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tiamo - Metrohm AG

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E-Mail: info@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 34. Jahrgang Heft 2/2005<br />

Inhalt<br />

Neu: Titrando mit drahtloser Kommunikation<br />

über Bluetooth ® ..............................................................4<br />

Einbindung von Fremdgeräten in <strong>tiamo</strong>........................5<br />

Die Kundenapplikation: vollständig automatisiertes<br />

Wasseranalysensystem mit eingebundenem<br />

Trübungsmessgerät ........................................................7<br />

<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ® – das innovative Analysen-<br />

system für die betriebliche Routineanalytik ......................8<br />

UV/VIS Compact IC 844 – der Erste seiner Art ..............12<br />

Eine leistungsstarke Kombination:<br />

das IC-MS-System von Agilent und <strong>Metrohm</strong> ................15<br />

Neue IC-Säulen komplettieren das <strong>Metrohm</strong>-<br />

Produktprogramm für die Ionenchromatographie ...........17<br />

Im Fokus: die neue IC-Anionensäule Metrosep A<br />

Supp 10 .......................................................................19<br />

Wie frisch ist der Fisch? –<br />

Die Ionenchromatographie gibt Aufschluss! ..................22<br />

Die Ecotrode Plus 6.0262.100:<br />

besser geht’s (fast) nicht mehr! ....................................25<br />

Spectrosense – die neuen Metrosensoren für die<br />

photometrische Titration ...............................................26<br />

Neue DIN/EN-Norm zur Bestimmung anionischer Ten-<br />

side mittels potentiometrischer Zweiphasen-Titration .....28<br />

Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen ........................................30<br />

<strong>Metrohm</strong>-Seminare ......................................................33<br />

Rückblick auf die 3. Konferenz über Ionenanalytik .........36<br />

<strong>Metrohm</strong> weltweit ........................................................38


Editorial<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

CH-9101 Herisau<br />

Schweiz<br />

Telefon +41 71 353 85 85<br />

Fax +41 71 353 89 01<br />

E-Mail info@metrohm.com<br />

Internet www.metrohm.com<br />

Deutschland<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />

In den Birken<br />

Postfach 1160<br />

D-70772 Filderstadt<br />

Telefon (0711) 7 70 88-0<br />

Fax (0711) 7 70 88-55<br />

E-Mail info@metrohm.de<br />

Internet www.metrohm.de<br />

Österreich<br />

Inula GmbH<br />

Löwenburggasse 2<br />

A-1082 Wien<br />

Telefon (01) 405 62 35<br />

Fax (01) 405 62 35-99<br />

E-Mail office@inula.at<br />

Internet www.inula.at<br />

Impressum<br />

Die <strong>Metrohm</strong> Information ist die Kundenzeitschrift<br />

der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und erscheint<br />

dreimal jährlich in deutscher<br />

und englischer Sprache.<br />

Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig<br />

erhalten, lassen Sie es uns bitte<br />

wissen.<br />

Herausgeber: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />

CH-9101 Herisau,<br />

Schweiz<br />

Redaktion: Claudia Dengler<br />

cd@metrohm.com<br />

Druck: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

Internet: www.metrohm.info<br />

ISSN 1424-0890<br />

Geschätzte Kunden<br />

Die <strong>Metrohm</strong> Information gibt mir eine ausgezeichnete Gelegenheit, mich bei Ihnen<br />

vorzustellen. Vielleicht ist Ihnen bereits bekannt, dass bei der <strong>Metrohm</strong>-Gruppe ein<br />

Wechsel in der Führung eingeleitet wurde. Seit 1. Januar 2005 bin ich verantwortlich<br />

für die Leitung des Stammhauses in Herisau. Im Jahre 2006 werde ich von<br />

Herrn Déteindre in die internationalen Belange der Firma im Detail eingeführt, um<br />

dann ab 1. Januar 2007 die Gruppenleitung zu übernehmen. Es ist vorgesehen,<br />

dass Herr Déteindre eine neue Funktion in der <strong>Metrohm</strong>-Gruppe übernimmt. Wie Sie<br />

sehen, werden in der Firma <strong>Metrohm</strong> nicht nur die Geräteentwicklungen sehr sorgfältig<br />

und langfristig geplant, sondern auch die Managementaufgaben und die damit<br />

verbundenen personellen Besetzungen. Wir sind überzeugt davon, dass dieses<br />

Vorgehen im besten Interesse unserer Kunden wie auch unserer Mitarbeiter und<br />

aller übrigen Stakeholder ist. Eines der zentralen Ziele bei dieser Übergabe besteht<br />

in der Wahrung der <strong>Metrohm</strong>-Philosophie oder anders ausgedrückt der Firmenkultur,<br />

die sicher ein entscheidender Faktor für den nun 62 Jahre währenden Erfolg<br />

ist. Allzu oft steht ein Führungswechsel leider synonym für einen Strategiewechsel.<br />

Ich möchte es gleich vorweg nehmen: Ein solcher steht bei der <strong>Metrohm</strong> nicht zur<br />

Diskussion. Das heisst natürlich auch nicht, dass alles Bestehende in Stein gemeisselt<br />

wäre. Nichts ist bekanntlich so beständig wie der permanente Wandel. Ihr<br />

Partner <strong>Metrohm</strong> wird auch in Zukunft alles daran setzten, Ihre Wünsche und Ideen<br />

zu realisieren. Es ist mir ein grosses Anliegen, die Kundenzufriedenheit nicht nur<br />

zu halten, sondern wo immer möglich noch zu erhöhen. Dazu bitte ich Sie um Ihre<br />

aktive Mitarbeit. Helfen Sie uns bei der Entwicklung der für Sie optimalen Analysengeräte.<br />

Wir wollen Ihnen Arbeitsmittel zur Verfügung stellen, mit denen Sie sich<br />

von Ihrer Konkurrenz abheben können, um so letztendlich Ihrerseits erfolgreich zu<br />

sein. Als ehemaliger Zulieferer der Pharmaindustrie bin ich an höchste Ansprüche<br />

gewöhnt. Mit unserem erfahrenen Entwicklungsteam, einer effizienten Schweizer<br />

Qualitätsproduktion, schlanken organisatorischen Strukturen und einem weltweit<br />

bestens ausgebildeten und kundenorientierten Beratungs- und Serviceteam nehmen<br />

wir gerne jede Herausforderung an. Nicht nur die Überzeugung, dass Kundenbetreuung<br />

auch Chefsache ist, sondern auch die Tatsache, dass ich sehr gerne im<br />

direkten Kontakt mit dem Kunden stehe, sollte eine gute Basis für eine gemeinsame<br />

erfolgreiche Zukunft bilden.<br />

Abschliessend möchte ich Ihnen für die bisherige gute Zusammenarbeit mit der<br />

Firma <strong>Metrohm</strong> danken. Ich freue mich auf eine vertrauensvolle und professionelle<br />

Zusammenarbeit in der Zukunft.<br />

Mit freundlichen Grüssen,<br />

Dr. Christoph Fässler<br />

COO <strong>Metrohm</strong>-Stammhaus<br />

2 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Kurzporträt Dr. Christoph Fässler<br />

1952 in der Schweiz geboren und seit 25 Jahren verheiratet. 2 Töchter (18 und 20<br />

Jahre).<br />

1980 als Chemie-Ingenieur an der ETH Zürich promoviert.<br />

1980–1986 in den USA, Ägypten, Brasilien und Mexiko in den Bereichen Qualität,<br />

Produktion sowie Geschäftsleitung für die Firma Holcim (ehemals Holderbank) tätig.<br />

1986–1998 CEO der Firma forma vitrum ag, einem weltweit tätigen Schweizer<br />

Unternehmen für pharmazeutische Primärpackmittel.<br />

1998–2001 Spartenleiter Pharmaceutical Packaging (weltweit 11 Produktionsgesellschaften)<br />

der deutschen Schott-Gruppe.<br />

2001–2004 Divisionsleiter Pharmaceutical Systems (weltweit 21 Produktionsgesellschaften)<br />

der deutschen Schott-Gruppe.<br />

Seit 1994 Verwaltungsratsmitglied der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>.<br />

Editorial<br />

Am Ziel deiner Wünsche<br />

wirst du jedenfalls<br />

eines vermissen:<br />

dein Wandern ans Ziel.<br />

Marie von Ebner-Eschenbach<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 3


Titrando mit Bluetooth ®<br />

Neu: Titrando mit drahtloser Kommunikation über Bluetooth ®<br />

Der Bluetooth-USB-Adapter 6.2162.000 – im runden<br />

Bildausschnitt vergrössert dargestellt – verbindet den<br />

Titrando kabellos mit einem Drucker.<br />

Der Titrando ist einsame Spitze!<br />

Der Titrando ist unbestritten das technisch fortschrittlichste Titrationssystem auf<br />

dem Markt. Berührungsempfindlicher Touch Control, USB-Kommunikation und intelligente<br />

Dosierelemente sind nur einige Beispiele für modernste Technologien, die<br />

mit dem Titrando erstmals Einzug ins Titrierlabor gehalten haben. Diese eindrückliche<br />

Liste wird nun ergänzt durch die drahtlose Kommunikation über Bluetooth. Der<br />

Titrando ist damit weltweit der erste Titrator, der diesen Standard unterstützt.<br />

Was ist drahtlose Kommunikation über Bluetooth?<br />

Bluetooth ist ein Industriestandard für die drahtlose Vernetzung von Computern und<br />

Peripheriegeräten über kurze Distanz. Bluetooth bietet eine drahtlose Schnittstelle,<br />

über die zum Beispiel ein Mobiltelefon mit einem PC kommunizieren kann.<br />

Titrando – neu mit Bluetooth-Funktionalität<br />

Mit Hilfe des neuen Bluetooth-USB-Adapters 6.2162.000 lässt sich ein Titrando-<br />

System mit Touch Control 840 nun ganz einfach mit der drahtlosen Kommunikationstechnik<br />

ausstatten. Damit steht dem Titrando das Bluetooth-Drucker-Profil zur<br />

Verfügung. Anstatt wie bisher einen USB-Drucker mit Kabel an den Titrando anzuschliessen,<br />

können Sie Ihre Analysenreports jetzt kabellos auf einem Bluetooth-<br />

Drucker ausdrucken.<br />

Lassen Sie Ihren Drucker von der Leine!<br />

Laborplatz ist knapp und teuer. Der Titrando trägt dem Rechnung. Auf einer Fläche<br />

von der Grösse eines A4-Blattes sind zwei Titrierbüretten untergebracht. Der Touch<br />

Control erfüllt zudem die Aufgaben eines Computers und dies auf einem Bruchteil<br />

von dessen üblicher Standfläche. Der Drucker beansprucht in einem Titrations-<br />

system den meisten Platz. Infolge der Kabelverbindung wird er zwangsläufig in der<br />

Nähe des Titrando aufgestellt. Die drahtlose Kommunikation über Bluetooth macht<br />

es nun möglich, den Drucker in einiger Entfernung (bis zu 10 Meter) vom Titrando<br />

zu platzieren. Dies schafft wertvollen Platz auf dem Labortisch und erlaubt es zudem,<br />

den Drucker aus dem durch Spritzwasser und Chemikalien gefährdeten Bereich<br />

zu entfernen. Damit aber nicht genug: Dank Bluetooth können sogar mehrere<br />

Titrandos auf ein- und denselben Drucker zugreifen.<br />

Weitere Information zum neuen<br />

kabellosen Drucken finden Sie unter<br />

www.titrando.com<br />

4 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Einbindung von Fremdgeräten in <strong>tiamo</strong><br />

<strong>tiamo</strong> – titration and more. Der Name ist Programm. <strong>tiamo</strong> steuert nicht nur einzelne<br />

Titratoren und kümmert sich um das Datenmanagement. Nein, ganze automatisierte<br />

Titrationssysteme werden von <strong>tiamo</strong> kontrolliert. Da bleiben keine Wünsche<br />

offen. Oder etwa doch?<br />

Messung von Dichte, Trübung und Brechungsindex<br />

Automatisierte Titrationssysteme bestimmen Parameter wie Alkalinität, Gesamtsäure,<br />

Chloridgehalt und pH-Wert. Im Laboralltag müssen jedoch häufig noch weitere<br />

Probenparameter wie zum Beispiel Dichte, Trübung oder Brechungsindex ermittelt<br />

werden. Diese Messungen erfolgen in der Regel manuell unter Verwendung<br />

der entsprechenden Fremdgeräte und die erhaltenen Resultate werden in einer separaten<br />

Datenbank abgespeichert.<br />

Wäre es nicht viel praktischer, diese zusätzlich geforderten Parameter im gleichen<br />

automatisierten Titrationssystem zu bestimmen und sämtliche Analysenresultate<br />

in einer gemeinsamen Datenbank zu verwalten? <strong>tiamo</strong> bietet hierzu eine elegante<br />

Lösung!<br />

Serielle Kommunikation<br />

Die innovative <strong>tiamo</strong>-Software ermöglicht die bidirektionale Kommunikation mit<br />

Geräten, die nicht standardmässig eingebunden sind.<br />

Das neue Gerät wird einfach via serielle RS-232-Schnittstelle an den PC angeschlossen.<br />

Der <strong>tiamo</strong>-Methodenablauf erlaubt es nun, Befehle an das Gerät zu senden<br />

sowie von diesem Daten zu empfangen: Schon ist das Fremdgerät integraler<br />

Bestandteil des <strong>Metrohm</strong>-Titrationssystems! Die Proben werden vorbereitet und anschliessend<br />

mit Hilfe einer Pumpe oder eines Dosiersystems an das Fremdgerät<br />

überführt. Nun startet <strong>tiamo</strong> die Messung. Sind hierfür spezielle Parameter erfor-<br />

Fremdgeräte in <strong>tiamo</strong><br />

Das Dichtemessgerät DMA 4500 der Firma Anton Paar<br />

– nur ein Beispiel für ein Fremdgerät, das bereits erfolgreich<br />

in <strong>tiamo</strong> eingebunden wurde.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 5


