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3.4 Elektrochemische Methoden 21 diese Doppelschicht auf, was eine Änderung des Potenzials φ bewirkt. Für die Doppel- . Handelt es sich beim angelegten schichtkapazität gilt dann mit der Ladung Q: CD = dQ dφ Signal um eine Wechselspannung, dann hängt die Doppelschichtkapazität CD nicht nur vom Elektrodenpotenzial sondern auch von der Frequenz des Signals ab [57] . Zur Bestimmung der frequenzabhängigen komplexen Widerstände dient die Impedanzspektroskopie (kurz: IS), die erstmals Ende der 80er Jahre zum Einsatz kam [41] . Inzwischen wird IS in vielen Bereichen für elektrochemische Systeme eingesetzt, u.a. in Korrosionsprozessen, für Elektrodeposition oder in Untersuchungen an Halbleiterelektroden und Polymerfilmen [58] . Für die Aufnahme von Impedanzspektren wird eine sinusförmige Wechselspannung U(ω) mit kleiner Amplitude und variierender Frequenz ω am Elektrolytsystem angelegt. Dabei wird die Stromantwort I(ω) aufgezeichnet, die dieselbe Frequenz wie U(ω) hat aber um die Phase α verschoben ist. Es gilt: U(ω) =ℜ(U0) · exp (iωt) (3.4) I(ω) =ℜ(I0) · exp (iωt + α) (3.5) Bei impedanzspektroskopischen Untersuchungen führt die Wechselspannung zu kinetisch kontrollierten elektrochemischen Reaktionen, die der Wechselstromfrequenz mit einer Phasenverschiebung α folgen und einen Ladungstransfer bedingen. Aus der Butler-Volmer- Gleichung, die die Durchtrittsstrom-Spannung-Beziehung im System beschreibt [57] , lässt sich der ohmsche Durchtrittswiderstand RD ableiten und nach Gleichung 3.6 berechnen. R ist hierbei die Gaskonstante, F die Faraday-Konstante und T die Temperatur. n bezeichnet die Ordnungszahl, und j0 steht für die Stromdichte: RD = RT nF j0 (3.6) Im Elektrolyten liegt außerdem ein diffusionsbedingter Konzentrationswiderstand ZW vor, der frequenzabhängig ist und auch als Warburg-Impedanz bezeichnet wird. ZW beruht auf der Geschwindigkeit des Massentransfers im System [58] und lässt sich darstellen als Reihenschaltung eines frequenzabhängigen Widerstandes RK und eines kapazitiven Widerstandes 1 mit ebenfalls frequenzabhängiger Kapazität CK(ω): ωC ZW = RK + 1 iωCK (3.7)
22 Kapitel 3: Grundlagen Für CK(ω) gilt mit D als Diffusionskonstante und der anfänglichen Stoffkonzentration c0 nach [57]: CK(ω) = n2 F 2 RT √ c0 2D 2 √ ω (3.8) Beide Widerstandsanteile in Gleichung 3.7 sind betragsgleich und gehen für ω → ∞ gegen 0. Anschaulich wechselt bei hohen Frequenzen die Reaktionsrichtung so schnell, dass die Diffusionsüberspannung verschwindet. In vielen realen elektrochemischen Systemen ist die Warburg-Impedanz sehr klein und wird daher in den folgenden Berechnungen vernachlässigt [59] . Das Ersatzschaltbild einer wechselstromdurchflossenen Elektrode mit diffusionsbestimmten Elektrodenreaktionen ist in Abb. 3.12 zu sehen. Neben der Doppelschichtkapazität CD, dem Durchtrittswiderstand RD und der Warburg-Impedanz ZW , zu der RK und CK beitragen, ist hier auch der rein ohmsche Elektrolytwiderstand RE eingezeichnet. Abbildung 3.12: Wechselstrom-Ersatzschaltbild einer Halbzelle: Randles-Plot
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