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Wissenschaft und Technik Chemisch-Nickel-Prozessen

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DGO-Workshop<br />

24 ZVOreport Ausgabe 1 – Januar 2012<br />

<strong>Wissenschaft</strong> <strong>und</strong> <strong>Technik</strong><br />

Reges Interesse an <strong>Chemisch</strong>-<br />

Unter dem Titel „Moderne Methoden<br />

zur betrieblichen Überwachung von<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<strong>Prozessen</strong>“ richtete<br />

das Institut für Automatisierungstechnik<br />

der TU Dresden in Kooperation mit der<br />

DGO am 24. November 2011 einen<br />

Workshop aus.<br />

› Ziel desselben war es, einen Überblick<br />

zum Stand der <strong>Technik</strong> bei der Überwachung<br />

<strong>und</strong> Führung von industriellen<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<strong>Prozessen</strong> zu geben.<br />

Dabei wurden aktuelle Möglichkeiten<br />

des Betriebs <strong>und</strong> der Überwachung der<br />

Prozesse dargestellt <strong>und</strong> darüber hinaus<br />

Forschungsergebnisse zur Onlineüberwachung<br />

der Abscheidegeschwindigkeit an<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<strong>Prozessen</strong> präsentiert.<br />

Das Programm des Workshops traf auf<br />

großes Interesse: Die Zahl von 55 Teilnehmern,<br />

vorwiegend aus der Industrie,<br />

übertraf die Erwartungen der Veranstalter<br />

deutlich.<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Verfahren<br />

Insgesamt sechs Referenten gestalteten<br />

den Workshop. Franz­Josef Stark,<br />

Enthone GmbH, gab im Eröffnungsvortrag<br />

einen Überblick über den aktuellen<br />

Stand der <strong>Technik</strong> im Bereich <strong>Chemisch</strong>­<br />

<strong>Nickel</strong> <strong>und</strong> beleuchtete moderne Trends<br />

der autokatalytischen <strong>Nickel</strong>abscheidung.<br />

Dazu präsentierte er einleitend einen kur­<br />

zen Abriss der historischen Endwicklung<br />

der <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Verfahren <strong>und</strong> behandelte<br />

anschließend anlagentechnische<br />

Aspekte. Stark diskutierte Möglichkeiten<br />

zur Gestaltung der Behälter zur Elektrolytumwälzung,<br />

Medienbeheizung <strong>und</strong> Filtration<br />

<strong>und</strong> klassifizierte im Anschluss<br />

daran in einem Überblick die heute<br />

eingesetzten <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Verfahren<br />

entsprechend ihres Phosphorgehalts. Er<br />

stellte Möglichkeiten der Einlagerung<br />

von Gleit­ oder Verschleißpartikeln dar<br />

<strong>und</strong> ging dabei auch auf unterschiedliche<br />

Betriebsweisen von <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<br />

<strong>Prozessen</strong> <strong>und</strong> auf das Erreichen längerer<br />

Standzeiten ein. Abschließend stellte Stark<br />

ein neuartiges Stabilisatorsystem für die<br />

autokatalytische <strong>Nickel</strong>abscheidung vor.<br />

Überwachung von<br />

Stoffkonzentrationen<br />

Im zweiten Beitrag berichtete Dr. Doris<br />

Bialkowski, AHC Oberflächentechnik,<br />

über Möglichkeiten der Betriebs­ <strong>und</strong><br />

Laborüberwachung. Nach einer einführenden<br />

Erläuterung der hohen Anforderung<br />

der <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Prozesse<br />

ging sie auf die Überwachung der<br />

wichtigsten Prozessgrößen ein, indem<br />

sie die Messung von Temperatur <strong>und</strong><br />

pH­Wert sowie die manuelle Ermittlung<br />

der Abscheiderate beschrieb. Es folgte<br />

ein umfassender Überblick über labora­<br />

55 Teilnehmer, mehr als von den Veranstaltern erwartet, informierten sich über die<br />

Überwachung von <strong>Chemisch</strong>-<strong>Nickel</strong>-<strong>Prozessen</strong>.<br />

nalytische Methoden zur Ermittlung der<br />

Stoffkonzentrationen von <strong>Nickel</strong>, Hypophosphit,<br />

Stabilisatoren <strong>und</strong> Komplexbildnern<br />

sowie von Störsubstanzen wie<br />

Orthophosphit, Sulfat <strong>und</strong> Fremdionen.<br />

Abschließend zeigte Bialkowski die Vorteile<br />

eines automatisierten Betriebs von<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<strong>Prozessen</strong> auf.<br />

Im Anschluss stellte Dr. Thomas Deufel<br />

von der Firma optek­Danulat die Möglichkeiten<br />

der fotometrischen Messung<br />

der <strong>Nickel</strong>konzentration vor. Dazu ging<br />

er einführend auf einige theoretische<br />

Gr<strong>und</strong>lagen der fotometrischen Konzentrationsmessung<br />

wie das Lambert­Beersche<br />

Gesetz, das Absorptionsspektrum<br />

oder die Ein­ <strong>und</strong> Zwei­Kanal­Messung<br />

ein. Nach der Vorstellung einer prozesstauglichen<br />

Gerätetechnik zur Onlinemessung<br />

der <strong>Nickel</strong>konzentration<br />

erläuterte Deufel Anwendungsaspekte<br />

der fotometrischen Überwachung von<br />

<strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<strong>Prozessen</strong>.<br />