Fremdgeräte in <strong>tiamo</strong><br />

Das schönste Glück<br />

des denkenden<br />

Menschen ist,<br />

das Erforschliche<br />

erforscht zu haben<br />

und das Unerforschliche<br />

ruhig zu verehren.<br />

Johann Wolfgang von Goethe<br />

derlich, so kann <strong>tiamo</strong> diese vorab an das Fremdgerät senden. Nach dem erfolgreichen<br />

Abschluss der Messung ruft <strong>tiamo</strong> die Messdaten vom Gerät ab. Diese<br />

Resultate werden dann weiterverarbeitet oder direkt in der <strong>tiamo</strong>-Datenbank abgelegt.<br />

<strong>tiamo</strong> spart Zeit und Geld<br />

Dank der Integration von Fremdgeräten in ein automatisiertes <strong>Metrohm</strong>-Titrationssystem<br />

lassen sich nicht nur zusätzliche Analysenparameter erschliessen,<br />

es kann auch auf die Anschaffung eines separaten Probenwechslers und einer<br />

separaten Steuer- und Datenbanksoftware verzichtet werden. Die Bedienung der<br />

eingebundenen Fremdgeräte erfolgt mit einer einfachen, intuitiven Softwareoberfläche,<br />

wodurch sich die Einarbeitungszeit verringert und die Betriebssicherheit<br />

erhöht.<br />

Folgende Fremdgeräte wurden bereits erfolgreich in <strong>tiamo</strong> eingebunden; aufgrund<br />

der grossen Nachfrage werden wir diese Liste kontinuierlich erweitern:<br />

• Dichtemessgerät von Anton Paar<br />

• Trübungsmessgerät der Firma Hach Company (siehe die im nachfolgenden Artikel<br />

beschriebene Kundenapplikation)<br />

• Refraktometer von Reichert<br />

• Polytron-Dispergiergerät von Kinematica<br />

• Thermostatisierbares Wasserbad<br />

<strong>tiamo</strong> – titration and more. Analysenlösungen aus einer Hand. Automationskompetenz<br />

von Weltruf.<br />

Weitere Informationen zu unserer innovativen Steuer- und Datenbanksoftware<br />

<strong>tiamo</strong> finden Sie unter<br />

www.titration-and-more.com<br />

6 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Die Kundenapplikation<br />

Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines, Versailles, Frankreich:<br />

Einführung<br />

Das Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines ist eines der wichtigsten Labors<br />

zur Überprüfung der Wasserqualität im Raum Versailles. Neben Standard-<br />

Trinkwasserproben werden hier auch Lebensmittel sowie Schwimmbad- und andere<br />

Brauchwässer analysiert und beurteilt. Seit mehr als 20 Jahren werden diese<br />

Bestimmungen Tag für Tag durchgeführt. Um das wachsende Probenaufkommen<br />

im Bereich der Trinkwasseranalytik bewältigen und möglichst viele Parameter mit<br />

einem einzigen System bestimmen zu können, beschloss die Laborleiterin Frau<br />

Piel, eine automatisierte Lösung zu evaluieren. 2003 trat sie deshalb mit <strong>Metrohm</strong><br />

France in Verbindung.<br />

Das automatisierte Wasseranalysensystem im Detail<br />

Das Analysensystem besteht aus einem Probenwechsler 730, einem SET-Titrino<br />

719, einem Konduktometer 712, der Metrodata-Software TiNet 2 sowie einem Trübungsmessgerät<br />

(Turbidimeter) der Firma Hach Company (Hach 2100AN IS). 16<br />

Proben à 120 mL lassen sich in einem Durchgang analysieren.<br />

Neben der bewährten Bestimmung der Standardparameter pH-Wert, Leitfähigkeit<br />

und Alkalinität ging es vor allem darum, das bereits vorhandene Turbidimeter in das<br />

Automationssystem zu integrieren, um auch die Trübung der Proben schnell und<br />

effizient bestimmen zu können. Dieser Parameter wird mittlerweile in vielen Wasserlabors<br />

zur Qualitätsbeurteilung herangezogen.<br />

Die standardmässig eingesetzte Küvette des Turbidimeters wurde durch eine beim<br />

Hersteller erhältliche Durchflusszelle ersetzt. Für den Anschluss des Gerätes an das<br />

<strong>Metrohm</strong>-Automationssystem entstanden somit kaum zusätzliche Kosten. Mittels<br />

Schlauchpumpen, zum Beispiel Pump Units 772, wird die Durchflusszelle zunächst<br />

mit insgesamt 60 mL Probenlösung gespült. Die anschliessende Trübungsmessung<br />

erfolgt dann bei ruhender Probe, um den Einfluss von Luftblasen möglichst gering<br />

zu halten. Bevor der Messwert übernommen und dokumentiert wird, muss er die<br />

vorgegebenen Stabilitätskriterien erfüllen. Für diese Prüfung und die nachfolgende<br />

Messwertübernahme in die Datenbank kommen eine spezielle TiNet-Programmierung<br />

sowie eine Visual-Basic-Applikation zum Einsatz. Dank der Speicherung der<br />

Messdaten in einer gemeinsamen Datenbank hat der Anwender stets den Überblick<br />

über alle ermittelten Probenparameter.<br />

Fazit und Ausblick<br />

Seit September 2003 ist das automatisierte Analysensystem im Laboratoire<br />

d’Analyses des Eaux des Yvelines nun in Betrieb. Die überaus positiven Erfahrungen<br />

führten in Frankreich zur Installation von 13 weiteren Wassersystemen mit<br />

Trübungsmessung.<br />

Mit der Einführung der innovativen Steuer- und Datenbanksoftware <strong>tiamo</strong> kann<br />

auf das oben erwähnte Visual-Basic-Programm verzichtet werden. Fremdgeräte,<br />

die über eine serielle RS-232-Schnittstelle verfügen, lassen sich nun ohne weiteres<br />

ansteuern und in ein <strong>Metrohm</strong>-Automationssystem integrieren. Damit ist es möglich,<br />

Systeme wie das hier beschriebene noch einfacher, kompakter und kundenfreundlicher<br />

zu gestalten.<br />

Die Kundenapplikation<br />

Einbau eines Trübungsmessgerätes in ein vollständig automatisiertes System für die Wasseranalytik<br />

Das vollständig automatisierte Wasseranalysensystem<br />

im Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines.<br />

Die Durchflusszelle des Hach-Trübungsmessgerätes.<br />

Das Laborpersonal von Frau Piel, hier vertreten durch die<br />

Technikerin Amélie Thomas, freut sich über die Arbeitserleichterung.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 7


<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />

<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ® – das innovative Analysensystem für die<br />

betriebliche Routineanalytik<br />

Das neue <strong>Metrohm</strong> ProcessLab mit Bedienpanel und Sample Processor.<br />

<strong>Metrohm</strong> ProcessLab heisst das neue robuste System für die Routineanalytik im<br />

betrieblichen Umfeld. ProcessLab ist ein Atline-Analysator, das heisst die aus den<br />

verschiedenen Prozessmedien entnommenen Proben werden vom Bediener der<br />

Anlage eingesammelt, am Bedienpanel des ProcessLab angemeldet und dann vor<br />

Ort im Betrieb automatisch analysiert.<br />

Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab zeichnet sich aus durch:<br />

• Einfache Bedienung<br />

• Robuste Hardware<br />

• Modularen Systemaufbau für maximale Flexibilität<br />

• Vollautomatische Analysenabläufe von der Probenabmessung bis zur Resultatausgabe<br />

• Prozess- und Netzwerkeinbindung mit allen üblichen Prozesssignalen bzw.<br />

Schnittstellen<br />

Prozessüberwachung<br />

Im einfachsten Fall wird mit dem <strong>Metrohm</strong> ProcessLab ein einzelner prozessrelevanter<br />

Parameter in einem Bad oder einem Prozessmedium überwacht (Prozessmonitoring).<br />

Durch Kombination mehrerer Analysenmodule sowie verschiedener<br />

Analysenverfahren ist es aber auch ohne weiteres möglich, alle für die Prozessführung<br />

relevanten Parameter zu bestimmen. Die Analysenresultate werden systematisch<br />

in einer gemeinsamen Datenbank verwaltet und von dort aus für Überwachungs-,<br />

Steuerungs- und Regelungsaufgaben zur Verfügung gestellt.<br />

<strong>Metrohm</strong>-Ionenanalytik<br />

Die Bestimmung der einzelnen Prozessparameter erfolgt mit den jeweils am besten<br />

geeigneten <strong>Metrohm</strong>-Analysenverfahren, die sich im Bedarfsfall beliebig miteinander<br />

kombinieren lassen (siehe Abbildungen auf der folgenden Seite):<br />

8 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


• Direktmessung (pH-Wert, Redoxwert, Leitfähigkeit)<br />

• Messung mit ionenselektiven Elektroden<br />

• Titration (potentiometrische und Karl-Fischer-Titration)<br />

• Photometrie/Spektroskopie<br />

• Voltammetrie<br />

• Cyclische Voltammetrie (CVS)<br />

ProcessLab ist auch offen für die Einbindung von Fremdgeräten. So lässt sich zum<br />

Beispiel die Messung von Parametern wie Dichte, Viskosität oder Brechungsindex<br />

problemlos in den Analysenablauf integrieren. Die Messwerte der Fremdgeräte<br />

können für weiterführende Berechnungen übernommen und in einer gemeinsamen<br />

Datenbank abgespeichert und dokumentiert werden.<br />

Massgeschneiderte ProcessLab-Analysensysteme<br />

Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab wird entsprechend den Anforderungen des Kunden und<br />

den lokalen Prozessgegebenheiten individuell projektiert, aus einem Modulbaukasten<br />

zusammengestellt, getestet und schliesslich als massgeschneidertes Analysensystem<br />

in Betrieb gesetzt.<br />

Die einfachste Ausführung des ProcessLab besteht aus einem Analysenmodul und<br />

einem Bedienpanel. Sind mehrere unterschiedliche Parameter zu bestimmen, so<br />

können Analysenmodule beliebig kombiniert werden.<br />

Jedes Analysenmodul ist seinerseits wiederum modular aufgebaut. Der Nassteil<br />

kann je nach Applikation auf maximal 16 Modulplätzen mit Kolbenbüretten,<br />

Schlauchpumpen, Ventilen, Messgefässen inklusive Rührer usw. bestückt werden.<br />

Der vom Nassteil getrennte Elektronikteil wird ebenfalls modular aus Industrie-PC,<br />

Dosiererplatine(n), Messverstärker(n), I/O-Controller und Netzteilen zusammengestellt.<br />

Das Ziel sind übersichtliche, klar strukturierte Systeme, die für das Personal vor Ort<br />

intuitiv verständlich und einfach zu bedienen sind.<br />

Die Probenaufgabe kann je nach Probenaufkommen manuell durch die Bedienperson<br />

oder automatisch mit Hilfe eines Probenwechslers erfolgen.<br />

Dank des konsequent modularen Systemaufbaus ist das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab äusserst<br />

flexibel. Es lässt sich jederzeit erweitern und an neue analytische oder betriebliche<br />

Anforderungen anpassen.<br />

<strong>tiamo</strong> als leistungsstarke Basis<br />

Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab basiert auf <strong>tiamo</strong>, unserer innovativen Steuer- und Datenbanksoftware<br />

für die komplette Automation in der Labor- und Betriebsanalytik.<br />

Konfiguration<br />

Die in das ProcessLab integrierten Geräte und Module werden automatisch erkannt<br />

und können individuell mit bad- oder prozessspezifischen Bezeichnungen versehen<br />

werden. Alle für das ProcessLab erforderlichen Konfigurationsdaten werden zentral<br />

gespeichert.<br />

Die Benutzerverwaltung bietet die Möglichkeit, verschiedene Anwender mit individuellen<br />

Zugriffsberechtigungen auf Programmfunktionen, Daten und Methoden zu<br />

definieren. So lassen sich zum Beispiel für die Bedienperson, die das ProcessLab<br />

betreuenden Labormitarbeiter und den verantwortlichen Labor- bzw. Betriebsleiter<br />

unterschiedliche Benutzerprofile erstellten. Mit Hilfe des Audit Trail können sämtliche<br />

Aktionen am ProcessLab detailliert protokolliert werden. <strong>tiamo</strong> erfüllt die Anforderungen<br />

der FDA-Vorschrift 21 CFR Part 11 in vollem Umfang.<br />

Methoden<br />

Aus einer Sammlung fertig ausgearbeiteter Analysenmethoden wählen Sie die passende<br />

Methode aus oder erstellen eine neue mit Hilfe des graphischen Methoden-<br />

Editors. Mittels «drag and drop» können Sie auf einfache Art und Weise einzelne<br />

<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />

ProcessLab-Analysenmodul für titrimetrische Bestimmungen,<br />

ausgerüstet mit Dosinos, Schlauchpumpen<br />

und Titriergefäss mit Rührer.<br />

ProcessLab-Analysenmodul für photometrische Messungen<br />

oder die Aufnahme von Spektren, inklusive des<br />

erforderlichen Liquid Handling.<br />

ProcessLab-Analysenmodul für voltammetrische Konzentrationsbestimmungen.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 9


<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />

Einfache Bedienung: Sample Processor mit Barcodeleser<br />

für die sichere Probenzuordnung.<br />

Methodenblöcke zum Analysenablauf zusammenfügen und anschliessend parametrieren.<br />

Arbeitsplatz<br />

In diesem Programmteil meldet die Bedienperson die Proben an und startet die<br />

Analysen. Die Arbeitsplatzansicht kann frei konfiguriert werden.<br />

Datenbank<br />

Die Analysenresultate und Rohdaten werden zentral in der <strong>tiamo</strong>-Datenbank gespeichert.<br />

Leistungsfähige Such-, Filter- und Nachbearbeitungsfunktionen erleichtern<br />

dem Labor- bzw. Betriebsleiter die schnelle Plausibilitätsprüfung und Bewertung der<br />

Resultate, zum Beispiel in Form von Regelkarten. Der Datenexport in verschiedenen<br />

