Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

Als Wellenlängenpaare wurden für die
Detektion von Naphthalin 278 nm (Anregung)
und 324 nm (Emission), für Phenanthren 249
nm (Anregung) und 345 nm (Emission)
verwendet.
3.2.10 Qualitätskontrolle
Zur Kontrolle möglicher Verluste im Anschluss
an die Extraktion (z.B. während der Extraktaufreinigung)
wurde unmittelbar vor der Messung
ein zweiter interner Standard (Fluoranthend10)
zugegeben und mit diesem die Wiederfindung
der deuterierten PAK jeder Probe
berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3-6
zusammengefasst.
Tabelle 3-6 Prozentuale Wiederfindung des ersten
internen Standards (5 deuterierte PAK).
Substanz
Arith. Mittelwert
± 1 Standardabweichung
Lösungsmittelextraktionen (n = 73)
Naphthalin-d8 73 ± 25
Acenaphthen-d10 83 ± 13
Phenanthren-d10 89 ± 8
Chrysen-d12 88 ± 7
Perylen-d12 106 ± 11
Wasserextraktionen (n= 151)
Naphthalin-d8 75 ± 19
Acenaphthen-d10 76 ± 16
Phenanthren-d10 80 ± 14
Chrysen-d12 83 ± 15
Perylen-d12 82 ± 14
Zur Identifizierung möglicher Querkontaminationen
während der Lösungsmittelextraktion
und Extraktbearbeitung wurde als
Blank vorextrahierter Quarzsand in gleicher Art
und Weise wie die Proben behandelt. Die an
diesen Blanks gemessenen Werte werden in
Tabelle 3-7 wiedergegeben. Lediglich für
Naphthalin sind geringfügige Querkontaminationen
erkennbar. Entsprechende Daten zu
3.2 Material und Methoden
den Wasserextraktionen befinden sich im
Anhang (Tabellen A-24 und A-25).
Tabelle 3-7 An Blanks (vorextrahierter Quarzsand)
ermittelte PAK-Hintergrundkonzentrationen der
Lösungsmittelextraktionen in µg kg -1 (n = 9).
Substanz Arith. Mittelwert ± 1
Standardabweichung
Naphthalin 19,67 ± 21,34
Acenaphthylen n.d.
Acenaphthen 0,11 ± 0,17
Fluoren 0,09 ± 0,11.
Phenanthren 1,07 ± 1,92
Anthracen 0,55 ± 1,61
Fluoranthen 0,19 ± 0,31
Pyren 0,12 ± 0,19
Benz(a)anthracen 0,87 ± 2,61
Chrysen 1,02 ± 3,05
Benzo(b+k)fluoranthen 2,51 ± 4,50
Benzo(e)pyren n.d.
Benzo(a)pyren 0,09 ± 0,27
Perylen n.d.
Indeno(1,2,3-cd)pyren n.d.
Dibenz(a,h)anthracen n.d.
Benzo(ghi)perylen n.d.
Durch Mehrfachextraktionen unterschiedlicher
Teilproben wurde die Repräsentativität der
ermittelten PAK-Konzentrationen aus den
Lösungsmittelextraktionen getestet. Zu diesem
Zweck wurden alle Horizonte des Podsol-Profils
„Eichgraben“ aus dem Seebach-Einzugsgebiet
ausgewählt. Die Variationskoeffizienten liegen
i.d.R. unter 20%. Nur in Ausnahmefällen
konnten größere Abweichungen festgestellt
werden, die dann auf sehr niedrigen
Konzentrationen im Bereich der Nachweisgrenze
beruhen (Mazienga, 2002).
Insgesamt ist davon auszugehen, dass die Probenvorbereitung
zu repräsentativen Teilproben
und die Extraktionsmethoden zu jeweils vergleichbaren
Ausbeuten führt. Die hohen Wieder-
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