ricinusöl. 

Flüssigkeitsverschlüsse (b) (Quecksilber, Glycerin) sind gasdicht, aber nur bei 

Atmosphärendruck verwendbar. 

Für Rückflussapparaturen ist Quecksilber als Verschlussflüssigkeit geeignet, da es durch 

das Kondensat nicht verdünnt, oder aus dem Verschluss herausgedrückt wird. Der mit 

Quecksilber gedichtete Rührverschluss hält einem geringen Überdruck stand. 

Abb. 6 Rührverschlüsse







Der vollkommenste und einfachste Rührverschluss ist der KPG-Rührer (c), der aus einem 

Präzisionsrohr mit genau passender Rührwelle (Toleranz ± 0,01 mm) besteht (KPG = 

kerngezogene Präzisions-Glasgeräte). Sein Preis ist hoch. Als Schmiermittel verwendet 

man Ricinusöl (auch Paraffinöl), bei Anwesenheit von Fettlösungsmitteln Kapsenberg- 

Schmiere. Es sei darauf hingewiesen, dass sich Glycerin allein schlecht als Gleitmittel für 

KPG-Rührer eignet und die Lebensdauer des KPG-Rührers herabgesetzt wird. 

Da sich KPG-Rührer bei hohen Tourenzahlen stark erwärmen, sollten sie nur bis zu einer 

Tourenzahl von 600 U/min belastet werden. 

1.8 Antrieb 

Rührer werden im Allgemeinen mit Elektromotoren angetrieben. Die Drehzahl des Motors 

wird durch einen Widerstand oder über einen Regeltransformator eingestellt. Vor Beginn 

des Rührens überzeuge man sich durch Drehen des Rührers in der Hand, ob dieser leicht 

beweglich ist und nicht an der Gefäßwand oder am Thermometer anstößt. Alle Klemmen, 

die die Apparatur halten, müssen so angezogen werden, dass die Apparatur spannungsfrei 

bleibt. Bei KPG-Rührern wird die Rührerhülse durch eine besondere Klemme zusätzlich 

eingespannt, da sie sich durch die Reibung der Rührerwelle leicht vom Kolben löst. 

Es ist zu beachten, dass die Elektromotoren im allgemeinen nicht explosionsgeschützt 

sind. Beim Arbeiten mit leicht entzündlichen Stoffen (z.B. Wasserstoff, Schwefelkohlenstoff 

u.ä.) setzt man daher Wasserturbinen oder Luftmotoren ein. 

Die Welle des Motors und die Rührerwelle, die auf einer Geraden liegen sollen, werden 

über eine Kuppelung aus zwei Vakuumschlauchstücken und einem Glasstab miteinander 

verbunden, damit die Rührerführung nicht ausgeschliffen wird (Abb. 7). 

Das Schütteln ist für die normale Laboratoriumstechnik von geringerer Bedeutung als das 

Rühren. Vorteile bietet es bei Arbeiten unter Überdruck (z.B. im Autoklav,), wenn schwere 

Bodenkkörper, wie Zinkstaub oder Natriumamalgam, gut in der überstehenden flüssigen 

Phase verteilt werden soll, oder bei Arbeiten im Halbmikromaßstab (z.B. 

Reagenzglasversuche). Bei siedenden Gemischen kann man im letzten Fall oft von einer 

zusätzlichen mechanischen Durchmischung überhaupt absehen.





Abb. 7 Gummikupplung 



Wenn längere Zeit geschüttelt werden muss, benutzt man Schüttelmaschinen, bei denen 

nicht immer Heiz- und Kühlmöglichkeiten vorhanden sind. Die Gefäße sind sehr sorgfältig 

zu befestigen. 

1.9 Schmiermittel 

Als Schmiermittel werden verwendet: Vaseline und tierische Fette für Hähne, Planschliffe 

(Exsikkatoren) und Kegelschliffe bei Arbeiten unter Normaldruck; Ramsay-Fett, eine 

Auflösung von Gummi in Vaseline, in den Qualitäten „mittel“ oder „zäh“ für Kegel- und 

Kegelschliffe bei Arbeiten im Vakuum. Die wasserlösliche und leicht selbst herstellbare 

Schliffschmiere nach Kapsenberg ist beim Arbeiten mit gut fettlösenden organischen 

Stoffen bei nicht zu hoher Temperatur (100 bis 150 °C) vorzuziehen (Darstellung s. 