Formaten an andere Anwendungen oder ein LIMS-System ist selbstverständlich<br />

möglich.<br />

Einfache Bedienung<br />

Die unkomplizierte Probenanmeldung und Probenaufgabe ist Teil des Gerätekonzeptes<br />

des <strong>Metrohm</strong> ProcessLab.<br />

Mit dem neuartigen Layout Manager von <strong>tiamo</strong> kann die Benutzeroberfläche individuell<br />

gestaltet und so ganz auf den jeweiligen Anwender zugeschnitten werden<br />

(siehe unten stehende Abbildung).<br />

Die Kombination des ProcessLab mit einem Barcodeleser bietet zusätzliche Sicherheit.<br />

Fehlbedienungen und falsche Probenzuordnungen werden so auf ein Minimum<br />

reduziert.<br />

Der Bediener platziert die Proben in beliebiger Reihenfolge auf dem Rack des Probenwechslers,<br />

meldet sich am Bedienpanel an und startet die Probenserie. Alle<br />

mit dem Barcode einer bestimmten Probe verknüpften Analysenmethoden werden<br />

dann jeweils aufgerufen und laufen automatisch ab.<br />

Eilige Proben lassen sich jederzeit einfügen und analysieren: Hierfür wird die entsprechende<br />

Probe einfach auf die Rackposition derjenigen Probe gestellt, die als<br />

nächste zur Bearbeitung ansteht.<br />

Einfache Bedienung: Die Arbeitsplatzansicht lässt sich mit dem Layout Manager individuell konfigurieren.<br />

Im obigen Beispiel können der Start- und Stop-Button bedient werden, die Methode und die Titrationskurve<br />

der aktuellen Bestimmung sind dagegen nur zur Information eingeblendet.<br />

10 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Client/Server-Anwendung<br />

<strong>tiamo</strong> basiert auf einer Client/Server-Datenbank. Ein oder mehrere ProcessLab-<br />

Analysensysteme, <strong>tiamo</strong>-Laborarbeitsplätze sowie PCs lassen sich unter <strong>tiamo</strong><br />

vernetzen (siehe nachfolgende Abbildung). Die Analysenmethoden und Messdaten<br />

sämtlicher Clients werden zentral auf dem Server verwaltet und stehen an allen Arbeitsplätzen<br />

zur Verfügung. Der Labor- bzw. Betriebsleiter kann so zum Beispiel in<br />

seinem Büro die Analysenresultate sichten, bewerten und freigeben.<br />

<strong>tiamo</strong>-<br />

Server<br />

Fernsteuerung und Fernwartung<br />

Soll das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab vollständig vom Arbeitsplatz des verantwortlichen<br />

Betreuers aus bedient und gesteuert werden, so kommt die Remote-Control-Software<br />

zum Einsatz. Via Modem oder Internet ist zudem die Fernwartung durch <strong>Metrohm</strong><br />

als unterstützende Dienstleistung möglich.<br />

Prozesssignale<br />

Ein I/O-Controller, ebenfalls aus modularen I/O-Komponenten aufgebaut, stellt alle<br />

üblichen digitalen und analogen Ein- und Ausgangssignale für die Prozesseinbindung<br />

zur Verfügung. Start-/Stopp-Signale für das ProcessLab, die Ansteuerung<br />

von Signalgeräten oder externen Komponenten, die Resultatausgabe über analoge<br />

Ausgänge und die Übernahme von Messwerten via analoge Eingänge sind ebenso<br />

möglich wie die Ansteuerung von Dosierpumpen oder die Kommunikation mit verschiedenen<br />

Bus-Systemen.<br />

Kontakt:<br />

ProcessLab 1 ProcessLab 2<br />

Laborarbeitsplatz 1 Laborarbeitsplatz 2<br />

Labor-/BetriebsleiterIn<br />

Franz Müller<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG Telefon +49 711 7 70 88-90<br />

Prozess-Analysensysteme Fax +49 711 7 70 88-55<br />

Postfach 1160 E-Mail f.mueller@metrohm.de<br />

D-70772 Filderstadt Internet www.metrohm.de<br />

<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />

Client/Server-Anwendung mit <strong>tiamo</strong>: Vernetzung von Labor-<br />

und Betriebsanalysensystemen.<br />

Lernen ist wie Rudern<br />

gegen den Strom.<br />

Sobald man aufhört, treibt<br />

man zurück.<br />

Benjamin Britten<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 11


UV/VIS Compact IC 844<br />

UV/VIS Compact IC 844 – der Erste seiner Art<br />

Extrem kompakte Bauweise kombiniert mit wegweisender<br />

Technologie und einfacher Bedienung: der neue<br />

UV/VIS Compact IC 844.<br />

Mit dem UV/VIS Compact IC 844 präsentiert <strong>Metrohm</strong> den weltweit ersten Kompakt-Ionenchromatographen<br />

mit UV/VIS-Detektion. Dieser besticht durch:<br />

• Niedrige Anschaffungs- und Betriebskosten<br />

• Einfache Bedienung mit der IC-Net- oder IC-Cap-Software<br />

• Sehr geringen Platzbedarf<br />

• Hohe Präzision<br />

• Tiefe Nachweisgrenzen<br />

• Flow path in PEEK (Polyetheretherketon) – geeignet für biologische Proben<br />

• Qualität «Made in Switzerland»<br />

Wegweisende Technologie<br />

• Dioden-Array-Detektor (DAD)<br />

• Drei Wellenlängen plus frei wählbare Referenzwellenlänge<br />

• Peak-Ratio-Kanal<br />

• Variable Bandbreiten der Detektionswellenlänge (Peak-Bunching)<br />

• Scan Mode für Spektrenaufnahme und die einfache Systemoptimierung<br />

• Kombiniertes UV- und VIS-Lampensystem<br />

• Kein Lampenwechsel<br />

• Integrierter Nachsäulenreaktor (post-column reactor, PCR)<br />

• Säulenheizung für zwei Trennsäulen<br />

Das Gerät<br />

Der UV/VIS Compact IC 844 trennt und bestimmt Substanzen, die im ultravioletten<br />

oder sichtbaren Bereich des Spektrums absorbieren. Damit erschliesst sich ein<br />

weiter Bereich von Applikationen, der für die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion<br />

nicht direkt zugänglich ist.<br />

Einige wichtige Anwendungsbereiche sind:<br />

• Nachweis von Schwermetallen<br />

• Chromabwässer in der Lederproduktion<br />

• Korrosionskontrolle in Kraftwerken<br />

• Bestimmung von Bromat in Trinkwasser<br />

• Bestimmung von Schwefelverbindungen in Abwasser<br />

• Messung von Nitrit und Nitrat in Meerwasser<br />

12 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Im UV/VIS Compact IC 844 sind alle Systemkomponenten in ein<br />

kompaktes und schützendes Gehäuse integriert: Injektor, Hochdruckpumpe,<br />

Säulenheizung, Nachsäulenreaktor, Reagenzpumpe<br />

und der komplett neu entwickelte Dioden-Array-UV/VIS-Detektor.<br />

Ein einfacher PC genügt, um das gesamte System zu steuern.<br />

Die IC-Net-Software garantiert die einfache und logische Bedienung<br />

des UV/VIS Compact IC 844. Mit IC Cap wird das ganze<br />

System kinderleicht und mit nur einem Mausklick bedienbar. Die<br />

optimale Datenerfassung ermöglicht die Datenauswertung bereits<br />

während der Aufnahme des Chromatogramms. Die grosse<br />

Auswahl an Metrosep-Trennsäulen gewährleistet den analytischen<br />

Erfolg.<br />

Im Gehäuse des UV/VIS Compact IC 844 ist alles untergebracht, was Sie<br />

für die Ionenchromatographie mit photometrischer Detektion brauchen.<br />

Vielfältige Applikationen<br />

In Kombination mit den verschiedenen Metrosep-Trennsäulen erschliesst Ihnen der<br />

UV/VIS Compact IC 844 ein breites Spektrum an Applikationen. Nachfolgend finden<br />

Sie eine kleine Auswahl aus unserer umfangreichen Applikationsbibliothek.<br />

UV/VIS Compact IC 844<br />

Bestimmung von Bromat im Herisauer Trinkwasser mittels<br />

Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion<br />

(Nachsäulenreaktion mit KI + Ammoniummolybdat;<br />

Wellenlänge 352 nm).<br />

Trennsäule: Bromatsäule (6.1005.110)<br />

Eluent: 100 mmol/L H 2 SO 4<br />

Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Injektionsvolumen: 1000 µL<br />

Resultat: 0,13 µg/L Bromat<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 13


UV/VIS Compact IC 844<br />

Bestimmung von Sulfid, Sulfit und Thiosulfat in einer<br />

Standardlösung (Konzentration jeweils 1,0 mg/L) mittels<br />

UV/VIS-Detektion (Wellenlänge 205 nm).<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 100<br />

(6.1006.510)<br />

Eluent: 4,0 mmol/L Na CO 2 3<br />

Flussrate: 0,7 mL/min<br />

Injektionsvolumen: 1000 µL<br />

Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Meerwasser (synthetisch;<br />

Konzentration jeweils 0,1 mg/L; Verdünnung 1 :<br />

10) mittels UV/VIS-Detektion (Wellenlänge 215 nm).<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 250<br />

(6.1006.530)<br />

Eluent: 1,0 mmol/L NaHCO , 3<br />

3,2 mmol/L Na CO 2 3<br />

Flussrate: 0,7 mL/min<br />

Injektionsvolumen: 10 µL<br />

Weitere Informationen zum neuen UV/VIS Compact IC 844 und natürlich<br />

auch zu allen anderen <strong>Metrohm</strong>-Produkten für die Ionenchromatographie<br />

finden Sie auf unserer Website unter<br />

www.metrohm.com/products/ic.html<br />

Abonnieren Sie doch auch gleich den <strong>Metrohm</strong>-IC-Newsletter unter<br />

www.ic-userclub.com<br />

Dieser E-Mail-Newsletter informiert einmal monatlich über unsere IC-Geräte,<br />

-Säulen und -Software, beschreibt interessante Applikationen und macht auf<br />

Veranstaltungen oder Literatur im Zusammenhang mit der Ionenchromatographie<br />

aufmerksam. Kurz: Sie erfahren aktuell und gratis alles Wissenswerte<br />

aus der Welt der IC.<br />

Nutzen Sie diesen <strong>Metrohm</strong>-Service!<br />

14 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


IC-MS-System<br />

Eine leistungsstarke Kombination: das IC-MS-System von Agilent<br />

und <strong>Metrohm</strong><br />

Was bringt IC-MS?<br />

Die Kombination der beiden Verfahren Ionenchromatographie (IC) und Massenspektrometrie<br />

(MS) garantiert erhöhte Empfindlichkeit und tiefere Nachweisgrenzen,<br />

da Matrixstörungen auf das absolute Minimum reduziert werden. Dank der<br />

hoch selektiven massenspektrometrischen Detektion lassen sich die erhaltenen<br />

Substanzpeaks eindeutig identifizieren. Das Verfahren kann auch zur Strukturanalyse<br />

grösserer Moleküle eingesetzt werden. Darüber hinaus eignet sich IC-MS zur<br />

Elementspeziation und bietet die Möglichkeit, zwischen organischen und anorganischen<br />

Verbindungen ein und desselben Elements zu unterscheiden. Der kombinierte<br />

Einsatz von Leitfähigkeits- und massenspektrometrischer Detektion liefert<br />

noch umfassendere Informationen über die zu analysierenden Proben.<br />

Das IC-MS-Verbundsystem bestehend aus einem <strong>Metrohm</strong> Advanced IC System MIC-2 mit Advanced IC Sample Processor 838 und einem Agilent-Massenspektrometer<br />

1100 MSD.<br />

Erste Systemkomponente: <strong>Metrohm</strong>-IC<br />

• Automatisiertes MIC-2 Advanced IC System<br />

• Modulares Ionenchromatographie-System der Spitzenklasse<br />

• Einfache Bedienung, einfacher Unterhalt<br />

• 100% lösungsmittelbeständig<br />

• Grosse Auswahl an Trennsäulen für die unterschiedlichsten Applikationen<br />

• Vollständige Steuerung durch die Agilent-Software ChemStation<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 15


IC-MS-System<br />

Detailansicht des Elektrospray-Ionisations-Interface<br />

(ESI) des Massenspektrometers.<br />

Bestimmung von 1 ppb Perchlorat in Gegenwart von je<br />

1 g/L Chlorid, Carbonat und Sulfat (Chromatogramm im<br />

SIM – -Modus).<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 100<br />

(6.1006.510)<br />

Eluent: 30 mmol/L NaOH, 30% Methanol<br />

Flussrate: 0,8 mL/min<br />

Bestimmung von fünf aliphatischen Carbonsäuren in<br />

100 g/L NaCl-Lösung [Chromatogramme im SIM – -Modus<br />

bei m/z = 59 (1), 73 (2), 87 (3), 101 (4), 115 (5)].<br />

Trennsäule: Metrosep Organic Acids – 100<br />

(6.1005.210)<br />

Eluent: 0,25 mmol/L Oxalsäure<br />

Flussrate: 0,4 mL/min<br />

Nachsäulenreagenz:<br />

300 mmol/L NH (0,25 mL/min)<br />

3<br />

Probe: 100 g/L NaCl-Lösung mit 1 ppm Acetat<br />

(1), Propionat (2), Butyrat (3); 1 ppb<br />

Valerat (4), Capronat (5)<br />

Zweite Systemkomponente: Agilent-MS<br />

• MS-Detektor der Serie 1100<br />

• Single-Quadrupol-Massenspektrometer mit Elektrospray-Ionisation (ESI)<br />

• Einfache Bedienung, einfacher Unterhalt<br />

• Sehr robust dank orthogonaler Anordnung der Ionenquelle<br />

• Massenbereich m/z = 2...3000<br />

• Möglichkeit zur Aufnahme mehrerer Signale während eines einzigen Laufs, zum<br />

Beispiel SIM + , SIM – , Scan + , Scan –<br />

• Eluent-Flussrate bis zu 1 mL/min für Säulen mit einem Innendurchmesser von 2<br />

bis 4 mm<br />

Interessante Applikationen<br />

Mit dem IC-MS-System von Agilent und <strong>Metrohm</strong> lassen sich selbst komplexe<br />

