Grundlagen und Anwendungen der ICP-MS (Induktiv ... - AHL
Grundlagen und Anwendungen der ICP-MS (Induktiv ... - AHL
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<strong>Gr<strong>und</strong>lagen</strong> <strong>und</strong> <strong>Anwendungen</strong> <strong>der</strong> <strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong><br />
(<strong>Induktiv</strong> gekoppelte Plasma-<br />
Massenspektrometrie)<br />
judith.kobler@psi.ch
• <strong>Gr<strong>und</strong>lagen</strong><br />
• Geräte im Hotlabor<br />
• Nachweisgrenzen<br />
• Interferenzen<br />
• Kopplungs-Möglichkeiten<br />
• <strong>Anwendungen</strong><br />
Judith Kobler Waldis
Judith Kobler Waldis
Judith Kobler Waldis
Probeneinführung Plasma Interface<br />
Zerstäubung<br />
HPLC<br />
GC<br />
Laser<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Funktionsprinzip <strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong><br />
Normaldruck Vakuum<br />
Ar-Plasma Sampler&<br />
Skimmer-<br />
Cones<br />
Ionenoptik<br />
Photonen- Quadrupol<br />
stop Sektorfeld<br />
Ringlinsen<br />
Reaktionszelle<br />
Massenseparierung<br />
Detektor<br />
SEV<br />
Faraday Cup<br />
Multikollektor
Elektrostatischer<br />
Analysator<br />
Magnet<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Spalt<br />
Detektor<br />
ausserhalb <strong>der</strong><br />
Box<br />
Cones<br />
in <strong>der</strong> Box<br />
Fackel mit Spule<br />
Sprühkammer
Judith Kobler Waldis<br />
Probeneinführung durch Zerstäubung
Judith Kobler Waldis<br />
Probeneinführung durch Zerstäubung
Judith Kobler Waldis<br />
Ionisierung
Judith Kobler Waldis<br />
Ionisierung
Extraktions-<br />
Linse<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Skimmer cone<br />
Die Interface-Region<br />
1. Vakuumpumpe<br />
Sampler cone<br />
Blende, bei uns nicht vorhanden
Judith Kobler Waldis<br />
Ionenoptik
Elektrostatischer<br />
Analysator<br />
Magnet<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Detektor<br />
Massenseparierung
Judith Kobler Waldis<br />
Detektor
Judith Kobler Waldis<br />
Vorhandene Instrumente<br />
- SF-<strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong> Element2 (seit April 08)<br />
- MC-<strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong> Neptune<br />
Kopplungsmöglichkeiten<br />
-HPLC (high pressure liquid chromatography)<br />
- Laser Ablation System LSX-3700
Judith Kobler Waldis<br />
Element2 mit Glove-Box
Judith Kobler Waldis<br />
Neptune mit Glove-Box
• <strong>Gr<strong>und</strong>lagen</strong><br />
• Geräte im Hotlabor<br />
• Nachweisgrenzen<br />
• Interferenzen<br />
• Kopplungs-Möglichkeiten<br />
• <strong>Anwendungen</strong><br />
Judith Kobler Waldis
Judith Kobler Waldis<br />
unterschiedliche Nachweisgrenzen
Judith Kobler Waldis<br />
unterschiedliche Nachweisgrenzen<br />
Geht auch...
