tiamo - Metrohm AG
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E-Mail: info@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 34. Jahrgang Heft 2/2005<br />
Inhalt<br />
Neu: Titrando mit drahtloser Kommunikation<br />
über Bluetooth ® ..............................................................4<br />
Einbindung von Fremdgeräten in <strong>tiamo</strong>........................5<br />
Die Kundenapplikation: vollständig automatisiertes<br />
Wasseranalysensystem mit eingebundenem<br />
Trübungsmessgerät ........................................................7<br />
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ® – das innovative Analysen-<br />
system für die betriebliche Routineanalytik ......................8<br />
UV/VIS Compact IC 844 – der Erste seiner Art ..............12<br />
Eine leistungsstarke Kombination:<br />
das IC-MS-System von Agilent und <strong>Metrohm</strong> ................15<br />
Neue IC-Säulen komplettieren das <strong>Metrohm</strong>-<br />
Produktprogramm für die Ionenchromatographie ...........17<br />
Im Fokus: die neue IC-Anionensäule Metrosep A<br />
Supp 10 .......................................................................19<br />
Wie frisch ist der Fisch? –<br />
Die Ionenchromatographie gibt Aufschluss! ..................22<br />
Die Ecotrode Plus 6.0262.100:<br />
besser geht’s (fast) nicht mehr! ....................................25<br />
Spectrosense – die neuen Metrosensoren für die<br />
photometrische Titration ...............................................26<br />
Neue DIN/EN-Norm zur Bestimmung anionischer Ten-<br />
side mittels potentiometrischer Zweiphasen-Titration .....28<br />
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen ........................................30<br />
<strong>Metrohm</strong>-Seminare ......................................................33<br />
Rückblick auf die 3. Konferenz über Ionenanalytik .........36<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit ........................................................38
Editorial<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau<br />
Schweiz<br />
Telefon +41 71 353 85 85<br />
Fax +41 71 353 89 01<br />
E-Mail info@metrohm.com<br />
Internet www.metrohm.com<br />
Deutschland<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
In den Birken<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Filderstadt<br />
Telefon (0711) 7 70 88-0<br />
Fax (0711) 7 70 88-55<br />
E-Mail info@metrohm.de<br />
Internet www.metrohm.de<br />
Österreich<br />
Inula GmbH<br />
Löwenburggasse 2<br />
A-1082 Wien<br />
Telefon (01) 405 62 35<br />
Fax (01) 405 62 35-99<br />
E-Mail office@inula.at<br />
Internet www.inula.at<br />
Impressum<br />
Die <strong>Metrohm</strong> Information ist die Kundenzeitschrift<br />
der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und erscheint<br />
dreimal jährlich in deutscher<br />
und englischer Sprache.<br />
Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig<br />
erhalten, lassen Sie es uns bitte<br />
wissen.<br />
Herausgeber: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />
CH-9101 Herisau,<br />
Schweiz<br />
Redaktion: Claudia Dengler<br />
cd@metrohm.com<br />
Druck: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
Internet: www.metrohm.info<br />
ISSN 1424-0890<br />
Geschätzte Kunden<br />
Die <strong>Metrohm</strong> Information gibt mir eine ausgezeichnete Gelegenheit, mich bei Ihnen<br />
vorzustellen. Vielleicht ist Ihnen bereits bekannt, dass bei der <strong>Metrohm</strong>-Gruppe ein<br />
