Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

SiO2 (zur Rückhaltung unpolarer
Störkomponenten) bewährt (Hartmann, 1996).
Dieses wurde auch in den hier vorgestellten
Untersuchungen eingesetzt.
Sowohl das Kieselgel (Fa. Merck, Korngröße 63
bis 200 µm) als auch das Aluminiumoxid (Fa.
Baker, Korngröße 50 bis 200 µm) wurden bei
300°C aktiviert und anschließend mit 5 Gew.%
Millipore-Wasser versetzt (5 % deaktiviert). Als
Elutionsmittel wurden n-Hexan (Reinheit (GC)
min. 98 %) und Dichlormethan (Reinheit (GC)
min. 99,9 %) verwendet. Als Säulen wurden
20 ml-Glasspritzen mit Luer-Lock-Ansatz
verwendet, die mit n-Hexan befüllt und mit
acetongereinigter Glaswolle rieseldicht
verschlossen wurden. Anschließend erfolgte die
Packung der Säule mit je 2 g Kieselgel und Aluminiumoxid,
die mit Glaswolle bedeckt wurden.
Das n-Hexan wurde bis knapp über das Adsorberbett
abgelassen und der Extrakt auf die Säule
gegeben. Die Elution erfolgte nacheinander mit
• 15 ml n-Hexan
• 5 ml Gemisch aus n-Hexan und Dichlormethan
(Verhältnis 9:1)
• 20 ml Gemisch aus n-Hexan und Dichlormethan
(Verhältnis 4:1)
Die Eluate wurden in einem Spitzkolben
aufgefangen und am Rotationsverdampfer bei
35°C und 350 bis 280 mbar (stufenweise
Erniedrigung) bis auf 1 ml eingeengt.
In Vorversuchen wurde das Verfahren der
Extraktaufreinigung mittels PAK-dotierter
Proben getestet. Für die PAK (unter Ausschluss
von Naphthalin) ergab sich dabei eine Wiederfindung
von durchschnittlich 103 % bei einer
mittleren Standardabweichung von 16 %. Für
Naphthalin hingegen lag die Wiederfindung bei
397 %. Dies weist auf eine Hintergrundkontamination
der Adsorbentien mit Naphthalin hin.
2.3 Material und Methoden
2.3.8 Analytik: Gaschromatographie
mit massenselektiver Detektion
(GC/MS)
Die Messung der PAK erfolgte an einem
Gaschromatograph (GC) der Firma Hewlett-
Packard, Modell GC 5890 Series II, der mit
einem Massendetektor (MS, ebenfalls Hewlett-
Packard, Modell 5972 A) gekoppelt wurde. Die
Proben wurden mit einem Autosampler
(Hewlett-Packard, Modell 7673) aufgegeben.
Die Gerätekonfigurationen sind in Tabelle 2-4
zusammengefasst.
Tabelle 2-4 Geräteeinstellungen der gaschromatographischen
Messung.
Autosampler HP 7673
Spritzenvolumen
[µl]
Injektionsvolumen
[µl]
10
Modus schnell
Gaschromatograph HP GC 5890 Serie II
Injektortemperatur
[°C]
1
250
Injektion splitlos
Trägergas Helium 5.0
Flussrate
[ml min -1 ]
Temperaturprogramm
Säule
1,0
T0 = 65°C, isotherm 4 min,
10° min -1 bis 235°C, 4° min -1
bis 300°C, isotherm 4 min
Zebron phenomenex,
Länge: 30 m, i 0,25 mm,
Filmdicke 0,25µm
Massendetektor HP MS 5972 A
Temperatur
Transferline [°C]
315
Tune-Standard Perfluortributylamin
Tune-Massen 69, 219, 502
Die Quantifizierung erfolgte im SIM-Modus
anhand des ersten internen Standards (5
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