Die vier Griechischen Elemente: - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

(DOC) in den Wasserproben bestimmt. Die
Messung erfolgte nach Filtration durch Filterpapier
mit Porendurchmessern von 0,45 µm (Fa.
Schleicher & Schuell) an einem Hochtemperatur-TOC-Analysator
der Firma Elementar,
welcher begleitend an einer Probe auch den
anorganisch gebundenen Kohlenstoff bestimmt.
Das Messprinzip ist in Kap. 3.2.7.2 erläutert.
4.2.5 Extraktionen
4.2.5.1 Flüssig-Flüssig-Extraktion
Den in 1-l Braunglasflaschen genommenen
Wasserproben wurde im direkten Anschluss an
den Transport aus dem Gelände jeweils 5 ml
Cyclohexan sowie deuterierte PAK als interner
Standard zugegeben. Die weitere Behandlung
(schütteln, Phasentrennung (gegebenenfalls
unter Verwendung von Na2SO4), Extrakte
einengen) erfolgte analog zu der in Kap. 3.2.7.3
beschriebenen Vorgehensweise.
4.2.5.2 Extraktion der Adsorberkartuschen
Die Extraktion der Adsorberkartuschen wurde in
gleicher Weise wie für die Kartuschen im
Depositionsmonitoring (siehe Kap. 2.3.4) als
sequenzielle Extraktion mit je 4 mal 50 ml
Aceton durchgeführt. Nach Zugabe von
deuteriertem PAK-Standard erfolgte durch
Zugabe von Cyclohexan und Wasser die
Transferierung der PAK in die Cyclohexanphase,
die nach erfolgter Phasentrennung
abgezogen und unter einem leichten Stickstoffstrom
auf ca. 200 µl eingeengt wurde.
4.2.6 Analytik: Gaschromatographie
mit massenselektiver Detektion
Die PAK-Messung erfolgte an einem
Gaschromatograph der Fa. Hewlett-Packard
(Modell HP 6890 gekoppelt mit Autosampler
Combi PAL der Fa. CTC Analytics und
Massenspektrometer HP 5973 der Fa. Hewlett-
Packard). Die Geräteeinstellungen entsprechen
den in Tab. 2-4 verzeichneten. Die Berechnung
der Konzentrationen der Zielsubstanzen aus den
4.2 Material und Methoden
Peakflächen erfolgte über die Response-
Faktoren (siehe Kap. 2.3.8). Die Nachweisgrenze
wurde nach dem Kriterium der 3-fachen
Peakhöhe über dem Grundrauschen der Basislinie
festgelegt. Damit lag die Nachweisgrenze
zwischen 0,2-0,5 ng µl -1 injiziertem Extrakt, was
bei den beprobten Volumina von 1 l einer Konzentration
von 0,2-0,5 ng l -1 entspricht. Bei der
Probenahme nach dem Kartusche-Verfahren ist
die Nachweisgrenze von dem beprobten
Volumen abhängig.
4.2.7 Qualitätskontrolle
Zur Minimierung möglicher Artefakte bei der
Probenahme nach dem Flasche-Verfahren wurde
in Vorversuchen getestet, welche Vorbehandlung
der Braunglasflaschen im Vorfeld des
Geländeeinsatzes zu präferieren ist. Zu diesem
Zweck wurden Braunglasflaschen mit Cyclohexan
bzw. H2O2 ausgeschwenkt und
anschließend mit Milliporwasser befüllt. Dann
erfolgte die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit
Cyclohexan gemäß dem in Kap. 4.2.5.1
beschriebenen Verfahren. Zum Vergleich
wurden nicht vorbehandelte Braunglasflaschen
ebenfalls mit Milliporwasser befüllt und
extrahiert. Als Blank wurde das Lösungsmittel
verwendet (Cyclohexan), von dem 5 ml unter
Stickstoffstrom auf ca. 200 µl eingeengt und
nach Zugabe von internem Standard mitgemessen
wurde (für die Auswertung wurden die gemessenen
PAK aus Gründen der Vergleichbarkeit
auf ein „virtuell“ beprobtes Volumen von 1
l bezogen). Die Ergebnisse sind in Tabelle 4-2
zusammengefasst.
Aus diesen Vorversuchen ist ersichtlich, dass die
verschiedenen Vorreinigungsschritte so gut wie
keinen Einfluss auf die Messergebnisse haben.
Die erhöhten Konzentrationen für Naphthalin,
Acenaphthen, Benz(a)anthracen und Chrysen
sind auf leicht verunreinigtes Lösungsmittel
zurückzuführen.
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