Judith Kobler Waldis<br />
Störungen (Interferenzen)<br />
Isobare Überlappungen<br />
40 Ca<br />
56 Fe<br />
40 Ar<br />
40 Ar 16 O<br />
87 Srcorr = 87 Sr meas -( 85 Rb meas * ( 87 Rb/ 85 Rb))<br />
Nichtspektrale Interferenzen<br />
Matrixeffekte Plasmatemperatur Signalsuppression
Judith Kobler Waldis<br />
Störungen (Interferenzen)<br />
Isobare Überlappungen<br />
40 Ca<br />
56 Fe<br />
40 Ar<br />
40 Ar 16 O<br />
Nichtspektrale Interferenzen<br />
Nicht auflösbar<br />
87 Srcorr = 87 Sr meas -( 85 Rb meas * ( 87 Rb/ 85 Rb))<br />
Matrixeffekte Plasmatemperatur Signalsuppression
Judith Kobler Waldis<br />
Isobare Überlappungen<br />
(Isotope unterschiedlicher Elemente)<br />
Signal auf Masse 54<br />
Eisen & Chrom<br />
Eisen<br />
Lösung mit gleich<br />
hoher Eisen- <strong>und</strong><br />
Chrom-Konzentration
Judith Kobler Waldis<br />
Störungen (Interferenzen)<br />
Isobare Überlappungen<br />
40 Ca<br />
40 Ar<br />
56Fe 40Ar16O 87Srcorr = 87Srmeas -( 85Rbmeas * ( 87Rb/ 85 auflösbar<br />
Rb))<br />
Nichtspektrale Interferenzen<br />
Nicht auflösbar<br />
Matrixeffekte Plasmatemperatur Signalsuppression
Judith Kobler Waldis<br />
Störungen (Interferenzen)<br />
Isobare Überlappungen<br />
40 Ca<br />
40 Ar<br />
56Fe 40Ar16O 87Srcorr = 87Srmeas -( 85Rbmeas * ( 87Rb/ 85 auflösbar<br />
Rb))<br />
Mit nukl. Proben unmöglich<br />
Nichtspektrale Interferenzen<br />
Nicht auflösbar<br />
Matrixeffekte Plasmatemperatur Signalsuppression
Judith Kobler Waldis<br />
Störungen (Interferenzen)<br />
Isobare Überlappungen<br />
40 Ca<br />
40 Ar<br />
56Fe 40Ar16O 87Srcorr = 87Srmeas -( 85Rbmeas * ( 87Rb/ 85 auflösbar<br />
Rb))<br />
Mit nukl. Proben unmöglich<br />
Nichtspektrale Interferenzen<br />
Matrixeffekte Plasmatemperatur Signalsuppression<br />
Standardaddition o<strong>der</strong> Matrixanpassung<br />
Nicht auflösbar
Judith Kobler Waldis<br />
Quadrupol<br />
Interferenzen<br />
56Fe
Judith Kobler Waldis<br />
Auflösung än<strong>der</strong>n mittels Spaltverstellen
Judith Kobler Waldis<br />
Tiefe Auflösung<br />
Interferenzen<br />
56 Fe
Judith Kobler Waldis<br />
Mittlere Auflösung<br />
56 Fe
Judith Kobler Waldis<br />
Hohe Auflösung<br />
56 Fe<br />
112 Sn ++<br />
40 Ar 16 O<br />
39 K 17 O
Judith Kobler Waldis<br />
Beispiel Kupfer in Meerwasser
Judith Kobler Waldis<br />
Prinzip <strong>der</strong> Isotopenverdünnung<br />
Silber<br />
Das Verhältnis zweier Isotope einer Probe wird verän<strong>der</strong>t
Kopplung mit HPLC Kopplung mit Laser<br />
Judith Kobler Waldis
PSI1<br />
Einige <strong>Anwendungen</strong><br />
Forensik<br />
Vergleich von Schmauchspuren mit Bleiprojektilen<br />
Halbleiterindustrie<br />
Auswaschverhalten von Rohrleitungen<br />
Umweltanalytik<br />
halbquantitative Übersicht bersicht über ber Schwermetalle, Luftschadstoffe den<br />
Quellen zuweisen<br />
Antiquitätenhandel<br />
Antiquit tenhandel<br />
Echtheitsbestimmung von Bil<strong>der</strong>n, Silber-, Silber , Bronzegegenständen, Bronzegegenst nden, etc.<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Metallindustrie<br />
Reinheitsbestimmung
PSI2<br />
Hotlabor-<strong>Anwendungen</strong><br />
Abbrand-Analysen<br />
Abbrand Analysen<br />
Gehalt an Uran, Plutonium, Neodym<br />
Übersichtsscreening<br />
bersichtsscreening<br />
Korrosion in Abwassertanks. Grobe Übersicht bersicht verschaffen<br />
Auswaschverhalten LES<br />
Eisen in Porenwasserproben. Unterschiede PEEK - / Stahlzellen<br />
Judith Kobler Waldis<br />
Laserablation von Brennstoffproben<br />
Metallanreicherungen über ber einen Querschnitt bestimmen<br />
Spaltgas-Analytik<br />
Spaltgas Analytik<br />
genaue Isotopenverteilung bestimmen
Judith Kobler Waldis<br />
<strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong><br />
Masse/Ladung<br />
<strong>ICP</strong>-OES<br />
Licht-Emission<br />
Unterschied <strong>ICP</strong>-<strong>MS</strong> – <strong>ICP</strong>-OES<br />
% Häufigkeit<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205<br />
Beispiel Quecksilber<br />
m/z
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