Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

3.2.3 Bestimmung des Gehaltes an
organisch gebundenem Kohlenstoff
(TOC)
Als wesentlicher bodenkundlicher Begleitparameter
für Bodenbelastungen mit POP wurde
der Gehalt an organischem Kohlenstoff (Corg
oder TOC von total organic carbon) bestimmt.
Vorbereitend wurden die Proben mit einer
Planetenmühle pulverisiert. Anschließend müssen
die Proben entkalkt werden (Entfernung des
anorganisch gebundenen Kohlenstoffes). Zu diesem
Zweck wurden den Proben (Einwaage: 0,5 -
1 g) tropfenweise 16%ige HCl zugegeben, bis
keine Reaktion mehr erfolgte. Anschließend
wurde die Säure dekantiert und die Proben so
lange mit deionisiertem Wasser gewaschen, bis
ein pH-Wert von 6 erreicht war. Dann erfolgte
die Trocknung der Proben bei 80 - 100°C bis zur
Gewichtskonstanz.
Abhängig vom erwarteten TOC-Gehalt erfolgte
die Messung des TOC entweder an einem Boatsampler
(bei TOC < 1%, Dohrmann Modul 183)
oder an einem vario EL der Fa. Elementar (bei
TOC > 1%). In beiden Geräten werden die
Proben unter ständiger Sauerstoffzufuhr bei
Temperaturen zwischen 750°C und 1000°C
verbrannt (trockene Veraschung). Die dabei
entstandene CO2-Menge wurde in einem
nachgeschalteten Infrarotdetektor gemessen (im
Elementar vario EL integraler Bestandteil, am
Boat-sampler ein Horiba PIR-2000). Aus der
quantitativen CO2-Messung erfolgte dann die
Berechnung des TOC-Gehalts. Eine externe
Kalibrierung der Geräte wurde mit Kaliumhydrogenphthalat
vorgenommen.
3.2.4 Bestimmung des karbonatisch
gebundenen Kohlenstoffes
Zur Charakterisierung der Bodenproben wurde
der Gehalt an karbonatisch gebundenem
Kohlenstoff bestimmt. Die Bestimmung wurde
durch volumetrische Titration an pulverisierten
Proben vorgenommen. Die Proben (Einwaage: 1
g) wurden mit 20 ml 1 N HCl versetzt und
Bromphenolblau als Indikator zugegeben. Dann
3.2 Material und Methoden
erfolgte die Titration mit 1 N NaOH bis zum
kompletten Farbumschlag von gelb nach blau.
Aus der verbrauchten NaOH-Menge wurde der
Gehalt an karbonatisch gebundenem Kohlenstoff
berechnet.
3.2.5 Bestimmung des pH-Wertes
Die Messung des pH-Werts in den Bodenproben
erfolgte nach DIN 19684-1 (1977) mit einer
0,01 M CaCl2-Lösung. Es wurden Suspensionen
in einem Feststoff-Wasser-Verhältnis von 1:2,5
hergestellt. Die Messung erfolgte elektrometrisch
mit einer Einstabmesskette an einem Digitalmeter
der Firma WTW (Wissenschaftlich-
Technische Werkstätten), Modell pH540 GLP.
3.2.6 Lösungsmittelextraktionen
In der Analytik auf persistente organische
Schadstoffe in Feststoffproben wurden in den
letzten Jahren verstärkt sog. „Beschleunigte
Lösungsmittelextraktoren“ (Accelerated Solvent
Extractor, ASE) eingesetzt (Richter et al., 1996;
Gan et al., 1999; Wenzel et al., 1999; Bandh et
al., 2000; Wennrich et al., 2000; Hubert et al.,
2001). Diese zeichnen sich gegenüber dem
früheren Standard-Extraktionsverfahren, der
Soxhlet-Extraktion, durch kürzere Extraktionszeiten
bei vergleichbaren oder höheren Extraktausbeuten
und geringeren Lösungsmittelverbrauch
aus. Auch im Rahmen dieser Arbeit
wurden die Extraktionen zur Bestimmung der
PAK-Feststoffkonzentrationen mit einem ASE
300 der Fa. Dionex als sequenzielle Extraktion
mit Aceton und Toluol durchgeführt. Diese
Lösungsmittelwahl zeichnet sich durch hohe
Extraktausbeuten aus (Bandh et al., 2000;
Hubert et al., 2001). Es wurden die gleichen
Extraktionsbedingungen gewählt, wie sie bereits
in Kap. 2.3.5 (Extraktion der Streu in den
Bestandesmessstellen) beschrieben worden sind.
Aufgrund der Coextraktion verschiedenster
organischer Komponenten aus den Bodenproben
wurde wiederum eine Aufreinigung der Extrakte
mittels säulenchromatographischer Trennung
durchgeführt. Die Vorgehensweise und die
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