Wachstum und Charakterisierung dünner PTCDA-Filme auf ...

5. Wachstum von PTCDA auf passivierten Siliziumoberflächen
5.2. Reinigung von PTCDA
Durch das Wachstum von dünnen Filmen im Vakuum wird der Einbau von Verunreinigungen
minimiert. Ein wichtiger Punkt dabei ist jedoch auch die Reinheit des zu
verdampfenden Materials, um Filme mit geringen Kontaminaten zu wachsen. Deshalb ist
oft eine Aufreinigung des Ausgangsmaterials vor dem Verdampfen im Vakuum durchzuführen.
Bei vielen kommerziell erhältlichen sowie selbst synthetisierten organischen
Halbleitern, wie z.B. Kupferphtalocyaniden (CuPc) oder PTCDA, stellt das Kristallwasser
ein großes Problem dar. Wird die Organik vor dem Verdampfen nicht von einem
Großteil des Kristallwassers befreit, so kommt es zu einer Defragmentierung der
Moleküle und somit zum Einbau von Molekülfragmenten in den Film. Bei dem in diesem
Fall verwendeten PTCDA verursacht das Wasser eine Decarboxylierung der Anhydridgruppen
[91]. In Abb. 5.2.1 ist die Decarboxylierungsreaktion des PTCDA schematisch
dargestellt. Neben der Decarboxylierung kann auch eine Polymerisation der Molekülfragmente
stattfinden (Reaktionsweg ist nicht gezeigt) [92]. Um die Fragmentierung
Abb. 5.2.1: Defragmentierungsreaktion von ungereinigtem PTCDA.
der Moleküle zu verhindern, werden unterschiedliche Reinigungsmethoden angewendet,
z.B. die Gradientensublimation [93] oder auch Chromatographiemethoden [93]. Im Rahmen
dieser Arbeit wurde das von Fluka gekaufte PTCDA (99%) mittels mehrmaliger
Vakuum-Gradientensublimation gereinigt. Diese Reinigungsmethode musste angewendet
werden, da das PTCDA keine flüssige Phase bei Normalbedingungen aufweist [94].
Der verwendete Aufbau ist in Abschnitt 4.4 beschrieben. In Abb. 5.2.2 sind das Ausgangsmaterial
sowie das Material nach der dritten Sublimation gezeigt. Das vorher rote
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1mm 1mm
3 x Sublimation
Abb. 5.2.2: Lichtmikroskopische Aufnahme des PTCDA vor und nach der Gradientensublimation.
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