Trennprobleme sicher, vollautomatisch und mit höchster Präzision lösen. Das Anwendungsspektrum<br />

reicht dabei von der Bestimmung von 1 ppb Perchlorat neben<br />

einem 1’000’000fachen Überschuss an Chlorid, Carbonat und Sulfat über den<br />

Nachweis aliphatischer Carbonsäuren in Sole bis hin zur Bestimmung von Bromatspuren<br />

in Trinkwasser.<br />

16 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Neue Trennsäulen für die IC<br />

Neue IC-Säulen komplettieren das <strong>Metrohm</strong>-Produktprogramm<br />

für die Ionenchromatographie<br />

<strong>Metrohm</strong> hat diverse neue IC-Trennsäulen ins Programm aufgenommen. Neben der<br />

kostengünstigen Metrosep A Supp 10 (siehe Bericht auf Seite 19) präsentieren<br />

wir drei neue Säulen für attraktive Spezialapplikationen: Ob Anionen in Salzwasser,<br />

die Bestimmung von Pharmaka wie Paracetamol und Coffein oder die isokratische<br />

Trennung von Glykolat und Acetat – für all diese Applikationen bietet Ihnen <strong>Metrohm</strong><br />

nun geeignete Trennsäulen.<br />

Metrosep A Supp 7 – 250 (6.1006.630)<br />

Die Metrosep A Supp 7 wurde speziell für die simultane Bestimmung der Oxohalogenide,<br />

Standardanionen und Dichloressigsäure entwickelt. Diese wichtige Applikation<br />

ist aber beileibe nicht das einzige Einsatzgebiet der neuen Hochleistungs-IC-<br />

Säule. Sie eignet sich auch hervorragend für die isokratische Trennung von Glykolat<br />

und Acetat – auf kostspielige Gradientensysteme kann somit verzichtet werden.<br />

Nebenprodukte aus der Wasseraufbereitung (disinfections by-products, DBP) stehen<br />

im Verdacht, nicht nur gesundheitsschädlich, sondern sogar krebserregend zu<br />

sein. Deshalb sind die Oxohalogenide Gegenstand vieler Untersuchungen und Normen<br />

(z.B. EPA 300.1 Part B, EPA 317.0). Das Hauptinteresse gilt dabei dem Bromat,<br />

welches bei der Ozonisierung von Trinkwasser aus Bromid entsteht.<br />

Mit der neuen IC-Säule Metrosep A Supp 7 lassen sich die Oxohalogenide, Stan-<br />

dardanionen und Dichloressigsäure bis in den unteren ppb-Bereich zuverlässig und<br />

präzise bestimmen. Das Polyvinylalkohol-Trennmaterial mit einem Partikeldurchmesser<br />

von nur 5 µm garantiert extrem hohe Bodenzahlen und damit hohe chromatographische<br />

Effizienz. Für die Trennung ist eine Temperatur von 45 °C erforderlich.<br />

Ein weiteres interessantes Einsatzgebiet der Metrosep A Supp 7 ist die Überwachung<br />

des Kühlwassers in Kernkraftwerken. Zu hohe Ionenkonzentrationen beschleunigen<br />

die Korrosion der Rohrleitungssysteme und müssen deshalb unbedingt<br />

vermieden werden. Eine 100%ig funktionierende und genaue Überwachung<br />

ist hier also zwingend erforderlich. Neben Acetat, das dem Kühlwasser als Additiv<br />

zugesetzt wird, muss auch die Verunreinigung Glykolat bestimmt werden.<br />

Die Trennung von Glykolat und Acetat erfolgt isokratisch, das heisst ohne Anwendung<br />

des für diese Applikation sonst erforderlichen Gradientensystems (siehe<br />

nachfolgendes Chromatogramm). Mittels Anreicherungstechnik lassen sich ohne<br />

weiteres noch Konzentrationen von 100 ppt in der Ausgangslösung bestimmen.<br />

Säulendaten<br />

Säulendimensionen 250 mm x 4,0 mm<br />

Trennmaterial Polyvinylalkohol<br />

mit quaternären<br />

Ammoniumgruppen<br />

Partikelgrösse 5 µm<br />

pH-Bereich 3...12<br />

Empfohlene Vorsäule Metrosep RP Guard<br />

(6.1011.020)<br />

Bestimmung von Glykolat, Acetat und Formiat neben den<br />

Standardanionen unter Verwendung der IC-Säule Metrosep<br />

A Supp 7 – 250. Wie der vergrösserte Chromatogrammausschnitt<br />

zeigt, sind Glykolat und Acetat basisliniengetrennt.<br />

Eluent: 3,5 mmol/L Na CO 2 3<br />

Flussrate: 0,8 mL/min<br />

Probe: Standard mit 0,5 ppm Fluorid, Chlorid,<br />

Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat;<br />

5 ppm Glykolat, Acetat, Formiat<br />

Temperatur: 45 °C<br />

Detektion: Leitfähigkeit<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 17


Neue Trennsäulen für die IC<br />

Säulendaten<br />

Säulendimensionen 150 mm x 4,0 mm<br />

Trennmaterial Styrol/Divinylbenzol-<br />

Copolymer mit quaternärenAmmoniumgruppen<br />

Partikelgrösse 5 µm<br />

pH-Bereich 0...14<br />

Empfohlene Vorsäule Metrosep A Supp 8<br />

Guard (6.1017.500)<br />

Bestimmung von Nitrit, Bromid und Nitrat in Salzwasser<br />

unter Verwendung der Trennsäule Metrosep A Supp 8<br />

– 150 (mit Vorsäule Metrosep A Supp 8 Guard).<br />

Eluent: 100 g/L NaCl<br />

Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Temperatur: 22 °C<br />

Detektion: UV bei 215 nm<br />

Resultate: Nitrit 50 ppb<br />

Bromid 1,4 ppm<br />

Nitrat 120 ppb<br />

Säulendaten<br />

Säulendimensionen 150 mm x 4,0 mm<br />

Trennmaterial Silicagel C18<br />

Partikelgrösse 5 µm<br />

pH-Bereich 2...9<br />

Empfohlene Vorsäule ProntoSIL 120-5-C18<br />

AQ Guard (6.1008.110)<br />

Bestimmung von Paracetamol, Coffein und 4-Hydroxybenzoesäure<br />

bei drei verschiedenen Wellenlängen unter<br />

Verwendung der IC-Säule ProntoSIL 120-5-C18 AQ.<br />

Eluent: 20 mmol/L H SO in Acetonitril/Wasser<br />

2 4<br />

(15:85 v/v)<br />

Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Probe: Standard mit 20 ppm Paracetamol,<br />

Coffein, 4-Hydroxybenzoesäure<br />

Temperatur: 22 °C<br />

Detektion: UV bei 220 nm, 254 nm, 270 nm<br />

Metrosep A Supp 8 – 150 (6.1017.010)<br />

Bestimmung von Anionen in salzhaltigen Wässern? Bisher war diese Applikation<br />

nur mit grossem Aufwand bei der Probenvorbereitung zu bewerkstelligen. Mit der<br />

neuen hochkapazitiven «Salz-Säule» Metrosep A Supp 8 ist die ionenchromatographische<br />

Bestimmung jetzt ohne Reinigung der Proben möglich. Die Detektion der<br />

Anionen erfolgt photometrisch; unser neuer UV/VIS Compact IC 844 eignet sich<br />

hierfür hervorragend.<br />

Bei Verwendung von Eluenten mit hohen Ionenkonzentrationen (10%ige NaCl-Lösung)<br />

kann bis zu 30%ige NaCl-Lösung als Probe injiziert werden. So lassen sich<br />

Nachweisgrenzen im unteren ppb-Bereich erzielen.<br />

[<br />

ProntoSIL 120-5-C18 AQ (6.1008.100)<br />

Der UV/VIS Compact IC 844 erschliesst der Ionenchromatographie eine Vielzahl<br />

neuer Applikationen im Bereich der Bestimmung von Pharmaka. Mit der ProntoSIL<br />

120-5-C18 AQ steht nun auch für diese Applikationen die geeignete IC-Trennsäule<br />

zur Verfügung.<br />

Die Trennung und Bestimmung von Breitbandantibiotika (Cefazolin, Amoxicillin,<br />

Ampicillin usw.) oder Schmerzmitteln wie Acetylsalicylsäure (Aspirin) und Paracetamol<br />

(in Nordamerika bekannt als Acetaminophen) lassen sich mit dem UV/VIS<br />

Compact IC 844 und der ProntoSIL 120-5-C18 AQ ebenso schnell und zuverlässig<br />

durchführen wie etwa die Coffeinbestimmung in Cola-Getränken.<br />

18 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Im Fokus: die neue IC-Anionensäule Metrosep A Supp 10<br />

Mit der Metrosep A Supp 10 präsentiert <strong>Metrohm</strong> eine kostengünstige Anionensäule,<br />

die sich nicht nur für die Bestimmung der Standardanionen, sondern auch für komplexe<br />

Applikationen eignet. Die problemlose Trennung von Sulfit und Sulfat ist nur<br />

ein Beispiel für die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten dieser neuen IC-Säule. Ein weiterer<br />

Vorzug der Metrosep A Supp 10 ist die Lage und geringe Grösse des Systempeaks<br />

(Carbonat), der deutlich vor dem Chlorid-Peak auftritt und die Bestimmung<br />

somit nicht stört (siehe die beiden nachfolgenden Chromatogramme).<br />

Die neue Metrosep A Supp 10 basiert auf einem hochkapazitiven Styrol/Divinylbenzol-Copolymer<br />

mit einer Partikelgrösse von nur 4,6 µm. <strong>Metrohm</strong> hat dieses<br />

bewährte Säulenkonzept weiterentwickelt und optimiert. Das Ergebnis ist eine äusserst<br />

robuste Anionensäule mit hervorragender Trennleistung und variabler Selektivität.<br />

In der Chromatgraphie ist die Selektivität der Säule in Bezug auf die zu bestimmenden<br />

Substanzen von grosser Bedeutung, insbesondere bei der Trennung von<br />

Metrosep A Supp 10<br />

Die Trennung von Sulfit und Sulfat gelingt bereits auf der<br />

50-mm-Version der Metrosep A Supp 10.<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 50<br />

(6.1020.050)<br />

Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />

5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Temperatur: 45 °C<br />

Lage des Systempeaks bei Verwendung eines Carbonat/<br />

Hydrogencarbonat-Eluenten.<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />

(6.1020.010)<br />

Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />

5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Temperatur: 45 °C<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 19


Metrosep A Supp 10<br />

Verschiebung der Peaks von Bromid und Nitrat im Chromatogramm<br />

durch Variation der Säulentemperatur.<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />

(6.1020.010)<br />

Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />

5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Temperatur: 25...70 °C<br />

Vergleich der unter den empfohlenen Bedingungen erhaltenen<br />

Standardchromatogramme.<br />

Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />

(6.1020.010)<br />

Eluent: (a) 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />

5,0 mmol/L NaHCO3 (b) 5,0 mmol/L Na2CO , 3<br />

5,0 mmol/L NaHCO , 3<br />

–<br />

5 µmol/L ClO4 Flussrate: 1,0 mL/min<br />

Probe: Standard mit 2 ppm Chlorid; 5 ppm<br />

Nitrit; 10 ppm Phosphat, Bromid, Nitrat,<br />

Sulfat<br />

Temperatur: (a) 45 °C<br />

(b) 30 °C<br />

Komponenten mit sehr ähnlichen Eigenschaften. Im Gegensatz etwa zur HPLC ist<br />

in der Ionenchromatographie die Elutionsreihenfolge in der Regel durch Ladung und<br />

Radius der Ionen vorgegeben. Nur bei wenigen IC-Trennsäulen besteht die Möglichkeit,<br />

die Selektivitäten einzelner Ionen durch äussere Parameter wie Temperatur, pH-<br />

Wert des Eluenten oder allgemein die Eluentzusammensetzung zu verändern.<br />

Die neue Metrosep-Anionensäule zeigt dieses Charakteristikum. Ihre Trenneigenschaften<br />

lassen sich durch Variation der genannten Parameter verändern und so gezielt<br />

auf die jeweilige Applikation abstimmen. In Bezug auf die Selektivitätsänderungen<br />

ist die Metrosep A Supp 10 dabei äusserst flexibel. So ist es möglich, die Peaks von<br />

Bromid und Nitrat allein durch Variation der Säulentemperatur in weiten Bereichen innerhalb<br />

des Chromatogramms zu verschieben. Wie die nachfolgende Abbildung zeigt,<br />

nehmen die Retentionszeiten dieser Anionen mit steigender Temperatur ab.<br />

Der Phosphat-Peak erscheint bei Verwendung des Standardeluenten (5,0 mmol/L<br />

Na 2 CO 3 , 5,0 mmol/L NaHCO 3 ) ungewöhnlich früh im Chromatogramm: Phosphat<br />

wird bereits zwischen Nitrit und Bromid eluiert. Durch Variation der Eluentzusammensetzung<br />

kann aber auch der Phosphat-Peak innerhalb des Chromatogramms<br />

verschoben werden, was eine Anpassung an das gegebene Trennproblem erlaubt.<br />

Das durch das Grundmaterial bedingte Tailing von Bromid und Nitrat wird durch erhöhte<br />

Temperatur oder durch den Zusatz geringer Mengen Perchlorat zum Eluenten<br />

minimiert. <strong>Metrohm</strong> empfiehlt, entweder mit dem Standardeluenten und einer Säulentemperatur<br />

von 45 °C zu arbeiten, oder, falls kein Säulenofen verwendet wird,<br />

dem Eluenten 5 µmol/L Perchlorat zuzusetzen (siehe nachfolgende Abbildung).<br />

20 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Wie die Beispiele zeigen, lassen sich die die Trenneigenschaften der Metrosep A<br />

Supp 10 in weiten Grenzen variieren. Dadurch kann diese IC-Anionensäule an eine<br />

Vielzahl von Applikationen angepasst werden und so einen Teil der bisher erforderlichen<br />

Spezialsäulen ersetzen.<br />

Vier verschiedene Säulenlängen zur Auswahl<br />

Die neue Metrosep-Anionensäule ist in vier verschiedenen Längen erhältlich:<br />

