GADDS General Area Detection Diffraction System - Martin-Luther ...

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
Institut für Geowissenschaften FG Mineralogie/Geochemie
Prof. Dr. Dr. H. Pöllmann
Von-Seckendorff-Platz 3, 06120 Halle,
Tel.: +49/345/5526110, Fax:.+49/0345/5527180 ,
e-mail: herbert.poellmann@geo.uni-halle.de
Raum:
Verantwortliche:
GADDS General Area Detection Diffraction System
Abb.1GADDS für Mikrodiffraktometrie
Abb.2 Beugungsbild der erstarrten
Ettringitpaste
Prinzip
Das GADDS-System (Abb.1) basiert auf einem D8 Unterbau. Auf einer in x, y, z - Richtung
fahrbaren Platte, wird die Probe fixiert. Die zu messende Stelle wird mit Hilfe einer
Kombination aus Laser und Kamera im Röntgenstrahl justiert.
Durch Einsatz zweier gegen 90° gekippter “Göbelspiegel” wird der Röntgenstrahl parellelisiert
und fokussiert. Die Strahlung mit hoher Intensität und geringer Divergenz ermöglicht die
Detektion von Bereichen < 50 µm in Abhängigkeit bestimmter Geräteparameter. Die reflektierte
Strahlung wird mit einem Flächendetektor gemessen. Neben geringen Untergrund ist eine
rapide Datensammlung über einen großen 2-Thetabereich möglich.
Spezifikationen Mikrodiffraktion
Hauptkomponenten Horizontale D8 Theta-2Theta Goniometer, Kristalloflex
760 X-ray Generator, HI-STAR Flächendetektor,
Gekreutzte Göbelspiegel, Pinhole Kolimator
Röntgenröhre Cu (optional Co, Cr)
Abstand Detektor - Probe 6…30 cm
Messbereich 2 Theta 65˚ bei 6cm Detektordistanz 18˚ bei 30 cm
Detektordistanz
Auflösung 0.10˚ bei 6 cm (1024 X 1024); 0.20˚ bei 6 cm (512 X
512);
0.02˚ bei 30 cm (1024 X 1024); 0.04˚ bei 30 cm (512 X
512);

512);
0.02˚ bei 30 cm (1024 X 1024); 0.04˚ bei 30 cm (512 X
512);
2 Theta max. 161˚ abhängig von der Distanz: Detektor – Proben
Kleinste Schrittweite 0.0001˚
Reproduzierbarkeit ! 0.0001˚˚
Anwendungsbeispiel
Zur Untersuchung von Verwitterungserscheinungen an typischen Hydratphasen Ettringit (AFt-
Phasen) und Calciumaluminathydraten (AFm-Phasen) in zementösen Pasten wurden
Reinphasen und Phasengemische präpariert und in Prismen gegossen. Nach Bewitterung der
Prismen mit CO2 über einen bestimmten Zeitraum, wurden die Blöcke aufgeschnitten und
Oberflächenscans mit einer Schrittweite von 100!m durchgeführt (Abb.2). Dabei konnte der
Carbonatisierungsgrad sowie die Carbonatisierungsfront festgelegt werden. Durch Reaktion
der Pasten mit CO2 wurden durch Fixierung von Karbonationen im Kristallgitter der AFt- und
AFm- Phasen Mischkristalle gebildet. Bei intensiver Bewitterung der Prismen wurden die
ursprünglichen Hydratphasen zerstört. Darüber hinaus wird der Einsatz des GADDS-Systems
auch erfolgreich zur in-situ Analyse von Mineralproben angewandt.