Wechsel in der Führung eingeleitet wurde. Seit 1. Januar 2005 bin ich verantwortlich<br />
für die Leitung des Stammhauses in Herisau. Im Jahre 2006 werde ich von<br />
Herrn Déteindre in die internationalen Belange der Firma im Detail eingeführt, um<br />
dann ab 1. Januar 2007 die Gruppenleitung zu übernehmen. Es ist vorgesehen,<br />
dass Herr Déteindre eine neue Funktion in der <strong>Metrohm</strong>-Gruppe übernimmt. Wie Sie<br />
sehen, werden in der Firma <strong>Metrohm</strong> nicht nur die Geräteentwicklungen sehr sorgfältig<br />
und langfristig geplant, sondern auch die Managementaufgaben und die damit<br />
verbundenen personellen Besetzungen. Wir sind überzeugt davon, dass dieses<br />
Vorgehen im besten Interesse unserer Kunden wie auch unserer Mitarbeiter und<br />
aller übrigen Stakeholder ist. Eines der zentralen Ziele bei dieser Übergabe besteht<br />
in der Wahrung der <strong>Metrohm</strong>-Philosophie oder anders ausgedrückt der Firmenkultur,<br />
die sicher ein entscheidender Faktor für den nun 62 Jahre währenden Erfolg<br />
ist. Allzu oft steht ein Führungswechsel leider synonym für einen Strategiewechsel.<br />
Ich möchte es gleich vorweg nehmen: Ein solcher steht bei der <strong>Metrohm</strong> nicht zur<br />
Diskussion. Das heisst natürlich auch nicht, dass alles Bestehende in Stein gemeisselt<br />
wäre. Nichts ist bekanntlich so beständig wie der permanente Wandel. Ihr<br />
Partner <strong>Metrohm</strong> wird auch in Zukunft alles daran setzten, Ihre Wünsche und Ideen<br />
zu realisieren. Es ist mir ein grosses Anliegen, die Kundenzufriedenheit nicht nur<br />
zu halten, sondern wo immer möglich noch zu erhöhen. Dazu bitte ich Sie um Ihre<br />
aktive Mitarbeit. Helfen Sie uns bei der Entwicklung der für Sie optimalen Analysengeräte.<br />
Wir wollen Ihnen Arbeitsmittel zur Verfügung stellen, mit denen Sie sich<br />
von Ihrer Konkurrenz abheben können, um so letztendlich Ihrerseits erfolgreich zu<br />
sein. Als ehemaliger Zulieferer der Pharmaindustrie bin ich an höchste Ansprüche<br />
gewöhnt. Mit unserem erfahrenen Entwicklungsteam, einer effizienten Schweizer<br />
Qualitätsproduktion, schlanken organisatorischen Strukturen und einem weltweit<br />
bestens ausgebildeten und kundenorientierten Beratungs- und Serviceteam nehmen<br />
wir gerne jede Herausforderung an. Nicht nur die Überzeugung, dass Kundenbetreuung<br />
auch Chefsache ist, sondern auch die Tatsache, dass ich sehr gerne im<br />
direkten Kontakt mit dem Kunden stehe, sollte eine gute Basis für eine gemeinsame<br />
erfolgreiche Zukunft bilden.<br />
Abschliessend möchte ich Ihnen für die bisherige gute Zusammenarbeit mit der<br />
Firma <strong>Metrohm</strong> danken. Ich freue mich auf eine vertrauensvolle und professionelle<br />
Zusammenarbeit in der Zukunft.<br />
Mit freundlichen Grüssen,<br />
Dr. Christoph Fässler<br />
COO <strong>Metrohm</strong>-Stammhaus<br />
2 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Kurzporträt Dr. Christoph Fässler<br />
1952 in der Schweiz geboren und seit 25 Jahren verheiratet. 2 Töchter (18 und 20<br />
Jahre).<br />
1980 als Chemie-Ingenieur an der ETH Zürich promoviert.<br />
1980–1986 in den USA, Ägypten, Brasilien und Mexiko in den Bereichen Qualität,<br />
Produktion sowie Geschäftsleitung für die Firma Holcim (ehemals Holderbank) tätig.<br />
1986–1998 CEO der Firma forma vitrum ag, einem weltweit tätigen Schweizer<br />
Unternehmen für pharmazeutische Primärpackmittel.<br />
1998–2001 Spartenleiter Pharmaceutical Packaging (weltweit 11 Produktionsgesellschaften)<br />
der deutschen Schott-Gruppe.<br />