• Metrosep A Supp 10 – 50 (6.1020.050):<br />

Für einfache Trennprobleme und unkomplizierte Probenmatrices.<br />

• Metrosep A Supp 10 – 75 (6.1020.070):<br />

Für schnellen Probendurchsatz und für Proben mit hoher Ionenstärke, zum Beispiel<br />

für die Analyse von Cola-Getränken oder die Luftanalytik.<br />

• Metrosep A Supp 10 – 100 (6.1020.010):<br />

Sehr gute Trennleistung bei gleichzeitig moderaten Chromatographiezeiten; universell<br />

einsetzbare Anionentrennsäule.<br />

• Metrosep A Supp 10 – 250 (6.1020.030):<br />

Für Proben mit hoher Ionenstärke, für komplexe Trennaufgaben und für Analysen<br />

mit sehr grossen Konzentrationsunterschieden zwischen den Einzelkomponenten.<br />

Säulendaten<br />

Säulendimensionen 50 mm x 4,0 mm (6.1020.050)<br />

75 mm x 4,0 mm (6.1020.070)<br />

100 mm x 4,0 mm (6.1020.010)<br />

250 mm x 4,0 mm (6.1020.030)<br />

Trennmaterial Styrol/Divinylbenzol-Copolymer mit quaternären<br />

Ammoniumgruppen<br />

Partikelgrösse 4,6 µm<br />

pH-Bereich 0...14<br />

Empfohlene Vorsäule Metrosep A Supp 10 Guard (6.1020.500) oder<br />

Metrosep A Supp 10 S-Guard (6.1020.510)<br />

Metrosep A Supp 10<br />

Der Jammer<br />

mit der Menschheit ist,<br />

dass die Narren<br />

so selbstsicher sind<br />

und die Gescheiten<br />

so voller Zweifel.<br />

Bertrand Russell<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 21


Biogene Amine in Fisch<br />

Wie frisch ist der Fisch? – Die Ionenchromatographie gibt<br />

Aufschluss!<br />

Fische und die daraus hergestellten Erzeugnisse sind sehr nahrhafte Lebensmittel.<br />

Sie liefern viel Eiweiss, Fett, zahlreiche Vitamine (A-, B- und D-Vitamine), Mineralien<br />

(Kalium, Phosphor usw.) und Spurenelemente (z.B. Iod und Selen in Meerfischen).<br />

Der Fettgehalt der Fischarten ist sehr unterschiedlich. Generell weisen Fischfette<br />

einen hohen Anteil an ungesättigten essentiellen Fettsäuren auf, was ebenso wie<br />

der hohe Eiweissgehalt (ca. 20%) einen schnellen Verderb begünstigt. Die Aufrechterhaltung<br />

der Frische des Fanges innerhalb der Kette Fanggrund – Verarbeitung<br />

– Verkauf – Konsument stellt deshalb für die Fischereiindustrie eine grosse<br />

Herausforderung dar.<br />

Da verdorbener Fisch keinen kommerziellen Nutzen mehr hat, sind verlässliche Methoden<br />

zur Überprüfung der Frische für Produzenten und Konsumenten von grosser<br />

Bedeutung.<br />

Vom Standpunkt des Analytikers gibt es drei Gruppen von Substanzen, die als<br />

«Frische-Indikatoren» besonders interessant sind:<br />

• Gesamtgehalt an flüchtigen N-Basen (total volatile nitrogenous bases – TVB-N)<br />

• Gehalt an Trimethylamin-N-oxid (TMAO)<br />

• Gehalt an biogenen Aminen (in Fischen vor allem Histamin, Putrescin und Cadaverin)<br />

Innerhalb der EU gilt für den zulässigen Gehalt an TVB-N in verschiedenen Meerfischen<br />

die Richtlinie 95/149/EC. TVB-N-Konzentrationen im Bereich 5...100<br />

mg/100 g Meerfisch können bestimmt werden. Die angewendete Titrationsmethode<br />

ist aber zum einen zeitaufwendig, zum anderen wird lediglich ein Summenparameter<br />

bestimmt.<br />

Dabei tragen verschiedene Komponenten zum «Verderbnis-Parameter» für Fisch<br />

bei. Dies ist erstens der mikrobiologische Abbau von TMAO (dieses dient zur Regulierung<br />

des osmotischen Druckes in Fischen) zu Trimethylamin (TMA) und Ammoniak.<br />

Weitere Substanzen, die ebenfalls beim Abbau von Fischeiweiss durch<br />

Mikroorganismen entstehen, werden unter dem Begriff biogene Amine zusammengefasst.<br />

Es sind dies Histamin, Putrescin und Cadaverin. Da Histamin zu den allergieauslösenden<br />

Substanzen zählt, ist eine genaue Bestimmung für Produzenten und<br />

Konsumenten von grossem Interesse.<br />

Um die «Frische-Indikatoren» in Meerfischen präzise bestimmen zu können, entwickelte<br />

das Kantonale Labor Schaffhausen, Schweiz (Frau Oechslin, Frau Steil)<br />

eine neue ionenchromatographische Methode. Diese erlaubt die gleichzeitige Bestimmung<br />

von Dimethylamin (DMA), Trimethylamin (TMA), Trimethylamin-N-oxid<br />

(TMAO), Histamin, Putrescin und Cadaverin und ist für Stickstoffkonzentrationen<br />

von 5 bis1500 mg/kg Fisch anwendbar.<br />

Hieraus entstand in Zusammenarbeit mit der Sigma-Aldrich Chemie GmbH (vormals<br />

Fluka) in Buchs, Schweiz, und der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> in Herisau ein Analysen-Kit für<br />

die Untersuchung von 10 Meerfischproben (Fluka Nr. 53851). Dieses enthält neben<br />

der erforderlichen IC-Vorsäule die Reagenzien für den Eluenten, den Puffer und die<br />

Standardlösungen.<br />

Erfolgreich analysiert wurden bislang unter anderem Dorsch, Seeteufel, Goldbutt,<br />

Scholle, Rotzunge und Rotbarsch. Bei Heilbutt und Thunfisch wird die Auswertung<br />

der Komponenten Cadaverin und Histamin durch Störpeaks beeinträchtigt. Hier<br />

müsste der Eluent entsprechend angepasst werden.<br />

Beschreibung der ionenchromatographischen Analysenmethode<br />

5 g Meerfisch werden mit 50 mL Acetatpuffer pH = 4,8 versetzt und mittels<br />

Dispergiergerät homogenisiert. Diese Probenlösung wird zunächst durch ein<br />

5-µm-, dann durch ein 0,45-µm-Filter filtriert und anschliessend unter Verwen-<br />

22 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


dung eines IC Sample Processors automatisch injiziert. In gleicher Weise stellt man<br />

jeweils drei aufgestockte Proben her, indem man den Fisch vor der Probenvorbereitung<br />

mit 300, 500 bzw. 700 µL eines Amin-Mischstandards versetzt. Zur Überprüfung<br />

des Systems und der IC-Methode dienen verschiedene Standardlösungen<br />

sowie eine erst nach der Probenvorbereitung aufgestockte Probenlösung. Die Ermittlung<br />

der Aminkonzentrationen erfolgt stets durch Kalibrierung mit externen<br />

Standards (7-Punkt-Kalibrierung).<br />

Um Veränderungen infolge von Abbauprozessen zu verhindern, sollten die Proben<br />

bis zur Analyse kühl gelagert und möglichst noch am Tag der Probenahme weiterverarbeitet<br />

werden.<br />

Die IC-Messungen erfolgten im Applikationslabor der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> (Frau Seifert)<br />

auf einem automatisierten Advanced IC System. Gearbeitet wurde mit der Trennsäule<br />

Metrosep C 2 – 150 (6.1010.220) und der Vorsäule Metrosep C 2 Guard<br />

(6.1010.200). Als Eluent diente 6 mmol/L HNO 3 mit einer Flussrate von 1,0 mL/min.<br />

Die Standardlösungen wurden jeweils zweimal, die Proben fünfmal injiziert.<br />

Fazit<br />

Die vorgestellte ionenchromatographische Methode ermöglicht die gleichzeitige<br />

und schnelle Bestimmung der verschiedenen «Frische-Indikatoren» und eignet sich<br />

damit hervorragend für die Qualitätskontrolle von Meerfischen.<br />

Biogene Amine in Fisch<br />

Standardchromatogramm mit den sechs Aminen.<br />

Standard 3: DMA-N 2,08 ppm<br />

TMAO-N 13,6 ppm<br />

TMA-N 9,98 ppm<br />

Putrescin-N 2,39 ppm<br />

Cadaverin-N 2,18 ppm<br />

Histamin-N 2,06 ppm<br />

Bei der Analyse von frischem Goldbutt erhaltenes Chromatogramm.<br />

Resultate: DMA-N 10,5 mg/kg Fisch<br />

TMAO-N 3,85 mg/kg Fisch<br />

TMA-N 130 mg/kg Fisch<br />

Putrescin-N 7,12 mg/kg Fisch<br />

Cadaverin-N 5,38 mg/kg Fisch<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 23


Rückverfolgbarkeit garantiert<br />

PRIMUS<br />

Primäre Multiionen-Standards für die Ionenchromatographie<br />

Primäre Standards aus hochreinen Salzen Zertifiziertes Referenzmaterial (CRM)<br />

Gravimetrisches Herstellungsverfahren Zertifikat für Gehaltsbestimmung mit Angabe der Unsicherheit UND<br />

Verunreinigungen, damit bestmögliche Richtigkeit Multielementlösungen für Anionen und Kationen Drei Jahre Haltbarkeit<br />

Der neue Standard für Qualifizierung von IC-Systemen Validieren von IC-Methoden Qualitätskontrolle<br />

Produktionskontrolle GMP «Good Manufacturing Practice»<br />

Zertifiziert durch die Metrologischen Institute BAM (Berlin, Deutschland) und EMPA (St. Gallen, Schweiz)<br />

Bestellinformationen:<br />

Kationen 50 mL gebrauchsfertige Lösung: Li + , Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ ; Gehalt je 10 mg/kg (± 0.2 %); Fluka # 89316<br />

Anionen; 50 mL gebrauchsfertige Lösung: F – , Cl – , NO 3 – , Br – , PO4 3– , SO4 2– ; Gehalt je 10 mg/kg (± 0.2 %); Fluka # 89886<br />

EMPA<br />

CH-9014 St. Gallen, Schweiz<br />

Ein Gemeinschaftsprojekt der<br />

Fluka GmbH<br />

CH-9471 Buchs, Schweiz<br />

I o n e n a n a l y t i k<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

CH-9101 Herisau, Schweiz<br />

24 www.empa.ch<br />

www.fluka.ch<br />

www.metrohm.com<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005<br />

Ecknauer+Schoch ASW


Die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> ist der Marktführer in der Titration, unsere Titratoren «Made in<br />

Switzerland» setzen weltweit die Standards. Die Elektrode, das Herz eines jeden<br />

Titrationssystems, darf diesem Anspruch in keiner Weise nachstehen, andernfalls<br />

würde die Investition in den Titrator ad absurdum geführt. Die Ecotrode 6.0232.100<br />

ist seit Jahren unser bewährtes «Arbeitstier» in der routinemässigen pH-Titration.<br />

Sie bietet ein sehr attraktives Preis-Leistungsverhältnis; allerdings beschränkt das<br />

Keramikstift-Diaphragma den Einsatz auf niederschlagsfreie Proben.<br />

Die Ecotrode Plus mit Festschliffdiaphragma – der neue<br />

Standard in der pH-Titration!<br />

Der stetig wachsende Erfolg unserer Unitrode und Aquatrode Plus in der pH-<br />

Messung zeigt, dass der Festschliff das universellere Diaphragma darstellt. Er ist<br />

weitgehend unempfindlich gegen Verschmutzung und erfordert nur minimale Wartung.<br />

Das Festschliffdiaphragma eignet sich für verschiedenste Proben, von klaren,<br />

ionenarmen Lösungen bis hin zu hochkonzentrierten Suspensionen oder Emulsionen.<br />

Seine besondere Stärke liegt aber in der Präzision: Das Festschliffdiaphragma<br />

ermöglicht rauscharme und von der Ionenstärke bzw. Rührgeschwindigkeit nur<br />

minimal abhängige Potentialmessungen und erfüllt damit entscheidende Voraussetzungen<br />

für eine schnelle und präzise Titration.<br />

Um die Vorteile des Festschliffdiaphragmas in der Titration voll ausschöpfen zu<br />

können, wurde für die Ecotrode Plus zudem ein neues Membranglas entwickelt, das<br />

neben einer kurzen Ansprechzeit* eine sehr grosse Ausdauer besitzt. Kurz gesagt:<br />

ein Membranglas, das auch im Dauereinsatz nicht schlapp macht. Mit der Ecotrode<br />

Plus dokumentieren Sie etwaige Veränderungen in der Probe und nicht das Altern<br />

der Elektrode!<br />

Die Ecotrode Plus 6.0262.100 ist das Ergebnis von 60 Jahren Erfahrung in der<br />

pH-Messtechnik, modernster Produktionstechnologie «Made in Switzerland» und<br />

dem Streben nach kontinuierlicher Optimierung unserer Produkte. Dieser neue Metrosensor<br />

stellt in vielerlei Hinsicht eine deutliche Verbesserung unserer bewährten<br />

Ecotrode 6.0232.100 dar.<br />

* Übrigens: Schnelligkeit ist keine Hexerei, sondern eine Frage der richtigen Aufbewahrung<br />

der Elektrode! <strong>Metrohm</strong> empfiehlt für die Ecotrode Plus, wie für alle<br />

kombinierten pH-Glaselektroden mit c(KCl) = 3 mol/L als Bezugselektrolyt, die<br />

patentierte Aufbewahrungslösung 6.2323.000. Diese verhindert das Altern der<br />

