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Kapitel 4 4.1.4.8 Kryogene Reaktionen Beschreibung Reaktionen können in kryogenen Chargenreaktoren durchgeführt werden, welche bei sehr niedrigen Temperaturen von -50 bis -100 °C betrieben werden. Die niedrige Temperatur wird durch Indirektkühlung des Chargenreaktors mit einer geeigneten Flüssigkeit erreicht, die wiederum mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird. Erzielte Umweltvorteile Bei extremer Kälte kann die Reaktionsausbeute einiger isomerer oder stereoisomerer Reaktionen von 50 auf mehr als 90 % beträchtlich gesteigert werden. Dies ergibt beträchtliche Einsparungen teurer Zwischenprodukte sowie Einsparungen aufgrund der Verringerung von Abfallströmen und wirkt sich auf alle vorangehenden Reaktionsschritte aus. Dadurch werden bei anderen Aufarbeitungsschritten weitere Abfallströme und Anstrengungen vermieden, die ansonsten notwendig wären, um Verunreinigungen vom Pharmawirkstoff oder dem Zwischenprodukt abzutrennen. Medienübergreifende Effekte Höherer Energiebedarf aufgrund des Einsatzes von flüssigem Stickstoff. Betriebsdaten Es sind Temperaturen von -50 bis -100 °C notwendig. Anwendbarkeit Abhängig von der Syntheseaufgabe im Einzelfall. Wirtschaftliche Aspekte Es liegen keine Informationen vor. Anlass für die Umsetzung Selektivität und hohe Reaktionsausbeute. Referenzliteratur und Beispielanlagen [62, D1 comments, 2004], *065A,I*, 083A,I*, *084A,I* 110 Dezember 2005 OFC_BREF

4.1.4.9 Reaktionen in überkritischem CO2 Beschreibung Kapitel 4 Reaktionen können in überkritischem CO2 (überkritischer Punkt bei 73,8 bar/31 °C) durchgeführt werden. Dabei wird ein überkritisches Reaktorsystem eingesetzt, wie in Abbildung 4.5 für Hydrierungen dargestellt. Überkritisches CO2 ersetzt das Lösemittel und hat ähnliche Eigenschaften wie n-Hexan. Die Reaktion ist dann nicht mehr durch den Stoffaustausch kontrolliert. Wasserstoff hat eine unendliche Löslichkeit. Reaktionsbedingungen wie Druck, Temperatur, Verweilzeit und Wasserstoff-Konzentration können unabhängig voneinander geändert werden. Nach Vervollständigung der Reaktion wird CO2 verdampft indem der Druck reduziert wird. Pumpe CO 2 Dosierung Kompressor H 2 Abbildung 4.5: Ein überkritisches Reaktorsystem Erzielte Umweltvorteile • wenig/keine VOCs • weniger Abfallströme • höhere Selektivität • höhere Ausbeuten. Medienübergreifende Effekte Wahrscheinlich keine. Mischen Vorwärmen Pumpe Entlüften oder Wiederverwendung des CO 2 OFC_BREF Dezember 2005 111 Reaktor Produkt Substrat

4.1.4.9 Reaktionen in überkritischem CO2<br />

Beschreibung<br />

Kapitel 4<br />

Reaktionen können in überkritischem CO2 (überkritischer Punkt bei 73,8 bar/31 °C) durchgeführt<br />

wer<strong>de</strong>n. Dabei wird ein überkritisches Reaktorsystem eingesetzt, wie in Abbildung 4.5 für<br />

Hydrierungen dargestellt. Überkritisches CO2 ersetzt das Lösemittel und hat ähnliche Eigenschaften<br />

wie n-Hexan. Die Reaktion ist dann nicht mehr durch <strong>de</strong>n Stoffaustausch kontrolliert.<br />

Wasserstoff hat eine unendliche Löslichkeit. Reaktionsbedingungen wie Druck, Temperatur,<br />

Verweilzeit und Wasserstoff-Konzentration können unabhängig voneinan<strong>de</strong>r geän<strong>de</strong>rt wer<strong>de</strong>n.<br />

Nach Vervollständigung <strong>de</strong>r Reaktion wird CO2 verdampft in<strong>de</strong>m <strong>de</strong>r Druck reduziert wird.<br />

Pumpe<br />

CO 2<br />

Dosierung<br />

Kompressor<br />

H 2<br />

Abbildung 4.5: Ein überkritisches Reaktorsystem<br />

Erzielte Umweltvorteile<br />

• wenig/keine VOCs<br />

• weniger Abfallströme<br />

• höhere Selektivität<br />

• höhere Ausbeuten.<br />

Medienübergreifen<strong>de</strong> Effekte<br />

Wahrscheinlich keine.<br />

Mischen<br />

Vorwärmen<br />

Pumpe<br />

Entlüften o<strong>de</strong>r<br />

Wie<strong>de</strong>rverwendung<br />

<strong>de</strong>s CO 2<br />

OFC_BREF Dezember 2005 111<br />

Reaktor<br />

Produkt<br />

Substrat

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