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Nanotechnologie in der Schule - Prof. Dr. Thomas Wilhelm

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B.3 Production of magnetic fluids by peptization techniques - United States<br />

Patent nach Reimers et al.<br />

werden <strong>in</strong> das Becherglas 16 h<strong>in</strong>zugegeben und mit dem wässrigen Schlamm 15 vermischt.<br />

Es ist wichtig zu beachten, dass <strong>der</strong> Schlamm o<strong>der</strong> die Suspension 15 ausreichend Ammoni-<br />

umhydroxid enthält, um vollständig mit dem Dispergierungsmittel 18 reagieren zu können<br />

und so e<strong>in</strong>e Ammoniak-Seife zu formen. Alternativ kann das Dispersionsmittel 18 mit Am-<br />

moniumhydroxid vorreagieren. Dann kann <strong>in</strong> diesem Fall <strong>der</strong> Ammoniumhydroxidgehalt<br />

des Schlamms 15 soweit reduziert werden, dass er nur knapp über dem stöchiometrischen<br />

Verhältnis liegt, das für die Nie<strong>der</strong>fällung <strong>der</strong> gemischten Eisensalze notwendig ist.<br />

Das Dispergierungsmittel hat die Funktion, die e<strong>in</strong>zelnen Eisenoxidpartikel zu bedecken<br />

und so weitere Verklumplung und weiteres Anwachsen <strong>der</strong> Partikel zu verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n. Da das<br />

ammonisierte Dispersionsmittel wasserlöslich ist, f<strong>in</strong>det die Bedeckung erstrangig <strong>in</strong> <strong>der</strong><br />

wässrigen Phase statt. Die komb<strong>in</strong>ierten Reaktanten im Becherglas 16 werden, vorzugs-<br />

weise sehr schnell auf e<strong>in</strong>e Temperatur, die über <strong>der</strong> Zersetzungstemperatur des ammo-<br />

nisierten Dispergierungsmittels liegt, erhitzt. Generell liegt diese Temperatur über 75 ◦ C.<br />

Beispielsweise zersetzt sich Ammoniumoleat bei e<strong>in</strong>er Temperatur von 78 ◦ C, bzw. wenn<br />

man Ölsäure als Dispersionsmittel verwendet, muss das Reaktionsgemisch auf e<strong>in</strong>e Tem-<br />

peratur von m<strong>in</strong>d. 80 ◦ C erwärmt werden, besser sogar auf 90 ◦ C. Das Erwärmen zersetzt<br />

das ammonisierte Dispersionsmittel und setzt Ammoniak frei, welches aus <strong>der</strong> Lösung,<br />

die immer noch mit Ammoniak im Schlamm 15 übersättigt ist, entweicht, und dann vom<br />

Becherglas 16 abgezogen wird 20. Das Ammoniak kann durch E<strong>in</strong>leiten <strong>in</strong> Wasser zurück-<br />

gewonnen werden.<br />

Die Zersetzung des ammonisierten Dispergierungsmittels hat drastische Auswirkungen auf<br />

se<strong>in</strong>e Lösungseigenschaften. Denn das Dispergierungsmittel ist nicht mehr wasserlöslich,<br />

aber löslich <strong>in</strong> Kohlenwasserstoffen und ähnlichen Flüssigkeiten. Daher f<strong>in</strong>det e<strong>in</strong> Transfer<br />

von dispersionsmittelbedeckten Eisenoxidpartikeln von <strong>der</strong> wässrigen Phase <strong>in</strong> die Lösungs-<br />

mittelphase statt. (. . . )<br />

Zu diesem Zeitpunkt enthält das im Becherglas 16 bef<strong>in</strong>dliche Reaktionsgemisch e<strong>in</strong>e Sus-<br />

pension von dispersionsmittelbedeckten Magnetitpartikeln kolloidaler Größenordnung <strong>in</strong><br />

e<strong>in</strong>er löslichen Phase und wässrige Salzlösung wie im zweiten Schritt. Die gemischten Pha-<br />

sen werden über e<strong>in</strong>e Leitung 21 <strong>in</strong> e<strong>in</strong> Separationsbecherglas 22 gegeben, wo sich die<br />

Phasen trennen dürfen. Die obere Phase 23 enthält normalerweise die Magnetitsuspension<br />

<strong>in</strong> e<strong>in</strong>em Lösungsmittel, da die meisten Lösungsmittel, die wir verwenden, e<strong>in</strong>e Dichte von<br />

kle<strong>in</strong>er als 1 haben. Die untere Phase 24 enthält e<strong>in</strong>e wässrige Salzlösung, die abgeson-<br />

<strong>der</strong>t werden kann 25 o<strong>der</strong> zur Wie<strong>der</strong>gew<strong>in</strong>nung des be<strong>in</strong>halteten Salz verdampft werden<br />

kann. Über e<strong>in</strong>e Leitung 26 wird die obere Phase zu e<strong>in</strong>em Erwärmer geleitet 27, wo die<br />

201

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