Glasmembran und garantiert damit auf Dauer kurze Ansprechzeiten.<br />

Technische Daten<br />

pH-Bereich 0...13<br />

Temperaturbereich 0...80 °C<br />

Schaftlänge 125 mm<br />

Schaftdurchmesser 12 mm<br />

Schaftmaterial Weichglas<br />

Minimale Eintauchtiefe 15 mm<br />

Elektrodensteckkopf <strong>Metrohm</strong>-Steckkopf G<br />

Membranglas E-Glas<br />

Membranform Halbkugel<br />

Diaphragma Festschliff<br />

Bezugselektrolyt c(KCl) = 3 mol/L<br />

Elektrolytausfluss 5...30 µL/h<br />

Ableitelement LL-System<br />

Ecotrode Plus 6.0262.100<br />

Die Ecotrode Plus 6.0262.100: besser geht’s (fast) nicht mehr!<br />

Universell einsetzbar, ausdauernd und schnell: die neue<br />

Ecotrode Plus 6.0262.100.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 25


Spectrosense<br />

Spectrosense – die neuen Metrosensoren für die photometrische<br />

Titration<br />

Die neue Spectrosense – hier die Version 6.1109.110 mit<br />

einer Wellenlänge von 610 nm – zeichnet sich durch Robustheit,<br />

kompaktes Design und einfache Handhabung<br />

aus. (Der auf den Elektrodenschaft aufgeschraubte Spiegel<br />

ist im Lieferumfang 6.1109.110 nicht enthalten.)<br />

Photometrische Titration mit dem Titrando 836 und der<br />

Spectrosense 610 nm.<br />

Die Titration mit photometrischer Indikation ist ein integraler Bestandteil vieler Titrationsmethoden.<br />

Sie beruht auf Farbänderungen am Äquivalenzpunkt und wird vor<br />

allem dort eingesetzt, wo<br />

• eine potentiometrische Bestimmung des Äquivalenzpunktes nicht möglich ist,<br />

• keine geeigneten potentiometrischen Elektroden zur Verfügung stehen,<br />

• eine Konventionsmethode die photometrische Indikation vorschreibt,<br />

• das Ausgangssignal der Elektrode durch Matrixeffekte der Probe verfälscht<br />

wird,<br />

• die Preisvorteile der Titration gegenüber aufwendigeren Verfahren (z.B. AAS,<br />

ICP-AES) genutzt werden,<br />

• auf die einfache und schnelle Durchführung der Messungen Wert gelegt wird.<br />

Mit den neuen Spectrosense-Elektroden lassen sich die Vorteile der photometrischen<br />

Titration optimal nutzen. Es stehen mit 523 nm bzw. 610 nm zwei Wellenlängen<br />

zur Verfügung; somit kann die für die Applikation jeweils optimale Wellenlänge<br />

ausgewählt werden. Als Lichtquelle dienen moderne Leuchtdioden (LED), die<br />

eine durchschnittliche Betriebsdauer von 50’000 Stunden ermöglichen und selbst<br />

nach langer Betriebsdauer immer noch eine hohe Lichtintensität aufweisen.<br />

Die neue Spectrosense ist nicht nur besonders stabil, sie ist auch sehr einfach in<br />

der Handhabung. Sie lässt sich wie eine normale Elektrode an einen Titrino oder<br />

Titrando anschliessen. Die Stromversorgung erfolgt dabei vom Rühreranschluss<br />

des Titrino bzw. vom MSB-Anschluss des Titrando. Bei Bedarf kann zur Stromversorgung<br />

auch ein externes Netzteil eingesetzt werden.<br />

Typische Applikationen für photometrische Titrationen mit der<br />

Spectrosense<br />

Bestimmung Matrix Farbindikator Wellenlänge λ<br />

Al Natriumborat Xylenolorange 523 nm<br />

Freies Chlor Wasser N,N-Diethyl-1,4-phenylendiamin 523 nm<br />

Säurezahl Kunststoff Phenolphthalein 523 nm<br />

Sulfat Dünger Thorin 523 nm<br />

Vitamin C Tabletten Dichlorphenolindophenol 523 nm<br />

Ba / Y / Cu Supraleiter Dimethylsulfonazo III 610 nm<br />

Ca-Spuren Sole Hydroxynaphtholblau 610 nm<br />

Ca / Mg Dolomit Eriochromschwarz T / HHSNN 610 nm<br />

Fe Mn-Erze Diphenylaminosulfonat 610 nm<br />

Zn Ni-Bäder Murexid 610 nm<br />

26 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Applikationsbeispiele<br />

Bestimmung der Gesamthärte von Leitungswasser mittels photometrischer Titration<br />

mit einem Titrando und der Spectrosense 610 nm<br />

Titriermittel: c(EDTA) = 0,1 mol/L<br />

Pufferlösung: NH /NH Cl, pH = 10<br />

3 4<br />

Farbindikator: Eriochromschwarz T<br />

Resultatblock und Titrationskurve für die Gesamthärte-Bestimmung in Leitungswasser.<br />

Bestimmung des Sulfatgehaltes einer Standardlösung mittels photometrischer<br />

Titration mit einem Titrando und der Spectrosense 523 nm<br />

Titriermittel: c(BaCl ) = 0,05 mol/L<br />

2<br />

Farbindikator: Thorin 0,1% in dest. Wasser<br />

Resultatblock und Titrationskurve einer Sulfatbestimmung.<br />

Technische Daten<br />

Spectrosense<br />

Gehäuse<br />

Breite 50 mm<br />

Höhe 63 mm (ohne<br />

Schaft und Kabel)<br />

Tiefe 20 mm<br />

Gewicht 120 g<br />

Material Aluminium<br />

Schaft<br />

Durchmesser 12 mm<br />

Länge ohne Spiegel 129 mm<br />

Gesamtlänge 145 mm<br />

Schaftmaterial PEEK<br />

Lichtweg 22 mm<br />

Material Spiegelfassung Edelstahl<br />

Messbereich<br />

Photometrisch 50...1000 mV<br />

Dunkelspannung max. 50 mV<br />

Hellspannung max. 1200 mV<br />

(in dest. Wasser)<br />

Wellenlänge<br />

6.1109.100 523 nm, grün-blau<br />

6.1109.110 610 nm, orange<br />

Umgebungsbedingungen<br />

Gehäuse 0...45 °C<br />

Spiegel 0...80 °C<br />

Relative Feuchtigkeit Rubrik «Sensors»<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 27


DIN EN 14480<br />

Neue DIN/EN-Norm zur Bestimmung anionischer Tenside mittels<br />

potentiometrischer Zweiphasen-Titration<br />

Die Metrosensor-Surfactroden für die potentiometrische<br />

Zweiphasen-Titration: die Surfactrode Resistant<br />

6.0507.130 (rechts) und die Surfactrode Refill<br />

6.0507.140 mit Paste und Stopfwerkzeug.<br />

Die Bestimmung des Gehaltes an grenzflächenaktiven Stoffen (Tensiden) spielt in<br />

vielen Bereichen – von der Abwasseranalytik bis zur Qualitätskontrolle in Produktionsprozessen<br />

– eine wichtige Rolle. Ein immer noch sehr weit verbreitetes Verfahren<br />

ist die so genannte Epton-Titration nach ISO 2271, eine umständliche und<br />

zeitaufwendige manuelle Titration. Die neue Norm DIN EN 14480 beschreibt nun als<br />

Alternative ein wesentlich einfacheres und schnelleres Bestimmungsverfahren: die<br />

potentiometrische Zweiphasen-Titration.<br />

Die klassische Epton-Titration – der Augenschein trügt!<br />

Bei dieser manuellen Titration wird das anionische Tensid im Erlenmeyer-Kolben in<br />

einer Zweiphasen-Mischung aus Wasser und Chloroform mit einem kationischen<br />

Tensid ausgefällt. Das entstandene Ionenpaar muss durch kräftiges Schütteln in die<br />

Lösungsmittelphase extrahiert werden. Der Titrationsendpunkt ist dann visuell mittels<br />

eines Farbindikators zu bestimmen. Diese Methode ist nicht nur umständlich,<br />

sie besitzt noch weitere gravierende Nachteile:<br />

• Einsatz des giftigen Lösungsmittels Chloroform<br />

• Hoher Zeitaufwand pro Bestimmung, da nach jeder Titriermittelzugabe immer<br />

erst die Phasentrennung abgewartet werden muss<br />

• Ungenaue visuelle Endpunktserkennung<br />

• Nicht automatisierbar<br />

Die potentiometrische Zweiphasen-Titration nach DIN EN 14480:<br />

präziser, schneller und gesünder!<br />

Das anionische Tensid wird in einer Zweiphasen-Mischung aus Wasser und Methylisobutylketon/Ethanol<br />

1 : 1 unter Zusatz eines Emulgators vorgelegt. Unter starkem<br />

Rühren wird die entstehende Emulsion mit einem kationischen Tensid, hier Benzethoniumchlorid<br />

(Hyamine 1622), titriert. Das in Wasser unlösliche Ionenpaar wird<br />

dabei sofort in die organische Phase extrahiert. Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes<br />

erfolgt nun nicht visuell, sondern potentiometrisch mit Hilfe tensidsensitiver<br />

Elektroden. Zum Einsatz kommen hierbei die Surfactroden von <strong>Metrohm</strong> (Surfactrode<br />

Resistant oder Surfactrode Refill, siehe nebenstehende Abbildung), die<br />

eine hohe Affinität zu grenzflächenaktiven Stoffen besitzen. Gegenüber der Epton-<br />

Titration ergeben sich damit folgende Vorteile:<br />

• Verwendung von unproblematischen Lösungsmitteln anstelle von Chloroform<br />

• Kurze Bestimmungsdauer: nur wenige Minuten pro Titration<br />

• Objektive, rechnergestützte Bestimmung des Äquivalenzpunktes und damit verbesserte<br />

Präzision<br />

• Leicht automatisierbar<br />

In einem gross angelegten, europaweiten Ringversuch wurde die potentiometrische<br />

Zweiphasen-Titration mit der Epton-Methode verglichen und lieferte dabei die gleichen<br />

Analysenresultate bei besserer Wiederholbarkeit. Eine detaillierte Auswertung<br />

des Ringversuchs findet sich im Anhang der DIN EN 14480.<br />

28 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


aqu. aqu. aqu.<br />

vor dem EP am EP nach dem EP<br />

Steigen Sie um!<br />

DIN EN 14480 zeigt mit der potentiometrische Zweiphasen-Titration ein einfaches,<br />

präzises und umweltverträgliches Bestimmungsverfahren für anionische Tenside<br />

auf. Eine analoge DIN/EN-Norm für die Bestimmung von kationischen Tensiden wird<br />

in Kürze folgen.<br />

Geht es auch ganz ohne Lösungsmittel?<br />

Tenside lassen sich häufig auch in rein wässrigem Medium titrieren. Ein schneller<br />

Test gibt hierüber Auskunft: Etwas Probe in Puffer pH = 3, pH = 7 und pH = 10 lösen<br />

und dann Titriermittel zugeben. Bildet sich in einem der Puffer ein Niederschlag,<br />

so kann die Probe bei diesem pH-Wert titriert werden.<br />

Auf dem Gebiet der Tensidtitration ist <strong>Metrohm</strong> Marktführer und damit Ihr kompetenter<br />

Partner. Wir bieten Ihnen nicht nur alle benötigten Geräte und Zubehörteile,<br />

Sie können auch von unserem grossen Erfahrungsschatz auf diesem Gebiet profitieren.<br />

Unser «Surf PAC», eine umfangreiche Sammlung von Applikationsbeispielen<br />

und Methoden für die Titration von anionischen, kationischen und nichtionischen<br />

Tensiden, macht den Einstieg in die Tensidanalytik zum Kinderspiel.<br />

DIN EN 14480<br />

Schematische Darstellung der potentiometrischen Zweiphasen-Titration<br />

eines anionischen Tensides (EP = Äquivalenzpunkt).<br />

Kurvenbeispiel für die potentiometrische Zweiphasen-<br />

Titration eines anionischen Tensides. Die Bestimmung<br />

des Äquivalenzpunktes erfolgt durch den Titrator und ist<br />

damit wesentlich präziser als die visuelle Ermittlung des<br />

Titrationsendpunktes.<br />

Probe: anionisches Benetzungsmittel<br />

Elektrode: Surfactrode Refill<br />

Titriermittel: c(Hyamine 1622) = 0,005 mol/L<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 29


Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />

Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />

Konduktometrie −<br />

Leitfähigkeitsmessung<br />

Gut sein<br />

ist einfach,<br />

aber gerecht sein<br />

ist schwierig.<br />

Victor Hugo<br />

Peter Bruttel<br />

Peter Bruttel<br />

Konduktometrie – Leitfähigkeitsmessung<br />

<strong>Metrohm</strong>-Monographie Nr. 8.028.5001 (deutsch) bzw. 8.028.5003 (englisch)<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, 2004, 49 Seiten<br />

Die Messung der elektrischen (elektrolytischen) Leitfähigkeit – die Konduktometrie–<br />

blickt auf eine lange Tradition zurück. Bereits vor rund 125 Jahren wurden Leitfähigkeitsmessungen<br />

durchgeführt und seit etwa 50 Jahren stellt die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> ihren<br />

Kunden geeignete Messgeräte und geeignetes Zubehör zur Verfügung.<br />

Einschlägige Literatur zum Thema Konduktometrie ist leider meist vergriffen oder<br />

muss in mühseliger Arbeit gesucht und zusammengetragen werden. Mit der neuen<br />

<strong>Metrohm</strong>-Monographie möchten wir diese Lücke schliessen: Das kompakte Werk<br />

soll dazu dienen, sich in kurzer Zeit in die Leitfähigkeitsmessung einzuarbeiten. Darüber<br />

hinaus eignet es sich auch als praktisches Nachschlagewerk.<br />

Die Monographie ist in drei Teile gegliedert:<br />

Teil 1: Begriffe/Definitionen<br />

Diese sind in alphabetischer Reihenfolge von A bis Z aufgelistet. Aus den vielfältigen<br />

Stichwörtern seien hier nur einige wenige herausgegriffen:<br />

Äquivalentleitfähigkeit, Dissoziation, Grenzleitfähigkeit, Kalibrierlösungen, Leitwert,<br />

Messfrequenz, Polarisation, Temperaturabhängigkeit, Überführungszahl, Validierung,<br />

Zellkonstante ...<br />

Teil 2: Praktische Anwendungen<br />

In diesem Teil erfahren Sie an Beispielen unter anderem, wie man die Zellkonstante<br />

der Messzelle oder den Temperaturkoeffizienten der Messlösung ermittelt, wie konduktometrische<br />

