Organische Spurenstoffe in den Emissionen von ...

4. Analytik
Analytische Methoden zur Untersuchung von Emissionen aus Müllverbrennungsanlagen sind
u.a. beschrieben in [19-28]. Da es sich um sehr komplexe Gemische organischer Verbindungen
handelt, kommt eigentlich nur die Kapillargaschromatographie als Trennmethode in Frage.
Die zu untersuchenden Verbindungen sind teils gasförmig, teils an Kohlenstoffpartikel
adsorbiert. Die Probenahme gasförmiger Substanzen kann über Saugen von Abluft über ein
geeignetes Adsorbens erfolgen. Um nur die Gasphase bei der Probenahme zu erfassen,
können Partikeln durch Filter vorher abgetrennt und separat analysiert werden. Geeignete
Adsorbentien für organische Spurenstoffe in der Luft sind spezielle Polymerharze wie Tenax
TA; schwerer flüchtige Stoffe wie PCB oder PCDD sammelt man besser auf Kieselgelen,
sehr leichtflüchtige auf Kohlenstoff-Molekularsieben. Die gesammelten Substanzen können
vom Adsorbens wiedergewonnen werden durch thermische Desorption (ATD-Technik) oder
Lösungsmittelextraktion mit Aufkonzentration (Soxhletierung, Eindampfen im Rotationsverdampfer).
Die über Filter aufgefangenen Partikelproben können ebenfalls mit Lösungsmitteln
extrahiert werden. Da die Substanzgemische sehr komplex sind, empfiehlt sich vor der gaschromatographischen
Untersuchung eine Vortrennung (Gruppentrennung) über HPLC in
mehrere Fraktionen unterschiedlicher Polarität. Interessiert man sich nur für einzelne Substanzen
oder bestimmte Substanzgruppen, so bieten sich selektive Anreicherungstechniken
über Festphasenextraktion (Solid Phase Extraction SPE) oder Festphasenmikroextraktion
(Solid Phase Microextraction SPME) an – besonders selektive Anreicherungen sind hier in
Einzelfällen über Immunoassays möglich.
Für die Detektion von halogenierten Verbindungen und Alkylnitraten im Ultraspurenbereich
ist seit Jahren bereits die Elektroneneinfangdetektion (ECD) Standard. Auch der elektrolytische
Leitfähigkeitsdetektor (ELCD) bringt gute Resultate für halogenierte Verbindungen. Der
ELCD ist ein elementspezifischer chemischer Detektor und kann auch für die selektive Detektion
anderer Elemente wie z.B. Schwefel umgebaut werden. Der ELCD wird gerne in
Kombination mit einem Photoionisationsdetektor (PID) eingesetzt, der zusätzlich ungesättigte
Verbindungen detektieren kann. Weitere selektive Detektoren sind der Stickstoff-
Phosphor-Detektor oder die Kopplung von Gaschromatographie mit induktiv-gekoppeltem
Plasma und Atom-Emissionsmessung (GC-ICP-AES). Weniger geeignet für die Analyse von
Verbrennungsprodukten sind der Wärmeleitfähigkeitsdetektor WLD) oder der Flammenionisationsdetektor
(FID): diese Geräte haben eine sehr viel geringere Nachweisstärke als die
selektiven Detektoren und benötigen aufgrund der Vielzahl von Substanzen, die sie detektieren,
eine gute Vortrennung und viele Vorinformationen über die Inhaltsstoffe der Probe.
Am universellsten und zugleich beliebtesten für die Analytik von Verbrennungsgasen ist die
massenselektive Detektion (GC-MS): sie liefert die meisten zusätzlichen Informationen über
die gefundenen Substanzen und hilft auch bei der Identifikation unbekannter Strukturen. So-
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