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5.2 Elektrochemische Charakterisierung von Gold-Nanopillar-Elektroden 73
Mit dem hier verwendeten Template-gestützten Verfahren ließen sich Gold-Nanostrukturen
mit reproduzierbaren Geometrien herstellen. Die anschließende REM-Analyse zeigte außerdem,
dass die Nanopillars einen deutlichen Einfluss auf die Vergrößerung der effektiven
Goldoberfläche haben.
5.2 Elektrochemische Charakterisierung von
Gold-Nanopillar-Elektroden
Zur Bestimmung der elektroaktiven Oberfläche von Gold-Nanopillar-Elektroden wurden
verschiedene elektrochemische Methoden in unterschiedlichen Elektrolytsystemen verwendet.
Dabei kamen die Methoden der Zyklovoltametrie und Impedanzspektroskopie in
0, 15 M Natriumchlorid (NaCl) zum Einsatz. Als diffusionskontrolliertes System wurden
zyklovoltametrische Untersuchungen mit der redox-aktiven Substanz Kaliumhexacyanoferrat
K4[Fe(CN)6] durchgeführt.
Für die elektrochemischen Untersuchungen an Pillar-Elektroden wurden nun 8 Proben
verwendet, deren geometrische Abmessungen vergleichbar zu den Proben aus Tabelle 5.1
waren und die innerhalb der Standardabweichungen dieser Proben lagen. Als Referenzen
wurden planare Goldsubstrate verwendet. Sowohl für die planaren Goldreferenzen als
auch für die Nanopillar-Proben mit variablem A0 wurde als Grundfläche Ages die Fläche
0, 35 cm 2 zugrunde gelegt, welche durch den Innendurchmesser des O-Rings in der
elektrochemischen Zelle bestimmt war. Im elektrochemischen Versuchssystem konnte daher
nicht nur die Pillar-Grundfläche A0 für die Oberflächenvergrößerung berücksichtigt
werden. Stattdessen musste die Fläche Ages einfließen, die der O-Ring umschloss und die
während der Messungen in Kontakt mit dem Elektrolyten war. Für die Berechnung der
elektrochemisch relevanten Oberfläche A3D wurde Formel 4.1 daher verändert zu
A3D = Ages + πdphA0
sin(60 ◦ )d 2 int
(5.1)
Anschließend wurde für alle 12 Nanopillar-Proben aus Tabelle 5.1 die Oberflächenvergrößerung
OV als Quotient aus A3D und Ages bestimmt. Das Ergebnis ist in Tabelle 5.2
zusammengefasst, und es ergab sich eine elektrochemisch relevante geometrische OV von
7, 4±0, 8 relativ zu Ages. Wie zu erwarten, war dieser Wert kleiner als der zuvor ermittelte
Wert von 9, 8 ± 1, 3, da alle Pillar-Grundflächen A0 kleiner als die Fläche des O-Rings
Ages waren.