2001–2004 Divisionsleiter Pharmaceutical Systems (weltweit 21 Produktionsgesellschaften)<br />
der deutschen Schott-Gruppe.<br />
Seit 1994 Verwaltungsratsmitglied der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>.<br />
Editorial<br />
Am Ziel deiner Wünsche<br />
wirst du jedenfalls<br />
eines vermissen:<br />
dein Wandern ans Ziel.<br />
Marie von Ebner-Eschenbach<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 3
Titrando mit Bluetooth ®<br />
Neu: Titrando mit drahtloser Kommunikation über Bluetooth ®<br />
Der Bluetooth-USB-Adapter 6.2162.000 – im runden<br />
Bildausschnitt vergrössert dargestellt – verbindet den<br />
Titrando kabellos mit einem Drucker.<br />
Der Titrando ist einsame Spitze!<br />
Der Titrando ist unbestritten das technisch fortschrittlichste Titrationssystem auf<br />
dem Markt. Berührungsempfindlicher Touch Control, USB-Kommunikation und intelligente<br />
Dosierelemente sind nur einige Beispiele für modernste Technologien, die<br />
mit dem Titrando erstmals Einzug ins Titrierlabor gehalten haben. Diese eindrückliche<br />
Liste wird nun ergänzt durch die drahtlose Kommunikation über Bluetooth. Der<br />
Titrando ist damit weltweit der erste Titrator, der diesen Standard unterstützt.<br />
Was ist drahtlose Kommunikation über Bluetooth?<br />
Bluetooth ist ein Industriestandard für die drahtlose Vernetzung von Computern und<br />
Peripheriegeräten über kurze Distanz. Bluetooth bietet eine drahtlose Schnittstelle,<br />
über die zum Beispiel ein Mobiltelefon mit einem PC kommunizieren kann.<br />
Titrando – neu mit Bluetooth-Funktionalität<br />
Mit Hilfe des neuen Bluetooth-USB-Adapters 6.2162.000 lässt sich ein Titrando-<br />
System mit Touch Control 840 nun ganz einfach mit der drahtlosen Kommunikationstechnik<br />
ausstatten. Damit steht dem Titrando das Bluetooth-Drucker-Profil zur<br />
Verfügung. Anstatt wie bisher einen USB-Drucker mit Kabel an den Titrando anzuschliessen,<br />
können Sie Ihre Analysenreports jetzt kabellos auf einem Bluetooth-<br />
Drucker ausdrucken.<br />
Lassen Sie Ihren Drucker von der Leine!<br />
Laborplatz ist knapp und teuer. Der Titrando trägt dem Rechnung. Auf einer Fläche<br />
von der Grösse eines A4-Blattes sind zwei Titrierbüretten untergebracht. Der Touch<br />
Control erfüllt zudem die Aufgaben eines Computers und dies auf einem Bruchteil<br />
von dessen üblicher Standfläche. Der Drucker beansprucht in einem Titrations-<br />
system den meisten Platz. Infolge der Kabelverbindung wird er zwangsläufig in der<br />
Nähe des Titrando aufgestellt. Die drahtlose Kommunikation über Bluetooth macht<br />
es nun möglich, den Drucker in einiger Entfernung (bis zu 10 Meter) vom Titrando<br />
zu platzieren. Dies schafft wertvollen Platz auf dem Labortisch und erlaubt es zudem,<br />
den Drucker aus dem durch Spritzwasser und Chemikalien gefährdeten Bereich<br />
zu entfernen. Damit aber nicht genug: Dank Bluetooth können sogar mehrere<br />
Titrandos auf ein- und denselben Drucker zugreifen.<br />
Weitere Information zum neuen<br />
kabellosen Drucken finden Sie unter<br />
www.titrando.com<br />
4 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Einbindung von Fremdgeräten in <strong>tiamo</strong><br />
<strong>tiamo</strong> – titration and more. Der Name ist Programm. <strong>tiamo</strong> steuert nicht nur einzelne<br />
Titratoren und kümmert sich um das Datenmanagement. Nein, ganze automatisierte<br />
Titrationssysteme werden von <strong>tiamo</strong> kontrolliert. Da bleiben keine Wünsche<br />
offen. Oder etwa doch?<br />
Messung von Dichte, Trübung und Brechungsindex<br />