Titrationen durchgeführt werden oder wie bei Leitfähigkeitsmessungen<br />

in demineralisierten Wässern gemäss USP-Richtlinien vorzugehen ist.<br />

Teil 3: Tabellen<br />

Hier finden Sie Übersichten zur Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der<br />

Elektrolytkonzentration bzw. der Temperatur der wichtigsten ionischen Lösungen<br />

(Säuren, Basen, Salzlösungen).<br />

Die Monographie wendet sich an alle, die Leitfähigkeitsmessungen durchführen<br />

und/oder mehr über die theoretischen Hintergründe erfahren möchten.<br />

Die vorgestellte Monographie können Sie in deutscher und englischer Sprache kostenlos<br />

bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung beziehen.<br />

30 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Prof. Dr. Leo Gros, Peter Bruttel, Marcus von Kloeden<br />

Praktikum der Titration<br />

<strong>Metrohm</strong>-Monographie Nr. 8.029.5001 (deutsch) bzw. 8.029.5003 (englisch)<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, 2005, 162 Seiten<br />

Der Untertitel «Ausbildungshandbuch für die titrimetrische Massanalyse» weist darauf<br />

hin, für wen die Monographie gedacht ist: Auszubildende und Ausbilder der<br />

chemischen und verwandten Berufe, aber auch Schüler und Studierende werden<br />

vom reichen Know-how in diesem Praktikumsbuch profitieren.<br />

Im theoretischen Teil werden zunächst die Grundbegriffe, Titrationsreaktionen, Indikationsverfahren,<br />

Elektroden/Sensoren sowie die Herstellung und Titerstellung der<br />

wichtigsten Titriermittel beschrieben.<br />

Der zweite Teil der Monographie enthält eine Fülle von Titrationsbeispielen aus der<br />

Praxis. Hier finden Sie nicht nur Angaben zu benötigtem Zubehör und Reagenzien,<br />

detaillierte Arbeitsanweisungen und Geräteparameter, sondern auch Lernschritte,<br />

Kurven- und Berechnungsbeispiele sowie Hinweise auf mögliche Fehlerquellen. Der<br />

praktische Teil ist in die folgenden fünf Blöcke gegliedert:<br />

• Wässrige Säure-Base-Titrationen<br />

• Nichtwässrige Säure-Base-Titrationen<br />

• Fällungstitrationen<br />

• Redoxtitrationen<br />

• Komplexometrische (chelatometrische) Titrationen<br />

Die vielfältigen Applikationen aus den unterschiedlichsten Bereichen verdeutlichen,<br />

wie vielseitig und präzise titrimetrische Analysen sind. Selbstverständlich können<br />

die beschriebenen Titrationen mit jedem beliebigen <strong>Metrohm</strong>-Titrator (Titrando, Titrino,<br />

Titroprocessor) durchgeführt werden.<br />

Diese neue <strong>Metrohm</strong>-Monographie ist ein Muss für jedes Titrierlabor. Profitieren<br />

auch Sie von unserem reichen Erfahrungsschatz auf diesem Gebiet der Analytik!<br />

Das «Praktikum der Titration» können Sie kostenlos bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />

beziehen. Derzeit ist die Monographie in deutscher und englischer Sprache erhältlich.<br />

Weitere Sprachversionen (französisch, spanisch) sind in Vorbereitung.<br />

www.metrohm.info<br />

Die <strong>Metrohm</strong> Information hat eine eigene Web-Adresse. Unter<br />

www.metrohm.info<br />

Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />

Praktikum<br />

der<br />

Titration<br />

Prof. Dr. Leo Gros<br />

Peter A. Bruttel<br />

Marcus von Kloeden<br />

finden Sie sämtliche Ausgaben unserer Kundenzeitschrift, die seit 1998 publiziert wurden, in elektronischer Form. Die einzelnen<br />

Artikel stehen in deutscher und englischer Sprache als PDF-Dateien zur Verfügung. Anhand der Inhaltsverzeichnisse können Sie<br />

die Sie interessierenden Beiträge einfach auswählen, herunterladen und ausdrucken.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 31


Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />

«A visit to a high-tech enterprise»<br />

<strong>Metrohm</strong> ist heute in über 120 Ländern der Welt tätig. In den 43 für uns wichtigsten<br />

Märkten sind wir mit Tochterfirmen bzw. Joint Ventures präsent, die insgesamt über<br />

1150 MitarbeiterInnen beschäftigen. Auf die wichtigsten Weltmärkte können wir somit<br />

direkt oder indirekt Einfluss nehmen, stets mit dem Ziel, unseren Kunden grösstmöglichen<br />

Nutzen zu bringen.<br />

Wir freuen uns, Ihnen in einem 4-minütigen Videofilm (in den Sprachen Deutsch,<br />

Chinesisch, Englisch, Französisch, Italienisch, Japanisch und Spanisch) einen Einblick<br />

in unser Unternehmen zu geben.<br />

Unter<br />

www.metrohm.com/company/videos.html<br />

können Sie sich jederzeit ein Bild von der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> machen.<br />

Wir sind überzeugt, dass der Produktionsstandort Schweiz konkurrenzfähig ist. In<br />

Zentraleuropa befinden wir uns an einem privilegierten Standort. Sie können sich<br />

darauf verlassen: <strong>Metrohm</strong>-Produkte sind und bleiben «Swiss Made».<br />

Neben den eigenen Produkten stellen wir mit grossem Erfolg auch elektronische<br />

und mechanische Baugruppen sowie Geräte für unsere Tochterfirmen her. Nicht<br />

zuletzt dank unseren sorgfältig ausgewählten, motivierten und hoch qualifizierten<br />

Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern werden sämtliche Produkte unter dem Leitgedanken<br />

«Quality First» gefertigt.<br />

In diesem filmischen Kurzporträt erfahren Sie viel Wissenswertes über die <strong>Metrohm</strong><br />

<strong>AG</strong>. Hervorgehoben wird beispielsweise die ungewöhnlich hohe Fertigungstiefe<br />

(z.B. Dickfilm- oder Sensorenherstellung) oder die zentrale Bedeutung der Teamarbeit<br />

bei der Entwicklung neuer Geräte und Softwareprodukte. Sie haben die Möglichkeit,<br />

den kompletten Werdegang eines <strong>Metrohm</strong>-Gerätes zu verfolgen – von der<br />

Produktion über die Qualitätskontrolle bis hin zur Lagerung in einem modernen,<br />

automatisierten Hochregallager.<br />

Auch die regelmässige Produktschulung ist unverzichtbar. So bieten wir nicht nur<br />

an unserem Stammsitz in Herisau, sondern weltweit Seminare und Workshops für<br />

<strong>Metrohm</strong>-Kunden und solche, die es noch werden sollen.<br />

Kundenorientierung, Qualität und Flexibilität – dies sind und bleiben die Grundpfeiler<br />

der <strong>Metrohm</strong>-Philosophie.<br />

PS: Die 16-minütige Vollversion des Videofilmes ist in Form einer professionell gestalteten<br />

DVD erhältlich. Fragen Sie einfach Ihre lokale <strong>Metrohm</strong>-Vertretung!<br />

32 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />

Seminarangebot der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, für das zweite Halbjahr 2005<br />

<strong>Metrohm</strong> ist weltweit der einzige Gerätehersteller, dessen Angebot die ganze Palette der Ionenanalytik umfasst. Mit einer Vielzahl<br />

von Veranstaltungen bieten wir Ihnen die Möglichkeit, sich auf dem neuesten Stand der Technik zu halten. Im Rahmen der eintägigen<br />

<strong>Metrohm</strong>-Seminare können Sie Einsatzgebiete und Anwendungen der verschiedenen Analysenverfahren in Theorie und Praxis<br />

kennen lernen. Die Workshops sind ideal, wenn Sie Ihre Kenntnisse gezielt vertiefen und praktisch anwenden möchten.<br />

Wir freuen uns auf Ihre Teilnahme!<br />

<strong>tiamo</strong>-Software-Workshop:<br />

Schwerpunkt Benutzerverwaltung<br />

In diesem eintägigen Workshop, der sich insbesondere an Systemadministratoren<br />

richtet, werden unter anderem folgende Teilaspekte der neuen Titrationssoftware<br />

<strong>tiamo</strong> behandelt:<br />

• Benutzerverwaltung, Erstellung von Benutzerprofilen<br />

• Definition von Zugriffsrechten<br />

• Passwortschutz<br />

• Verwendung digitaler Unterschriften<br />

• Datensicherheit und zentrale Datenverwaltung<br />

• <strong>tiamo</strong> als Client/Server-Datenbank-Software<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

Dienstag, 18. Oktober 2005 in Basel<br />

Schutzgebühr<br />

CHF 700,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />

<strong>tiamo</strong>-Software-Workshop (zweitägig)<br />

Dieser zweitägige Workshop richtet sich an Anwender, die Analysen durchführen<br />

und Methoden entwickeln möchten.<br />

1. Tag: Grundlagen<br />

Sie werden Schritt für Schritt in die Grundlagen der neuen Titrationssoftware <strong>tiamo</strong><br />

eingeführt und erhalten einen Überblick über deren Aufbau und Möglichkeiten. Behandelt<br />

werden unter anderem Konfiguration, Methodenerstellung, Berechnung und<br />

Dokumentation der Resultate sowie Datenbank-Handling.<br />

2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung<br />

Der zweite Kurstag bietet Ihnen die Möglichkeit, die erworbenen Kenntnisse zu vertiefen<br />

und praktisch anzuwenden. Anhand konkreter Beispiele aus der Praxis erstellen<br />

Sie Titrationsmethoden und optimieren diese.<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

Mittwoch, 19. Oktober 2005 bis Donnerstag, 20. Oktober 2005 in Basel<br />

Schutzgebühr<br />

CHF 1400,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />

Die meisten Menschen<br />

vergessen ihre Kindheit<br />

wie einen Schirm,<br />

den sie irgendwo in der<br />

Vergangenheit<br />

stehen lassen.<br />

Erich Kästner<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 33


<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />

Auskunft und Anmeldung<br />

Die Programme und Zeitpläne für die Seminare<br />

und Workshops der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

erhalten Sie von:<br />

Verkaufsbüro Schweiz<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

9101 Herisau<br />

Telefon +41 71 353 85 80<br />

Fax +41 71 353 89 05<br />

E-Mail sales@metrohm.ch<br />

Die Teilnehmerzahl ist begrenzt, zögern<br />

Sie deshalb nicht!<br />

Aus organisatorischen Gründen muss<br />

Ihre Anmeldung bis spätestens 14 Tage<br />

vor dem Kurstermin bei uns eingehen.<br />

<strong>Metrohm</strong>-Seminar:<br />

Karl-Fischer-Titration<br />

Gastreferentin<br />

Frau Helga Hoffmann, Riedel-de Haën, Sigma-Aldrich Laborchemikalien GmbH,<br />

Seelze, Deutschland<br />

Themenkreis<br />

Volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration – <strong>Metrohm</strong> hat die richtige<br />

Methode für Ihre Wasserbestimmung!<br />

In praxisbezogenen Vorträgen werden Sie in die Methodik der Karl-Fischer-Titration<br />

eingeführt und lernen die verschiedenen Geräte der <strong>Metrohm</strong>-KF-Linie kennen. Aus<br />

erster Hand erfahren Sie von unserer Gastreferentin Frau Hoffmann alles Wissenswerte<br />

über KF-Reagenzien.<br />

Schwerpunkte:<br />

• Grundlagen und neueste Entwicklungen in der Karl-Fischer-Titration<br />

• Anpassung der Titrationsmethoden an die jeweilige Probenmatrix<br />

• Instrumentierung und Automationsmöglichkeiten bei der volumetrischen sowie<br />

coulometrischen KF-Titration<br />

Im praktischen Teil des Seminars demonstrieren wir Ihnen an verschiedenen Arbeitsplätzen<br />

interessante Anwendungen der Karl-Fischer-Titration. Dabei wird auch<br />

auf die Probenvorbereitung eingegangen und Sie erhalten wertvolle Tipps zur korrekten<br />

Handhabung und Analyse schwieriger Proben.<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

Mittwoch, 26. Oktober 2005 in Egerkingen<br />

Schutzgebühr<br />

CHF 200,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />

<strong>Metrohm</strong>-Workshop<br />

Sie arbeiten bereits mit einem <strong>Metrohm</strong>-Gerät und möchten Ihre Kenntnisse vertiefen?<br />

Dann ist der <strong>Metrohm</strong>-Workshop genau das Richtige für Sie. In einer kleinen<br />

Arbeitsgruppe (2 bis 4 Personen) können die Möglichkeiten des Analysengeräts<br />

und der Methode diskutiert und Erfahrungen mit unseren Applikationsspezialisten<br />

ausgetauscht werden. Anhand praktischer Beispiele erarbeiten und optimieren Sie<br />

Parameter und Methodenabläufe für Ihr Gerät.<br />

Melden Sie sich für eine der folgenden Arbeitsgruppen:<br />

• Titration mit den Titrandos (ohne <strong>tiamo</strong>, siehe speziellen Software-Workshop)<br />

• Titration mit den Titrinos (ohne <strong>tiamo</strong>)<br />

• KF-Wasserbestimmung (ohne <strong>tiamo</strong>)<br />

• Ionenchromatographie mit den modularen <strong>Metrohm</strong>-IC-Systemen und den Kompakt-IC-Geräten<br />

• Voltammetrie mit dem VA Trace Analyzer und VA Computrace<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

Montag, 31. Oktober 2005 in Herisau<br />

Schutzgebühr<br />

CHF 600,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />

34 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Veranstaltungen der Deutschen <strong>Metrohm</strong> im zweiten Halbjahr 2005<br />

Seminar:<br />

Qualitätsmanagement mit <strong>Metrohm</strong> – Qualifizierung und Validierung<br />

von Titrationssystemen<br />

Gastreferenten<br />

Dr. B. Feil, Sankyo Pharma GmbH, Pfaffenhofen<br />

B. Straub-Jubb, Merck KGaA, Darmstadt<br />

J. Thiede, Schülke & Mayr GmbH, Norderstedt<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

11. bis 12. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />

Schutzgebühr: 265,00 + MwSt<br />

Softwarekurs:<br />

<strong>tiamo</strong> – titration and more<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

