Nanotechnologie in der Schule - Prof. Dr. Thomas Wilhelm

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02.02.2013 Aufrufe

10 Herstellungsmethoden von Ferrofluiden Es bildet sich ein schwarzer Niederschlag Fe 3 O 4 , das heißt das gewünschte Magnetit. Das Reaktionsprodukt wird gefiltert, um Salze und überschüssiges Natriumchlorid zu ent- fernen. Schließlich wird der Niederschlag mehrere Male mit Wasser und am Ende nochmals mit einer HCl-Lösung mit einer Konzentration von 0, 01 mol/l gewaschen. Abschließend mischt man den Niederschlag mit einer 0, 5 %-igen Seifenlösung und kocht ihn für eine kurze Zeit auf. Der Niederschlag ist nun, bis auf eine kleine Menge an undispergierten Oxiden, welche durch einen erneuten Filterprozess der heißen Flüssigkeit entfernt werden, vollkommen kolloidal. In diesem vorgestellten Beispiel handelt es sich um ein Ferrofluid auf Wasserbasis, da das Dispergierungsmittel in diesem Fall eine wässrige Lösung ist. 10.4 Eigene Herstellungsversuche Ein Ziel dieser Arbeit war es, selbst ein Ferrofluid herzustellen, das die gewünschten Ro- sensweig Instabilitäten zeigt. Dabei sollte der Herstellungsprozess so einfach wie möglich sein, damit auch Schüler selbst ein solches Fluid herstellen könnten. Versuche hierzu sollen im nun folgenden Abschnitt erläutert werden: Die ersten Versuche, ein Ferrofluid selbst herzustellen erfolgten nach einer Anleitung, die sich auf der CD-Rom Wunderwelt der Nanomaterialien des Verbandes der chemischen Industrie VCI befindet und die der Nanobox des Verbandes beiliegt [VCIb]. 10.4.1 Anleitung aus der Nanobox des VCI Benötigte Chemikalien und Utensilien: Chemikalien Behälter Sonstiges 5, 43 g FeCl 3 · 6 H 2 O 3 Bechergläser à 50 ml Waage (Max. Fehler ±0, 01 g) 2, 00 g FeCl 2 · 4 H 2 O 1 Becherglas à 100 ml Spatel 8, 0 g NaOH 1 Becherglas à 400 ml Heizplatte mit Magnetrührer 2, 8 g Ölsäure Thermometer 25 ml n-Decan pH-Papier destilliertes Wasser feiner Papierfilter Trockenschrank Zu Beginn wird das Eisen(III)chlorid in 20 bzw. das Eisen(II)chlorid in 30 ml destilliertem 116

10.4 Eigene Herstellungsversuche Wasser in je einem 50 ml-Becherglas mit einem Magnetrührer gelöst und anschließend in dem 100 ml-Glas zusammengemischt. Abb. 10.2: In Wasser gelöstes Eisen(II)chlorid (grün) und Eisen(III)chlorid (braun) Im 400 ml-Becherglas werden 8 g NaOH in 200 ml Wasser gelöst. In diese Lauge wird unter starkem Rühren die Eisensalzlösung zügig hinzugegeben, wobei sich ein schwarzer Nieder- schlag bildet. Diese Suspension wird weitere 15 Minuten gerührt. Im Anschluss lässt man die Magnetitpartikel sedimentieren. Es bilden sich zwei Phasen, eine klare Lösung und ein schwarzer Schlamm. Erstere wird abdekantiert. Dem übrigge- bliebenen Niederschlag werden 200 ml Wasser hinzugegeben, das ganze Gemisch aufge- rührt und schließlich wieder in Ruhe stehen gelassen, bis man erneut die klare Flüssigkeit abschütten kann. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis der pH-Wert der klaren, abdekantierten Flüssigkeit 10 beträgt. Dem Niederschlag werden erneut 200 ml H 2 O hinzugegeben und das Ganze wird unter kräftigem Rühren auf etwa 80 ◦ C erhitzt. Hat die Mischung diese Temperatur erreicht, gibt man anschließend 2, 8 g Ölsäure hinzu. Nach weiteren 15 Minuten Rühren hat sich eine zähe Paste gebildet, die sich vom Wasser trennt. Die überstehende Flüssigkeit wird nun von der Paste abgeschüttet und die Paste ein wei- teres Mal mit Wasser gewaschen. Nun soll das Wasser so gut wie möglich von der Paste entfernt werden. Dazu sollte diese bei maximal 55 ◦ C in einem Trockenschrank getrocknet werden. Die wasserfreie Paste wird nun in 25 ml n-Decan dispergiert, was bei 15-minütigem Rühren geschieht. Das so entstandene Fluid wird letztendlich noch durch einen Papierfilter filtriert. Sollte kein Trockenschrank zur Verfügung stehen, muss man darauf achten, dass möglichst wenig Wasser an der Paste hängen bleibt. Denn wenn die Trocknung nicht vollständig 117