Messung der<br />

Abscheidegeschwindigkeit<br />

Dr. Eckart Giebler vom Institut für<br />

Automatisierungstechnik der TU Dresden<br />

präsentierte in seinem Vortrag ein<br />

neuartiges Prozessmessverfahren zur<br />

Onlineüberwachung der Abscheidegeschwindigkeit.<br />

Dieses Verfahren wurde<br />

in einem von der Arbeitsgemeinschaft<br />

industrieller Forschungsvereinigungen<br />

(AiF) geförderten Forschungsvorhaben<br />

entwickelt (ZVOreport 4/2011). Zur<br />

Messung wird ein stabförmiger Sensor<br />

in den <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Prozess eingebracht.<br />

Auf der Stabspitze kommt es zu<br />

einer Metallabscheidung, welche die Abscheidung<br />

auf der Ware nachbildet. Die<br />

auf dem Sensor abgeschiedene Masse<br />

führt zu einer messbaren Frequenzverschiebung<br />

des Schwingungssensors, auf<br />

deren Basis ein Verlauf der Abscheidegeschwindigkeit<br />

online berechnet wird.<br />

Giebler ging auch auf die Möglichkeit<br />

zur Anwendung des Messverfahrens<br />

an anderen Abscheideprozessen ein.<br />

Abschließend berichtete er über ein<br />

laufendes Transferprojekt, in dessen<br />

Ergebnis ein Unternehmen gegründet<br />

werden soll, das diese <strong>Technik</strong> zur Messung<br />

der Abscheidegeschwindigkeit auf<br />

den Markt bringen wird.


<strong>Wissenschaft</strong> <strong>und</strong> <strong>Technik</strong><br />

<strong>Nickel</strong>-<strong>Prozessen</strong><br />

Prof. Dr. Klaus Janschek, Dr. Eckart Giebler <strong>und</strong> Andy Reich vom<br />

Institut für Automatisierungstechnik.<br />

Prozessführung<br />

In einem weiteren Beitrag des Instituts für Automatisierungstechnik diskutierte<br />

Andy Reich die qualitätsgerechte Führung von <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­<br />

<strong>Prozessen</strong>. Problematisch bei der elektrochemischen Schicht erzeugung ist,<br />

dass die Qualitätsparameter wie zum Beispiel Dicke, Härte, Duktilität <strong>und</strong><br />

Zusammensetzung der Schicht während der Beschichtung nicht messbar<br />

<strong>und</strong> somit auch nicht direkt regelbar sind. Als Alternative werden alle<br />

qualitätsrelevanten Prozessparameter bestmöglich stabilisiert <strong>und</strong> die Qualitätsgrößen<br />

nach Abschluss der Oberflächenbehandlung geprüft.<br />

Reich arbeitete die wichtigsten qualitätsrelevanten Parameter sowie<br />

Stör­ <strong>und</strong> Einflussgrößen für <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Prozesse heraus <strong>und</strong> erläuterte<br />

gr<strong>und</strong>legende Ansätze zur Prozessstabilisierung. So stellte er<br />

den Verfahrensbetrieb mit kontinuierlichem Teilverwurf dem Betrieb mit<br />

Regeneratortechnik gegenüber <strong>und</strong> erläuterte die verschiedenen Aspekte<br />

der Prozessführung von <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Verfahren anhand praktischer<br />

Erfahrungen.<br />

Schichtanalytik<br />

Thomas Asam, TAZ GmbH, gestaltete den abschließenden Vortrag <strong>und</strong><br />

stellte <strong>Technik</strong>en zur Analyse von <strong>Chemisch</strong>­<strong>Nickel</strong>­Schichten dar, zum<br />

Beispiel die herkömmlichen Verfahren wie ICP/OES oder AAS, mit denen<br />

jedoch nur die chemische Zusammensetzung der Gesamtschicht ermittelt<br />

werden kann. Bei Anwendung metallographischer Verfahren können mit<br />

REM­Aufnahmen am Querschliff auch Schichtdicken bestimmt werden.<br />

Bei der Kombination von REM <strong>und</strong> EDX ist auch eine ortsaufgelöste Bestimmung<br />

verschiedener Elemente möglich.<br />

Asam stellte ausführlich die Glimmentladungsspektrometrie (GDO(E)<br />

S) dar. Mit dieser Methode können Tiefenprofilanalysen erstellt werden,<br />

die die Zusammensetzung aller Elemente auch in der Tiefe abbilden. Die<br />

Möglichkeiten der Methoden demonstrierte er an verschiedenen Aufnahmen<br />

von <strong>Nickel</strong>legierungs­ <strong>und</strong> <strong>Nickel</strong>dispersionsschichten. ‹<br />

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