Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

3 PAK in Böden des ländlichen Raumes
verwendeten Verbrauchsmaterialien entsprechen
den in Kap. 2.3.6 (Extraktreinigung)
angegebenen Beschreibungen.
3.2.7 Wässrige Bodeneluate
Zur Bestimmung des wasserlöslichen Anteiles
der PAK aus den Bodenproben wurden 2
Bodenprofile aus dem Seebachgebiet ausgewählt
(„Eichgraben“ und „Seekopf“) und mit
der ASE Bodeneluate bei unterschiedlichen
Temperaturen zwischen Raumtemperatur und
100°C hergestellt. Die Einwaage der Bodenproben
erfolgte in Zellen mit einem Volumen
von 100 ml. Die feinkörnigen Proben der Sd-
Horizonte des Profils „Seekopf“ wurden im
Verhältnis von 1:1 mit Quarzsand (∅ 0,6 – 1,2
mm) gemischt. Dies verhindert das Verstopfen
der Zelle durch Aufquellen der Tonminerale und
sorgt für eine bessere Zugänglichkeit der
Kornoberflächen. Um die Gleichgewichtskonzentrationen
in der wässrigen Phase zu erreichen,
wurde die maximal mögliche Extraktionszeit
von 99 min. pro Extraktionsschritt
gewählt. Zur Kontrolle, ob Gleichgewichtsbedingungen
herrschen, wurde zusätzlich bei
minimaler, mittlerer und maximaler Temperatur
eine Extraktion mit einer statischen Phase von
lediglich 30 min. durchgeführt. Werden bei
gleicher Temperatur und verschiedenen statischen
Extraktionszeiten die gleichen PAK-
Konzentrationen in der wässrigen Phase ermittelt,
so ist von Gleichgewichtsbedingungen
auszugehen. Da insbesondere zu Beginn der
Extraktionen mit erhöhtem PAK-Austrag durch
Partikel- bzw. DOC-Mobilisierungen zu rechnen
ist (Henzler, 2004; Madlener, 2004), wurden
jeweils zu Beginn 6 Extraktionen mit einer statischen
Extraktionszeit von 2 Minuten bei Raumtemperatur
durchgeführt und das Eluat verworfen.
Eine Abreicherung von PAK ist dabei
wegen der hohen Sorptionskapazität der Proben
nicht zu erwarten, was auch durch die mit Wasser
eluierten PAK-Massen, die nur wenige Prozent
des in der Feststoffprobe enthaltenen PAK-
Vorrats ausmachen, bestätigt wurde. Bei der
Starttemperatur erfolgte außerdem eine 3-fach-
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Bestimmung zur Kontrolle evtl. rückläufiger
Konzentrationen. Die einzelnen Extraktionsschritte
sind in Tabelle 3-4 aufgelistet.
Im Anschluss an die Extraktion erfolgte eine
Gasspülung mit N2 zum Austreiben des Restwassergehaltes
aus den Feststoffproben. Die
Spülzeit betrug 300 sec. Zur Kontrolle möglicher
Querkontaminationen während der weiteren
Extraktbearbeitung im Labor wurden als
Blanks Extrakte von leeren sowie mit Quarzsand
befüllten Säulen über das gesamte Temperaturprogramm
hergestellt.
Tabelle 3-4 Temperaturen und Extraktionszeiten der
sequenziellen ASE-Extraktionen mit Wasser zur
Herstellung von Bodeneluaten.
Temperatur [°C] Zeit [min]
25 99
25 30
25 99
25 99
40 99
47 99
53 30
53 99
64 99
75 99
87 99
100 30
100 99
Von den Eluaten wurden jeweils 2,5 ml zur Bestimmung
des gelösten organischen Kohlenstoffes
(DOC) sowie des pH-Wertes abgenommen.
3.2.7.1 pH-Wert
Der pH-Wert wurde nur näherungsweise
ermittelt. Aufgrund geringer Eluatausbeuten und
erwarteter niedriger PAK-Konzentrationen
erfolgte diese Messung durch Verwendung von
Indikatorstäbchen der Firma Macherey-Nagel an
den gleichen Proben, die für die DOC-Messung
verwendet wurden.