Nanotechnologie in der Schule - Prof. Dr. Thomas Wilhelm
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10 Herstellungsmethoden von Ferrofluiden 10.2 Mühlmethode Solomon Stephen Papell schlug 1965 in seinem Patent [Pap65] vor, mit Hilfe einer Mühlmethode Ferrofluide herzustellen. Hierfür sind prinzipiell unterschiedliche magnetische Stoffe wie Nickel, Cobalt, Eisen oder verschiedene Eisenoxide geeignet, wobei Papell sich letztendlich für Magnetit Fe 3 O 4 entschied, was seiner Meinung nach am Besten für seine Verwendungszwecke geeignet war. Obwohl ihm verschiedene Herstellungsmethoden bekannt waren, entschied er sich für das Zermahlen von natürlich vorkommendem Magnetit mit Hilfe von Kugelmühlen (siehe Ab- bildung 10.1), da dies in diesem Fall die einfachste und geeignetste Möglichkeit war. Abb. 10.1: Schematischer Aufbau einer Kugelmühle [Sha] In die Mühle gab Papell neben Stahlkugeln und 200 g pulverförmigem Magnetit auch 30 g Ölsäure, die verhindern sollte, dass die Teilchen agglomerierten. Zusätzlich befand sich in der Mühle noch 300 ml Heptan als Trägermedium der Partikel. Die Teilchen wurden nun 19 Tage lang gemahlen. Schließlich ließ man die Mischung ruhen, sodass sich eine Art Schlamm absetzen konnte. 200 ml Flüssigkeit wurden daraufhin aus der Mühle abdekan- tiert 1 . In einem weiteren Schritt wurden zu der übriggebliebenen Masse erneut eine 200 ml Mischung aus Heptan sowie Ölsäure hinzugegeben und der Mühlprozess nochmals für 6 Ta- ge fortgesetzt. Nach Verstreichen dieser Zeit wurde die Lösung abermals abdekantiert und nochmals eine solche Mischung aus Trägerflüssigkeit und Dispergierungsmittel hinzugege- ben und weitergemahlen. Das letztendlich nochmals abdekantierte Kollodid hatte Teilchen 1 Unter dem Begriff dekantieren versteht man das Abtrennen eines ungelösten Sediments aus einer Flüssigkeit durch Abschütten dieser Flüssigkeit. 114
10.3 Niederschlagsmethode in der Größe von 60 bis 240 nm, mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 135 nm. Aufgrund dieser Partikelgröße konnte Pappel davon ausgehen, dass es sich um eine kolloidale Lösung handelte. Das Zermahlen von Magnetit zur Herstellung eines Ferrofluids ist ein typisches Beispiel für einen top-down Herstellungsprozess von Nanoteilchen, d.h. ausgehend von großen Teilchen werden die Nanopartikel durch sukzessive Verkleinerung erzeugt. 10.3 Niederschlagsmethode Ebenfalls ist es möglich, ein Ferrofluid über ein bottom-up Verfahren herzustellen. Hierbei lässt man kleine Magnetitpartikel, die chemisch hergestellt wurden, erst bis zu einer gewis- sen Größe anwachsen und dann ausfallen. Diese Methode wurde beispielsweise bereits 1938 von W. C. Elmore vorgeschlagen [Elm38]. Ausgangsstoffe sind hierbei Eisen(II)chlorid FeCl 2 und Eisen(III)chlorid FeCl 3 . Herstellung der Eisensalze Das Eisen(II)chlorid erhält man durch Reaktion von Eisen mit Salzsäure HCl: Fe + 2 HCl aq −→ FeCl 2 · 4 H 2 O + H 2 Eisen(III)chlorid entsteht durch Einleiten von Chlorgas in eine Eisen(II)chlorid Lösung: 2 FeCl 2 + Cl 2 −→ 2 FeCl 3 Durch Eindampfen der Lösungen erhält man schließlich die Eisensalze. Herstellung nach Elmore Im folgenden Abschnitt soll die Originalanleitung nach Elmore beschrieben werden [Elm38]: Dazu werden 2 Gramm FeCl 2 · 4 H 2 O und 5,4 Gramm Fe 2 Cl 3 · 6 H 2 O in 300 ml heißem Wasser gelöst. Unter ständigem Rühren wird 5 Gramm NaOH-Salz, das in 50 ml Wasser gelöst wurde, hinzugegeben. Es findet folgende Reaktion statt: FeCl 2 · 4 H 2 O + 2 FeCl 3 · 6 H 2 O + 8 NaOH −→ Fe 3 O 4 ↓ + 8 NaCl + 20 H 2 O 115
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Mühlmethode Ferrofluide herzustellen. Hierfür s<strong>in</strong>d pr<strong>in</strong>zipiell unterschiedliche magnetische<br />
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letztendlich für Magnetit Fe 3 O 4 entschied, was se<strong>in</strong>er Me<strong>in</strong>ung nach am Besten für se<strong>in</strong>e<br />
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Obwohl ihm verschiedene Herstellungsmethoden bekannt waren, entschied er sich für das<br />
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In die Mühle gab Papell neben Stahlkugeln und 200 g pulverförmigem Magnetit auch 30 g<br />
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