Synthese Sammlung - LambdaSyn

SYNTHESEN
Acetamid [60-35-5-A] C 2 H 5 NO
80 g (1.0 mol) Ammoniumacetat [631-61-8] und 60 ml Eisessig [64-19-7-0H2O]
(1.0 mol) werden auf dem Drahtnetz in einem kleinen Rundkolben mit aufgesetzter
Widmer-Kolonne, Thermometer und absteigendem Kühler 5-6 h lang im gelinden
Sieden erhalten. Man achte darauf, dass die Temperatur von 103 °C nur wenig
überschritten wird; der Eisessig und das bei der Reaktion gebildete Wasser
destillieren langsam ab und werden zur Kontrolle in einem Messzylinder aufgefangen.
Wenn etwa 80 ml übergegangen sind, wird stärker erhitzt, bis das Thermometer
140 °C anzeigt. Man lässt etwas abkühlen, gießt die noch warme Schmelze in
einen 250-ml-Rundkolben und destilliert fraktionierend im Vakuum. (Vorsicht!
Destillat kann im Kühler erstarren). Die bei 85-90 °C / 12 Torr übergehende
Hauptmenge wird beim Abkühlen fest. Man saugt auf einer Nutsche scharf ab und
trocknet den Rückstand auf Ton im nicht evakuierten Exsikkator. Aus dem Filtrat
lässt sich ein weiterer Anteil Acetamid herausdestillieren. Die reine Verbindung siedet
bei 223 °C / 760 Torr. Eine kleine Probe soll aus Benzol umkristallisiert werden.
Schmelzpunkt 80 °C. Ausbeute 55 g (über 90%).
Aufgenommen in Version 1.
Übernommen aus: Gattermann [1]
Acetanilid [103-84-4-A] C 8 H 9 NO
3 g Phenylacetonitril† [140-29-4] werden in 8 ml konzentrierter Schwefelsäure gelöst.
Nach 6 Stunden gießt man in 50 ml Wasser ein. Das Reaktionsprodukt muss
von der mitgebildeten Phenylessigsäure getrennt werden. Dazu schüttelt man mit
Natriumcarbonatlösung [497-19-8]. Acetanilid ist in Natriumcarbonatlösung unlöslich.
(Schmelzpunkt 155 °C).
Aufgenommen in Version 1.
Übernommen aus: Simon [8]
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