Organische Spurenstoffe in den Emissionen von ...

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Kohlenwasserstoffe Beispiele - aliphatisch Alkane (Paraffine) - oliphatisch Alkene, Alkine - alicyclisch, gesättigt und ungesättigt Cyclopentan, Cyclopentadien - aromatisch, monocyclisch Benzol, Styrrol, Biphenyl - aromatisch, polycyclisch PAK: Pyren, Naphthalin, Benz[a]pyren O-haltige Verbindungen - Alkohole Methanol, Cyclopentanol, Benzylalkohol, Phenol, Hydroxy-PAK - Ether Ethylenoxid, Dioxan, Tetrahydrofuran, Anisol, Diphenylether - Heterocyclen Furan, Benzofuran, Dioxin - Carbonylverbindungen (Aldehyde, Ketone) Formaldehyd, Aceton, Cyclohexanon, Benzaldehyd, Acetophenon - Carbonsäuren Essigsäure, Benzoesäure - Carbonsäureester Formiate, Benzoate, Phthalate N-haltige Verbindungen - Nitrile Acetonitril, Benzonitril - Amine Hexamethylentetramin, Anilin - Heterocyclen Piperidin, Pyrrol, Indol, Pyridin - Nitrosoverbindungen Nitrosomethan - Nitroverbindungen Nitromethan, Nitrobenzol, Nitrophenol - Nitrite und Nitrate Methylnitrit, Methylnitrat, PAN S-haltige Verbindungen - Thiole Methylmercaptan - Heterocyclen Thiophen Organohalogenverbindungen alle genannten mit Halogensubstituenten (meistens Chlor, oft Brom, sehr selten Fluor und Iod) Weitere P-haltige Verbindungen Tributylphosphat Si-haltige Verbindungen Siloxane PCDD, PCDF, PCDE, PCB, HCB, CHCl3, CCl4, Perchlorethylen, Chlorphenole 10
4. Analytik Analytische Methoden zur Untersuchung von Emissionen aus Müllverbrennungsanlagen sind u.a. beschrieben in [19-28]. Da es sich um sehr komplexe Gemische organischer Verbindungen handelt, kommt eigentlich nur die Kapillargaschromatographie als Trennmethode in Frage. Die zu untersuchenden Verbindungen sind teils gasförmig, teils an Kohlenstoffpartikel adsorbiert. Die Probenahme gasförmiger Substanzen kann über Saugen von Abluft über ein geeignetes Adsorbens erfolgen. Um nur die Gasphase bei der Probenahme zu erfassen, können Partikeln durch Filter vorher abgetrennt und separat analysiert werden. Geeignete Adsorbentien für organische Spurenstoffe in der Luft sind spezielle Polymerharze wie Tenax TA; schwerer flüchtige Stoffe wie PCB oder PCDD sammelt man besser auf Kieselgelen, sehr leichtflüchtige auf Kohlenstoff-Molekularsieben. Die gesammelten Substanzen können vom Adsorbens wiedergewonnen werden durch thermische Desorption (ATD-Technik) oder Lösungsmittelextraktion mit Aufkonzentration (Soxhletierung, Eindampfen im Rotationsverdampfer). Die über Filter aufgefangenen Partikelproben können ebenfalls mit Lösungsmitteln extrahiert werden. Da die Substanzgemische sehr komplex sind, empfiehlt sich vor der gaschromatographischen Untersuchung eine Vortrennung (Gruppentrennung) über HPLC in mehrere Fraktionen unterschiedlicher Polarität. Interessiert man sich nur für einzelne Substanzen oder bestimmte Substanzgruppen, so bieten sich selektive Anreicherungstechniken über Festphasenextraktion (Solid Phase Extraction SPE) oder Festphasenmikroextraktion (Solid Phase Microextraction SPME) an – besonders selektive Anreicherungen sind hier in Einzelfällen über Immunoassays möglich. Für die Detektion von halogenierten Verbindungen und Alkylnitraten im Ultraspurenbereich ist seit Jahren bereits die Elektroneneinfangdetektion (ECD) Standard. Auch der elektrolytische Leitfähigkeitsdetektor (ELCD) bringt gute Resultate für halogenierte Verbindungen. Der ELCD ist ein elementspezifischer chemischer Detektor und kann auch für die selektive Detektion anderer Elemente wie z.B. Schwefel umgebaut werden. Der ELCD wird gerne in Kombination mit einem Photoionisationsdetektor (PID) eingesetzt, der zusätzlich ungesättigte Verbindungen detektieren kann. Weitere selektive Detektoren sind der Stickstoff- Phosphor-Detektor oder die Kopplung von Gaschromatographie mit induktiv-gekoppeltem Plasma und Atom-Emissionsmessung (GC-ICP-AES). Weniger geeignet für die Analyse von Verbrennungsprodukten sind der Wärmeleitfähigkeitsdetektor WLD) oder der Flammenionisationsdetektor (FID): diese Geräte haben eine sehr viel geringere Nachweisstärke als die selektiven Detektoren und benötigen aufgrund der Vielzahl von Substanzen, die sie detektieren, eine gute Vortrennung und viele Vorinformationen über die Inhaltsstoffe der Probe. Am universellsten und zugleich beliebtesten für die Analytik von Verbrennungsgasen ist die massenselektive Detektion (GC-MS): sie liefert die meisten zusätzlichen Informationen über die gefundenen Substanzen und hilft auch bei der Identifikation unbekannter Strukturen. So- 11
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