Automatisierte Titrationssysteme bestimmen Parameter wie Alkalinität, Gesamtsäure,<br />
Chloridgehalt und pH-Wert. Im Laboralltag müssen jedoch häufig noch weitere<br />
Probenparameter wie zum Beispiel Dichte, Trübung oder Brechungsindex ermittelt<br />
werden. Diese Messungen erfolgen in der Regel manuell unter Verwendung<br />
der entsprechenden Fremdgeräte und die erhaltenen Resultate werden in einer separaten<br />
Datenbank abgespeichert.<br />
Wäre es nicht viel praktischer, diese zusätzlich geforderten Parameter im gleichen<br />
automatisierten Titrationssystem zu bestimmen und sämtliche Analysenresultate<br />
in einer gemeinsamen Datenbank zu verwalten? <strong>tiamo</strong> bietet hierzu eine elegante<br />
Lösung!<br />
Serielle Kommunikation<br />
Die innovative <strong>tiamo</strong>-Software ermöglicht die bidirektionale Kommunikation mit<br />
Geräten, die nicht standardmässig eingebunden sind.<br />
Das neue Gerät wird einfach via serielle RS-232-Schnittstelle an den PC angeschlossen.<br />
Der <strong>tiamo</strong>-Methodenablauf erlaubt es nun, Befehle an das Gerät zu senden<br />
sowie von diesem Daten zu empfangen: Schon ist das Fremdgerät integraler<br />
Bestandteil des <strong>Metrohm</strong>-Titrationssystems! Die Proben werden vorbereitet und anschliessend<br />
mit Hilfe einer Pumpe oder eines Dosiersystems an das Fremdgerät<br />
überführt. Nun startet <strong>tiamo</strong> die Messung. Sind hierfür spezielle Parameter erfor-<br />
Fremdgeräte in <strong>tiamo</strong><br />
Das Dichtemessgerät DMA 4500 der Firma Anton Paar<br />
– nur ein Beispiel für ein Fremdgerät, das bereits erfolgreich<br />
in <strong>tiamo</strong> eingebunden wurde.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 5
Fremdgeräte in <strong>tiamo</strong><br />
Das schönste Glück<br />
des denkenden<br />
Menschen ist,<br />
das Erforschliche<br />
erforscht zu haben<br />
und das Unerforschliche<br />
ruhig zu verehren.<br />
Johann Wolfgang von Goethe<br />
derlich, so kann <strong>tiamo</strong> diese vorab an das Fremdgerät senden. Nach dem erfolgreichen<br />
Abschluss der Messung ruft <strong>tiamo</strong> die Messdaten vom Gerät ab. Diese<br />
Resultate werden dann weiterverarbeitet oder direkt in der <strong>tiamo</strong>-Datenbank abgelegt.<br />
<strong>tiamo</strong> spart Zeit und Geld<br />
Dank der Integration von Fremdgeräten in ein automatisiertes <strong>Metrohm</strong>-Titrationssystem<br />
lassen sich nicht nur zusätzliche Analysenparameter erschliessen,<br />
es kann auch auf die Anschaffung eines separaten Probenwechslers und einer<br />
separaten Steuer- und Datenbanksoftware verzichtet werden. Die Bedienung der<br />
eingebundenen Fremdgeräte erfolgt mit einer einfachen, intuitiven Softwareoberfläche,<br />
wodurch sich die Einarbeitungszeit verringert und die Betriebssicherheit<br />
erhöht.<br />
Folgende Fremdgeräte wurden bereits erfolgreich in <strong>tiamo</strong> eingebunden; aufgrund<br />
der grossen Nachfrage werden wir diese Liste kontinuierlich erweitern:<br />
• Dichtemessgerät von Anton Paar<br />
• Trübungsmessgerät der Firma Hach Company (siehe die im nachfolgenden Artikel<br />
beschriebene Kundenapplikation)<br />
• Refraktometer von Reichert<br />
• Polytron-Dispergiergerät von Kinematica<br />
• Thermostatisierbares Wasserbad<br />
<strong>tiamo</strong> – titration and more. Analysenlösungen aus einer Hand. Automationskompetenz<br />
von Weltruf.<br />
Weitere Informationen zu unserer innovativen Steuer- und Datenbanksoftware<br />
<strong>tiamo</strong> finden Sie unter<br />
