View - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4.2 Charakterisierung der Nanostrukturen 55
Solartron 1260 Impedanzanalysator (Solartron Analytical, UK) zum Einsatz, mit dem die
Impedanz im Frequenzbereich zwischen 1Hz und 10 4 Hz untersucht wurde. Hierbei lag
eine AC Spannung von 10 mV an.
Für die Untersuchung von nanostrukturierten und planaren MEAs mittels Impedanzspektroskopie
wurde ein Autolab Potentiostat PGSTAT 302 verwendet (Eco Chemie BV, Utrecht,
Niederlande). Die Impedanz der MEAs wurde in einem Zweielektroden-Setup von
1Hz bis 10 4 Hz gemessen. Hierfür wurden die Zähl- und die Referenzelektrode in Abb.
4.9 zusammengeschaltet. Als Referenzelektrode kam eine Ag/AgCl-Elektrode in 3MKCl-
Lösung vom Modell MF-2078, RE-6 (BASi, Warwickshire, UK) zum Einsatz. Die MEAs
befanden sich während der Messung in einer offenen Messbox, in der die 64 Kanäle auf
dem Chip einzeln kontaktiert werden konnten (s. Abb. 4.17(b) in Kapitel 4.5).
Zur Auswertung der Impedanzspektren, die mit beiden Potentiostaten aufgenommen wurden,
wurde die Software ZView Version 2.9b verwendet, mit der die Daten gemäß verschiedenen
Ersatzschaltbildern gefittet werden konnten. Die Auswertung der Voltamogramme
erfolgte mit CorrWare 3.1. Beide Programme sind frei verfügbare Software von Scribner
Associates Inc. (Southern Pines).
Die Impedanzmessungen an einzelnen MEA-Elektroden wurden anschließend durch die
Aufnahme von Transfercharakteristika mit Hilfe eines Lock-In-Verstärkers vom Modell
SR 830 DSP von Stanford Research Systems (Sunnyvale, Kalifornien) ergänzt. Hierfür
befanden sich die MEAs wiederum in der oben beschriebenen Messbox, so dass die Elektroden
einzeln angesteuert werden konnten. Im Bereich von 1Hzbis 10 4 Hz wurde nun gemessen,
wie viel Prozent eines angelegten Spannungssignals von den verschiedenen MEAs
hindurch gelassen wurde. Für die Verstärkung dieser Elektrodensignale wurde ein MEA-
Verstärker-System verwendet, das in der elektronischen Werkstatt des IBN-2 angefertigt
worden war [23] .
Aus den Transfercharakteristika wurde für die Frequenz 100 Hz das Verhältnis y von
angelegter Spannung U0 und Spannungsantwort Ui abgelesen. Für y gilt mit der Impedanz
Zleak der Passivierungsschicht und der Impedanz Zel der Mikroelektrode:
y = Ui
=
U0
Zleak
Zleak + Zel
(4.2)
Um aus den Transfermessungen zusammen mit den Resultaten der Impedanzspektroskopie
Ergebnisse über die Qualität der Passivierung, d.h. über Zleak, sowie die Impedanz der
Elektroden Zel zu erhalten, wurde das Modell eines Spannungsteilers für die Zellkopplung