Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

2 Atmosphärische Deposition von PAK
siehe Kap. 2.3.4) oder durch Verdampfen des
Aceton an einem Rotationsverdampfer (siehe
Kap. 2.3.6).
2.3.6 Extraktion der Streu in den
Bestandsmessstellen
Die von dem Sieb in den Bestandsmessstellen
zurückgehaltenen groben Bestandteile (überwiegend
Nadeln bzw. Blätter der umgebenden
Bäume) wurden zunächst bei Raumtemperatur
(ca. 20°C) in abgedunkeltem Zustand
getrocknet. Vor der Extraktion wurden die
Nadeln, Blätter und Äste mit einer Schere
zerkleinert. Die Extraktion wurde mit einem
beschleunigten Lösungsmittelextraktor ASE 300
(Accelerated Solvent Extractor) der Fa. Dionex
durchgeführt. Mit diesem Extraktor können
Feststoffproben in einer Extraktionszelle unter
hohem Druck (100 bar Voreinstellung) und frei
wählbaren Temperaturen extrahiert werden. Der
Extrakt wird anschließend aus der Zelle direkt in
eine Probenflasche geleitet. Für die Extraktionen
der Streu in den Bestandsmessstellen wurden
Extraktionszellen mit einem Volumen von 33 ml
verwendet. Jede Probe wurde sequenziell mit
Aceton und je 2-mal Toluol extrahiert. Die
Extraktionsbedingungen sind in Tabelle 2-3
aufgelistet.
Die Extraktion mit der ASE kann in 5 Phasen
gegliedert werden:
• Füllen der Extraktionszelle mit
Lösungsmittel bis zum Erreichen des
Solldrucks (100 bar).
• Aufheizen der Zelle bis zum Erreichen der
Extraktionstemperatur.
• Statische Extraktionsphase bei konstanten
Druck- und Temperaturverhältnissen.
• Spülen der Extraktionszelle mit
Lösungsmittel.
• Spülung der Zelle mit Inertgas zum
Überführen von Lösungsmittelresten in die
Probenflasche.
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In die Probenflasche wurde im Anschluss an die
Extraktion interner Standard injiziert (bestehend
aus den oben erwähnten deuterierten PAK).
Anschließend wurden die Extrakte in einen
Spitzkolben überführt und an einem
Rotationsverdampfer (Firma Heidolph WB 2000
mit Vakuumregler VAC Senso der Firma
Heidolph und Vakuumpumpe Laboport VAC-
Control der Firma KNF) bei einer Temperatur
von 40°C (Aceton) bzw. 65°C (Toluol) und
einem Unterdruck von 556 mbar (Aceton) bzw.
150 mbar (Toluol) bis auf ca. 1 ml eingeengt.
Tabelle 2-3 Geräteeinstellungen der ASE für die
Lösungsmittelextraktionen.
Lösungsmittel Aceton Toluol
Temperatur
[°C]
Druck
[bar]
Aufheizzeit
[min]
Statische Extraktionszeit
[min]
Lösemittelspülung
[%]
100 150
100 100
5 7
10 10
60 60
Spülgas N2 N2
Gasspülzeit
[s]
2.3.7 Extraktreinigung
100 100
Wegen der Coextraktion verschiedener organischer
Komponenten bei der Lösungsmittelextraktion
der Streu, aber auch der Adsorptionskartuschen
(vor allem von den Bestandsmessstellen),
wurde vor der Messung eine
säulenchromatographische Trennung der
Extrakte vorgenommen. Als stationäre Phase
wird dabei häufig SiO2 eingesetzt (Jang & Li,
2001). In der Spurenanalytik auf PAK hat sich
bei Extrakten organischer Humusauflagen mit
entsprechend hohem Anteil an Störkomponenten
ein gekoppeltes Adsorberbett mit Al2O3 (zur
Rückhaltung polarer Störkomponenten) und