Dr. AURORA DANIELA NEAGOE Universitatea din ... - CESEC

Dissertation von Diplomchemikerin Aurora Neagoe
Zimmertemperatur erfolgte die Bestimmung der Lufttrockensubstanz sowie die
kontaminantionsfreie Homogenisierung der Proben. Zur
Spurenelementbestimmung wurden 20 bis 40 g der lufttrockenen Pflanzen- bzw.
Duplikatproben in speziell dazu präparierten Schalen eingewogen und ihre
Trockenmasse bei 105 °C bestimmt.
Die Analyse ihres Mangan- , Zink-, Molybden- und Kupfergehaltes hat die
Mineralisierung der organischen Substanz zur Voraussetzung. Die trockene
Veraschung wird seit > 100 Jahren durchgeführt und ist noch immer die Methode
der Wahl (Mader et al. 1996, 1997). Selbst bei dem am ehesten flüchtigen
Schwermetall Cadmium fanden Koirtyohann und Hopkins (1976) im biologischen
Material weder nach Trocknung bei 110 °C nach trockener Veraschung bis 600 °C
einen Verlust an dem markierten Element. Die Proben aus Rositz und den
Kontrollgebieten wurden bei 450 °C im Muffelofen verascht. Die Matrixfreimachung
dauert in Abhängigkeit von der Proben-zusammensetzung (Fett-, Aschegehalt) 1
bis 28 Tage. Die Asche der Proben wurde in 25%iger HCl aufgenommen, dann mit
bidestilliertem Wasser auf eine 2,5%ige Salzsäurelösung verdünnt, in 100 ml
Kolben überführt, im Wasserbad auf 80 °C erhitzt und schließlich in Vorratsgefäße
mit Schliffstopfenabgefiltert.
2.7 Die Bestimmung der Spurenelemente Mangan, Zink, Molybdän und
Kupfer
Die Bestimmung der Spurenelemente Mangan, Zink, Molybdän und Kupfer erfolgte
durch sequentielle optische Emissionspektroskopie mit induktiv gekoppeltem
Plasma (ICP-OES) (Spectroflame - D, Spectro Analytical Instruments). Der
Vergleich des mit ICP-OES bestimten Kupfer- und Zinkgehaltes mit den mittels
Atomabsorptionsspektroskopie (AAS 3, Carl Zeiss Jena) in einer Luft-Azetylen-
Flamme ermitteln Kupfer- und Zink- werden brachte lediglich einen insignifikanten
Unterschied und eine mittlere Abweichung beim Zink von 5% und für Kupfer von
4% ( Anke et al. 1994a, Anke et al. 1995). Auch Brandt et al. (1995) fanden eine
gute Übereinstimmung des Zinkgehaltes thermisch und mäßveraschter Proben
nach ICP OES- bzw. AAS-Analyse.
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