www.titration-and-more.com<br />
6 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Die Kundenapplikation<br />
Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines, Versailles, Frankreich:<br />
Einführung<br />
Das Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines ist eines der wichtigsten Labors<br />
zur Überprüfung der Wasserqualität im Raum Versailles. Neben Standard-<br />
Trinkwasserproben werden hier auch Lebensmittel sowie Schwimmbad- und andere<br />
Brauchwässer analysiert und beurteilt. Seit mehr als 20 Jahren werden diese<br />
Bestimmungen Tag für Tag durchgeführt. Um das wachsende Probenaufkommen<br />
im Bereich der Trinkwasseranalytik bewältigen und möglichst viele Parameter mit<br />
einem einzigen System bestimmen zu können, beschloss die Laborleiterin Frau<br />
Piel, eine automatisierte Lösung zu evaluieren. 2003 trat sie deshalb mit <strong>Metrohm</strong><br />
France in Verbindung.<br />
Das automatisierte Wasseranalysensystem im Detail<br />
Das Analysensystem besteht aus einem Probenwechsler 730, einem SET-Titrino<br />
719, einem Konduktometer 712, der Metrodata-Software TiNet 2 sowie einem Trübungsmessgerät<br />
(Turbidimeter) der Firma Hach Company (Hach 2100AN IS). 16<br />
Proben à 120 mL lassen sich in einem Durchgang analysieren.<br />
Neben der bewährten Bestimmung der Standardparameter pH-Wert, Leitfähigkeit<br />
und Alkalinität ging es vor allem darum, das bereits vorhandene Turbidimeter in das<br />
Automationssystem zu integrieren, um auch die Trübung der Proben schnell und<br />
effizient bestimmen zu können. Dieser Parameter wird mittlerweile in vielen Wasserlabors<br />
zur Qualitätsbeurteilung herangezogen.<br />
Die standardmässig eingesetzte Küvette des Turbidimeters wurde durch eine beim<br />
Hersteller erhältliche Durchflusszelle ersetzt. Für den Anschluss des Gerätes an das<br />
<strong>Metrohm</strong>-Automationssystem entstanden somit kaum zusätzliche Kosten. Mittels<br />
Schlauchpumpen, zum Beispiel Pump Units 772, wird die Durchflusszelle zunächst<br />
mit insgesamt 60 mL Probenlösung gespült. Die anschliessende Trübungsmessung<br />
erfolgt dann bei ruhender Probe, um den Einfluss von Luftblasen möglichst gering<br />
zu halten. Bevor der Messwert übernommen und dokumentiert wird, muss er die<br />
vorgegebenen Stabilitätskriterien erfüllen. Für diese Prüfung und die nachfolgende<br />
Messwertübernahme in die Datenbank kommen eine spezielle TiNet-Programmierung<br />
sowie eine Visual-Basic-Applikation zum Einsatz. Dank der Speicherung der<br />
Messdaten in einer gemeinsamen Datenbank hat der Anwender stets den Überblick<br />
über alle ermittelten Probenparameter.<br />
Fazit und Ausblick<br />
Seit September 2003 ist das automatisierte Analysensystem im Laboratoire<br />
d’Analyses des Eaux des Yvelines nun in Betrieb. Die überaus positiven Erfahrungen<br />
führten in Frankreich zur Installation von 13 weiteren Wassersystemen mit<br />
Trübungsmessung.<br />
Mit der Einführung der innovativen Steuer- und Datenbanksoftware <strong>tiamo</strong> kann<br />
auf das oben erwähnte Visual-Basic-Programm verzichtet werden. Fremdgeräte,<br />
die über eine serielle RS-232-Schnittstelle verfügen, lassen sich nun ohne weiteres<br />
ansteuern und in ein <strong>Metrohm</strong>-Automationssystem integrieren. Damit ist es möglich,<br />
Systeme wie das hier beschriebene noch einfacher, kompakter und kundenfreundlicher<br />
zu gestalten.<br />
Die Kundenapplikation<br />
Einbau eines Trübungsmessgerätes in ein vollständig automatisiertes System für die Wasseranalytik<br />