18. bis 20. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />

Schutzgebühr: 1280,00 + MwSt<br />

Anwenderkurs<br />

Titrando<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

25. bis 26. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />

Schutzgebühr: 680,00 + MwSt<br />

Anwenderkurs:<br />

Advanced IC System 819/820, modulares IC-System 732/733<br />

sowie Kompakt-IC-Geräte 761/861, 790 und 792<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

9. November 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />

Schutzgebühr<br />

250,00 + MwSt (erstmalige Teilnahme kostenfrei für Besitzer eines <strong>Metrohm</strong>-<br />

Ionenchromatographen)<br />

Softwarekurs:<br />

IC Net 2.3 mit IC Cap<br />

Termin / Veranstaltungsort<br />

10. November 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />

Schutzgebühr: 350,00 + MwSt<br />

<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />

Auskunft und Anmeldung<br />

Weitere Informationen zu den einzelnen<br />

Veranstaltungen finden Sie im Internet<br />

unter www.metrohm.de. Die Programme<br />

und Zeitpläne aller Kurse und<br />

Seminare stehen dort als PDF-Dateien<br />

zum Herunterladen bereit.<br />

Selbstverständlich können Sie die Programme<br />

der Sie interessierenden Veranstaltungen<br />

auch bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong><br />

anfordern:<br />

Frau D. Hierholzer<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />

Postfach 1160<br />

D-70772 Filderstadt<br />

Telefon +49 711 7 70 88-12<br />

Fax +49 711 7 70 88-55<br />

E-Mail d.hierholzer@metrohm.de<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 35


Rückblick auf die CIA 2005<br />

Rückblick auf die 3. Konferenz über Ionenanalytik<br />

Die drei Organisatoren der CIA: von links nach rechts<br />

Prof. Dr. Andreas Zemann, Prof. Dr. Andreas Seubert und<br />

Privatdozent Dr. Wolfgang Frenzel.<br />

Blick auf die Poster- und Geräteausstellung im Foyer<br />

des Architekturgebäudes der Technischen Universität<br />

Berlin. Hinten rechts erkennt man den Stand der Deutschen<br />

<strong>Metrohm</strong>.<br />

Vom 6. bis 8. April 2005 fand im Architekturgebäude der Technischen Universität<br />

Berlin die 3. Konferenz über Ionenanalytik, die CIA 2005, statt. Die Fachtagung<br />

wurde gemeinsam von Prof. Dr. Andreas Seubert (Chairman, Phillips-Universität<br />

Marburg), Privatdozent Dr. Wolfgang Frenzel (Technische Universität Berlin) und<br />

Prof. Dr. Andreas Zemann (Papierfabrik Wattens, Österreich) organisiert. Wie vor<br />

zwei Jahren spielte sich auch dieses Mal wieder das gesamte Konferenzgeschehen<br />

– das heisst Vorträge, Posterpräsentationen, Geräteausstellung sowie Firmen-<br />

Workshops – unter einem Dach ab, was einen intensiven Kontakt und Erfahrungsaustausch<br />

aller Beteiligten ermöglichte.<br />

Die rund 190 TeilnehmerInnen der CIA 2005 (neuer Rekord!) präsentierten 31 Vorträge<br />

und 44 Poster, die sich mit den verschiedensten ionenanalytischen Verfahren<br />

befassten. Das Spektrum reichte dabei von der Ionenchromatographie über die<br />

Kapillarelektrophorese, Fliessinjektionsanalyse und Massenspektrometrie bis hin<br />

zur Voltammetrie und Titration. Neben Wissenschaftlern waren auch Anwender sowie<br />

Gerätehersteller vertreten, sodass die Ionenanalytik von allen Seiten beleuchtet<br />

wurde. Dr. Kai Henning Viehweger, Marketing Manager IC bei der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, hielt<br />

einen Vortrag über «Sequentielle Suppression in der Anionenchromatographie».<br />

36 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Die Poster- und Geräteausstellung fand in unmittelbarer Nähe des Vortragssaals<br />

statt und war daher sehr gut besucht. Während der Postersession und in den Vortragspausen<br />

bestand die Gelegenheit, mit den AutorInnen über ihre Arbeiten zu diskutieren.<br />

Die MitarbeiterInnen der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und der Deutschen <strong>Metrohm</strong> waren<br />

an acht Postern beteiligt. Deren Titel lauteten:<br />

• Voltammetrische Speziation von Fe(II) und Fe(III)<br />

• Zur Automatisierung photometrischer Bestimmungsmethoden unter Einhaltung<br />

von Standardarbeitsvorschriften<br />

• Bestimmung von Übergangsmetallen mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-<br />

Detektion<br />

• Analysis of Synthetic Chelating Agents in Surface and Waste Water by Ion Chromatography-Mass<br />

Spectrometry<br />

• Selektivitätsstudien an einer neuen Anionentrennsäule für die IC<br />

• Die Ionenchromatographie – eine wichtige Methode für die Analytik ionischer<br />

Flüssigkeiten<br />

• Die Bestimmung von biogenen Aminen in Lebensmitteln mittels Kationenchromatographie<br />

• Bromatbestimmung in Wässern – ein Methodenvergleich zwischen IC und IC-MS<br />

Insgesamt neun namhafte Gerätehersteller präsentierten an Ständen ihre Produkte,<br />

die auf reges Interesse stiessen. Die Deutsche <strong>Metrohm</strong> zeigte einen umfangreichen<br />

Querschnitt unserer Produkte für die Ionenanalytik, darunter auch brandneue Geräte<br />

wie den UV/VIS Compact IC 844. Grossen Zuspruchs erfreuten sich auch die<br />

erstmals ins Programm aufgenommenen Workshops, bei denen die ausstellenden<br />

Firmen ihre Analysengeräte und -verfahren ausführlich vorstellten. Die Deutsche<br />

<strong>Metrohm</strong> organisierte zwei gut besuchte Workshops zu den Themen «Elektroden<br />

in der Titration und Potentiometrie» und «Ionenchromatographie und Inline-Probenvorbereitung<br />

mit IC Net und IC Cap».<br />

Während der zweieinhalb Tage dauernden Tagung kam auch die gesellschaftliche<br />

Komponente nicht zu kurz. Am ersten Abend wurde zu einem «Berliner Buffet» in<br />

die Mensa der TU Berlin geladen, am zweiten Abend stand ein Besuch im Deutschen<br />

Technikmuseum Berlin auf dem Programm. Dieser interessante Anlass wurde<br />

von <strong>Metrohm</strong> gesponsert.<br />

Die nächste Konferenz über Ionenanalytik wird vom 26. bis 28. Februar 2007<br />

wiederum in Berlin stattfinden. Nähere Informationen gibt es unter<br />

www.cia-conference.com<br />

Rückblick auf die CIA 2005<br />

Posterpreisträgerin und<br />

-preisträger der CIA 2005<br />

1. Preis:<br />

Claudia Schreiner,<br />

Abteilung Festkörperchemie und -analytik,<br />

Eidgenössische Materialprüfungs- und<br />

Forschungsanstalt (EMPA), Dübendorf,<br />

Schweiz,<br />

«Systematische Untersuchungen zur<br />

Senkung der Nachweisgrenze in der Ultraspuren-Anionenanalytik<br />

von wässrigen<br />

SEMI-Eluaten»<br />

2. Preis:<br />

Tobias Revermann,<br />

Abteilung Analytische Chemie und MESA +<br />

Institut für Nanotechnologie, Universität<br />

Twente, Enschede, Niederlande,<br />

«Ein ionisches Reagenz für die mikrochipelektrophoretische<br />

und kapillarelektrophoretische<br />

Bestimmung von Thiolen»<br />

3. Preis:<br />

Oliver Happel,<br />

Arbeitskreis Prof. Seubert, Fachbereich<br />

Chemie, Philipps-Universität Marburg,<br />

«Anionische Aluminium-Citrat-Komplexe<br />

als Referenzmaterialien zur Speziesanalyse<br />

des Aluminiums mittels Ionenchromatographie»<br />

Verleihung des 1. Posterpreises an Frau Claudia Schreiner<br />

durch Prof. Dr. Andreas Seubert.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 37


<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />

Leserumfrage und Preisausschreiben der Deutschen <strong>Metrohm</strong><br />

«Glücksfee» Heiderose Reiser präsentiert den Fragebogen<br />

des Gewinners und dessen Preis.<br />

131 Leser unserer Kundenzeitschrift haben an der Umfrage und dem Preisausschreiben<br />

in der letzten <strong>Metrohm</strong> Information 1/2005 (Ausgabe für Deutschland)<br />

teilgenommen. Für diese rege Beteiligung möchten wir uns sehr herzlich bedanken.<br />

Den Gewinner ermittelte unsere «Glücksfee» Frau Reiser, deren freundliche Stimme<br />

Ihnen vielleicht von einem Anruf im Rahmen unserer Kundenberatungsaktionen<br />

bereits bekannt ist.<br />

Der glückliche Gewinner ist Herr Meinhardt von der Firma Siemens in Rudolstadt.<br />

Er ist seit vielen Jahren Kunde unseres Hauses. Den Preis, eine topmoderne Digitalkamera<br />

Canon IXUS 50 mit Zubehör, überreichte der für diese Region zuständige<br />

Kundenbetreuer, Herr Dr. Andreas Wundrack vom Technischen Büro Halle.<br />

Wir wünschen Herrn Meinhardt viel Spass mit der neuen Kamera und weiterhin viel<br />

Erfolg – auch bei der Arbeit mit <strong>Metrohm</strong>-Analysensystemen.<br />

Herr Meinhardt (links) nimmt die Digitalkamera aus den Händen von Dr. Andreas Wundrack entgegen.<br />

Die Leserumfrage erbrachte klare Resultate: Die <strong>Metrohm</strong> Information wird gut bis<br />

sehr gut bewertet, vielfach in Umlauf gegeben und archiviert. Das Interesse der<br />

deutschen Leserschaft fokussiert sich dabei vor allem auf neue <strong>Metrohm</strong>-Produkte,<br />

Analysenmethoden und Applikationen, spezielle Problemlösungen sowie Literaturhinweise.<br />

Wir werden versuchen, die genannten Rubriken zukünftig weiter auszubauen, insbesondere<br />

mit Berichten aus der analytischen Praxis, und vermehrt auch Internet-<br />

Verweise in die Artikel mit aufzunehmen.<br />

Besten Dank für all die Anregungen. Sie sind uns eine Verpflichtung, die <strong>Metrohm</strong> Information<br />

noch stärker auf die Wünsche und Bedürfnisse ihrer Leser auszurichten.<br />

38 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005


Messen und Tagungen mit <strong>Metrohm</strong>-Neuigkeiten<br />

<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />

Datum Messe Ort <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />

15.10.–18.10.2005 American Council of Independent Laboratories (ACIL)<br />

Annual Meeting<br />

Palm Springs <strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />

16.10.–21.10.2005 Electrochemical Society (ECS) Fall Meeting Los Angeles Brinkmann, USA<br />

18.10.–20.10.2005 Gulf Coast Conference Galveston Brinkmann, USA<br />

<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />

19.10.–21.10.2005 Scientific Instruments Show (SIS) Osaka <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />

06.11.–10.11.2005 AWWA Water Quality Technology Conference (WQTC) Québec <strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />

14.11.–17.11.2005 Eastern Analytical Symposium (EAS) Somerset Brinkmann, USA<br />

<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />

14.11.–18.11.2005 Expoquimia Barcelona Massó Analítica, Spanien<br />

Gomensoro, Spanien<br />

29.11.–02.12.2005 ChemAsia – InstrumentAsia – AnaLabAsia (CIA) Singapur <strong>Metrohm</strong> Singapore<br />

12.03.–17.03.2006 Pittcon Orlando Brinkmann, USA<br />

<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />

28.03.–31.03.2006 Forum Labo Paris <strong>Metrohm</strong> France<br />

25.04.–28.04.2006 Analytica München Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />

26.04.–28.04.2006 Surtech & Coating Japan Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />

15.05.–19.05.2006 ACHEMA Frankfurt Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />

Donau Lab Moscow an der Analytica Expo 2005<br />

Vom 19. bis 22. April 2005 fand in Moskau die dritte Auflage der Analytica Expo<br />

statt. Diese internationale Fachausstellung für Analysengeräte und Labortechnik gewinnt<br />

stetig an Bedeutung. In diesem Jahr nahmen bereits über 12’000 Besucher<br />

und fast 300 Aussteller an der Messe teil, darunter etliche Firmen aus dem Ausland,<br />

vor allem aus Deutschland und Spanien. Selbstverständlich war auch unsere lokale<br />

Vertretung Donau Lab Moscow mit einem Stand präsent.<br />

Yuri Lelikov (Sales Manager) auf dem Ausstellungsstand<br />

von Donau Lab Moscow.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 39


Wieder eine Weltneuheit<br />

von <strong>Metrohm</strong><br />

UV/VIS Compact IC 844<br />

• Erstes kompaktes UV/VIS-IC-System «all in one»<br />

• Kostengünstig in der Anschaffung und im Betrieb<br />

• Einfache Bedienung mit IC-Cap-Software<br />

• Hohe Präzision<br />

• Qualität «Made in Switzerland»<br />

Wegweisende Technologie<br />

• «DAD» Dioden-Array-Detektor<br />

• Drei Wellenlängen mit Referenzkanal<br />

• Einmaliges sequentielles UV- und VIS-Lampen-System<br />

• Säulenheizung und PCR integriert<br />

I o n e n a n a l y t i k<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

CH-9101 Herisau/Schweiz<br />

Tel. +41 71 353 85 85<br />

Fax +41 71 353 89 01<br />

www.metrohm.com<br />

sales@metrohm.com<br />

40 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005<br />

Ionenchromatographie • Titration • VA-Spurenanalytik • Automation • Robotics • Software-Systeme<br />

Ecknauer+Schoch ASW

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