10 Herstellungsmethoden von Ferrofluiden<br />

Es bildet sich e<strong>in</strong> schwarzer Nie<strong>der</strong>schlag Fe 3 O 4 , das heißt das gewünschte Magnetit.<br />

Das Reaktionsprodukt wird gefiltert, um Salze und überschüssiges Natriumchlorid zu ent-<br />

fernen. Schließlich wird <strong>der</strong> Nie<strong>der</strong>schlag mehrere Male mit Wasser und am Ende nochmals<br />

mit e<strong>in</strong>er HCl-Lösung mit e<strong>in</strong>er Konzentration von 0, 01 mol/l gewaschen. Abschließend<br />

mischt man den Nie<strong>der</strong>schlag mit e<strong>in</strong>er 0, 5 %-igen Seifenlösung und kocht ihn für e<strong>in</strong>e<br />

kurze Zeit auf. Der Nie<strong>der</strong>schlag ist nun, bis auf e<strong>in</strong>e kle<strong>in</strong>e Menge an undispergierten<br />

Oxiden, welche durch e<strong>in</strong>en erneuten Filterprozess <strong>der</strong> heißen Flüssigkeit entfernt werden,<br />

vollkommen kolloidal.<br />

In diesem vorgestellten Beispiel handelt es sich um e<strong>in</strong> Ferrofluid auf Wasserbasis, da das<br />

Dispergierungsmittel <strong>in</strong> diesem Fall e<strong>in</strong>e wässrige Lösung ist.<br />

10.4 Eigene Herstellungsversuche<br />

E<strong>in</strong> Ziel dieser Arbeit war es, selbst e<strong>in</strong> Ferrofluid herzustellen, das die gewünschten Ro-<br />

sensweig Instabilitäten zeigt. Dabei sollte <strong>der</strong> Herstellungsprozess so e<strong>in</strong>fach wie möglich<br />

se<strong>in</strong>, damit auch Schüler selbst e<strong>in</strong> solches Fluid herstellen könnten. Versuche hierzu sollen<br />

im nun folgenden Abschnitt erläutert werden:<br />

Die ersten Versuche, e<strong>in</strong> Ferrofluid selbst herzustellen erfolgten nach e<strong>in</strong>er Anleitung, die<br />

sich auf <strong>der</strong> CD-Rom Wun<strong>der</strong>welt <strong>der</strong> Nanomaterialien des Verbandes <strong>der</strong> chemischen<br />

Industrie VCI bef<strong>in</strong>det und die <strong>der</strong> Nanobox des Verbandes beiliegt [VCIb].<br />

10.4.1 Anleitung aus <strong>der</strong> Nanobox des VCI<br />

Benötigte Chemikalien und Utensilien:<br />

Chemikalien Behälter Sonstiges<br />

5, 43 g FeCl 3 · 6 H 2 O 3 Bechergläser à 50 ml Waage (Max. Fehler ±0, 01 g)<br />

2, 00 g FeCl 2 · 4 H 2 O 1 Becherglas à 100 ml Spatel<br />

8, 0 g NaOH 1 Becherglas à 400 ml Heizplatte mit Magnetrührer<br />

2, 8 g Ölsäure Thermometer<br />

25 ml n-Decan pH-Papier<br />

destilliertes Wasser fe<strong>in</strong>er Papierfilter<br />

Trockenschrank<br />

Zu Beg<strong>in</strong>n wird das Eisen(III)chlorid <strong>in</strong> 20 bzw. das Eisen(II)chlorid <strong>in</strong> 30 ml destilliertem<br />

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