Wachstum und Charakterisierung dünner PTCDA-Filme auf ...

4. Experimentelle Details
4.4. Die Vakuum-Gradientensublimations-Anlage
Abb. 4.4.1: Gradientensublimationsanlage (ohne angeschlossene Öldiffusionspumpe und ohne thermi-
sche Isolierung).
Die Reinigung des PTCDA-Rohmaterials erfolgte durch eine thermische Gradientensublimation
in einem Vakuum bei etwa 10 −3 mbar. Die verwendete Anlage ist in Abb. 4.4.1
dargestellt. Der Kern der Anlage besteht aus einer ca. 40 cm langen Quarzglassublimille
(Innendurchmesser 6 cm). Am offenen Ende ist das Quarzglas über einen Flansch an eine
Öldiffusionspumpe angeschlossen. Am anderen Ende (geschlossen) wird das PTCDA-
Rohmaterial deponiert. Des Weiteren ist an diesem Ende auch noch ein Ni/NiCr Thermoelement
angebracht, um die Temperatur während der Sublimation zu kontrollieren.
Die Heizung wird über einen Wolframdraht, der um das geschlossene Ende der Submille
gewickelt ist, realisiert. Der Draht wird durch einen direkten Strom geheizt, und
somit auch indirekt das Rohmaterial. Dabei ist zu beachten, dass die Temperatur des
PTCDA-Rohmaterials nicht zu schnell erhöht wird, damit eine mögliche Hydrolyse des
PTCDA durch das Restwasser soweit wie möglich unterdrückt wird. Aus diesem Grund
wird die Temperaturregelung über einen Computer gesteuert. In dem Computer befindet
sich eine D/A Wandlerkarte, über die mittels einer Software der Strom, welcher
durch den Wolframdraht fließt, gesteuert wird. Um die geeigneten Stromrampen für
den gewünschten Temperaturverlauf realisieren zu können, wurde der Wärmeverlust der
Anlage auf Basis des Newton Abkühlungsgesetzes simuliert [77]. Auf der Grundlage der
Simulation wurde dann die Software für die D/A Wandlerkarte dahingehend modifiziert.
Um den Wärmeverlust zu minimieren ist der Heizbereich mittels Glaswolle und Alufolie
umwickelt. Zur Reinigung wird die Rohsubstanz in 48 Stunden auf 270 ◦ C geheizt, und
dann in 24 Stunden auf 310 ◦ C. Bei Erreichen der Sublimationstemperatur von 310 ◦ C
wird diese Temperatur noch 48 Stunden gehalten bevor die Sublimation beendet wird.
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