Reagenzienanhang). Für Hochvakuumarbeiten stehen in den Apiezonfetten bzw. 

Silikonfetten Dichtungsmittel mit niedrigem Dampfdruck zur Verfügung.






Aufbau einer Vakuum-Destillationsapparatur, diese Apparatur besteht aus: 

Rundkolben, Destillationsaufsatz (Claise-Aufsatz), Kühler, Destillationsvorstoß 



In Abbildung 8 ist eine aus den üblichen Baukastenteilen zusammengestellte einfache 

Vakuumdestillationsapparatur dargestellt. 

Sie ist (ohne Siedekapillare) auch für Destillationen unter Normaldruck brauchbar. 

Als Destillationsblase dient im Laboratorium allgemein der Rundkolben. Seine Größe ist so 

zu wählen, daß er nicht mehr als bis zur Hälfte, bei Normaldruck zu 2 Dritteln gefüllt ist. 

Andererseits ist es falsch, zu große Kolben zu nehmen, da sie viel Rückstand zurückhalten. 

Abb.8 Vakuumdestillationsapparatur 

Zum Beheizen des Kolbens verwendet man Heizbäder. Das Erhitzen auf dem Drahtnetz 

oder etwa mit freier Flamme ist wegen der Gefahr örtlicher Überhitzung grundsätzlich zu 

vermeiden. Die Wahl des Kühlers richtet sich nach dem Siedepunkt und der 

Verdampfungswärme der zu destillierenden Verbindung sowie nach der 

Destillationsgeschwindigkeit. 

Siedekolben und Kühler werden durch Destillationsaufsätze miteinander verbunden. Im 

Vakuum verwendet man den Claisen-Aufsatz (A in Abb. Vakuumdestillationsapparatur) der 

auch bei Destillation unter Normaldruck benutzt werden kann.





Einen einfacheren Aufsatz für Normaldruck zeigt untenstehende Abbildung 9. 

Abb. 9 Einfacher Destillationsaufsatz 



Man achte darauf, daß das Quecksilbergefäß des Thermometers vom Dampf vollkommen 

umspült wird, d.h., daß die Thermometerkugel kurz unterhalb des Ansatzrohres steht. Bei 

Verwendung von Thermometern ohne Schliff ist eine Korrektur der abgelesenen 

Temperaturwerte notwendig. 

Das Lumen des Tropfrohrs beim Destillationsvorstoß (B in Abb. 8 Vakuumdestillations- 

apparatur) soll nicht zu eng sein (5 bis 6 mm Innendurchmesser). Zum Wechseln der 

Vorlage im Vakuum dient der Anschütz-Thiele-Vorstoß (Abbildung 10). Dieser 

Vakuumvorstoß ist nur dann zu gebrauchen, wenn die Hähne einwandfrei eingeschliffen 

sind. Billiger und robuster ist eine sog. "Spinne" (Abbildung 10), bei der mehrere Vorlagen 

gleichzeitig unter Vakuum stehen. 

Abb. 10 Anschütz-Thiele-Vorstoß "Spinne" 

Die Zahl der ohne Unterbrechung der Destillation abnehmbaren Fraktionen ist hier 

natürlich begrenzt. Die Anordnung nach untenstehender Abbildung 11 kann demselben 

Zweck dienen, wobei der Zweihalskolben hier durch einen Vakuumvorstoß mit Rundkolben 

ersetzt werden kann.







Abb. 11 Vorlage für die Destillation fester Stoffe 

Als Vorlage kommen, am besten auch bei Destillationen unter Normaldruck, Rundkolben in 

Frage. Man tariere von vornherein eine genügende Anzahl von Rundkolben und vermerke 

die Masse mit Glastinte oder Bleistift auf dem eingeätzten Markenschild. 

� Stellen Sie aus den übergebenen Teilen eine Apparatur gemäß Anleitung zusammen. 

3. Geräte 

Siehe Punkt 1 

4. Reagenzien 

Entfällt 

5. Protokoll 


6. Literatur 

Becker, Berger, Domschke et al.; Organikum, 21. neubearb. Aufl. WILEY-VCH, 2001

17.09.02 WIES Seite 1 von - FH-Wels

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