Das vollständig automatisierte Wasseranalysensystem<br />
im Laboratoire d’Analyses des Eaux des Yvelines.<br />
Die Durchflusszelle des Hach-Trübungsmessgerätes.<br />
Das Laborpersonal von Frau Piel, hier vertreten durch die<br />
Technikerin Amélie Thomas, freut sich über die Arbeitserleichterung.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 7
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ® – das innovative Analysensystem für die<br />
betriebliche Routineanalytik<br />
Das neue <strong>Metrohm</strong> ProcessLab mit Bedienpanel und Sample Processor.<br />
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab heisst das neue robuste System für die Routineanalytik im<br />
betrieblichen Umfeld. ProcessLab ist ein Atline-Analysator, das heisst die aus den<br />
verschiedenen Prozessmedien entnommenen Proben werden vom Bediener der<br />
Anlage eingesammelt, am Bedienpanel des ProcessLab angemeldet und dann vor<br />
Ort im Betrieb automatisch analysiert.<br />
Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab zeichnet sich aus durch:<br />
• Einfache Bedienung<br />
• Robuste Hardware<br />
• Modularen Systemaufbau für maximale Flexibilität<br />
• Vollautomatische Analysenabläufe von der Probenabmessung bis zur Resultatausgabe<br />
• Prozess- und Netzwerkeinbindung mit allen üblichen Prozesssignalen bzw.<br />
Schnittstellen<br />
Prozessüberwachung<br />
Im einfachsten Fall wird mit dem <strong>Metrohm</strong> ProcessLab ein einzelner prozessrelevanter<br />
Parameter in einem Bad oder einem Prozessmedium überwacht (Prozessmonitoring).<br />
Durch Kombination mehrerer Analysenmodule sowie verschiedener<br />
Analysenverfahren ist es aber auch ohne weiteres möglich, alle für die Prozessführung<br />
relevanten Parameter zu bestimmen. Die Analysenresultate werden systematisch<br />
in einer gemeinsamen Datenbank verwaltet und von dort aus für Überwachungs-,<br />
Steuerungs- und Regelungsaufgaben zur Verfügung gestellt.<br />
<strong>Metrohm</strong>-Ionenanalytik<br />
Die Bestimmung der einzelnen Prozessparameter erfolgt mit den jeweils am besten<br />
geeigneten <strong>Metrohm</strong>-Analysenverfahren, die sich im Bedarfsfall beliebig miteinander<br />
kombinieren lassen (siehe Abbildungen auf der folgenden Seite):<br />
8 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
• Direktmessung (pH-Wert, Redoxwert, Leitfähigkeit)<br />
• Messung mit ionenselektiven Elektroden<br />
• Titration (potentiometrische und Karl-Fischer-Titration)<br />
• Photometrie/Spektroskopie<br />
• Voltammetrie<br />
• Cyclische Voltammetrie (CVS)<br />
ProcessLab ist auch offen für die Einbindung von Fremdgeräten. So lässt sich zum<br />
Beispiel die Messung von Parametern wie Dichte, Viskosität oder Brechungsindex<br />
problemlos in den Analysenablauf integrieren. Die Messwerte der Fremdgeräte<br />
können für weiterführende Berechnungen übernommen und in einer gemeinsamen<br />
Datenbank abgespeichert und dokumentiert werden.<br />
Massgeschneiderte ProcessLab-Analysensysteme<br />
Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab wird entsprechend den Anforderungen des Kunden und<br />
den lokalen Prozessgegebenheiten individuell projektiert, aus einem Modulbaukasten<br />
zusammengestellt, getestet und schliesslich als massgeschneidertes Analysensystem<br />
in Betrieb gesetzt.<br />
Die einfachste Ausführung des ProcessLab besteht aus einem Analysenmodul und<br />
einem Bedienpanel. Sind mehrere unterschiedliche Parameter zu bestimmen, so<br />
können Analysenmodule beliebig kombiniert werden.<br />
Jedes Analysenmodul ist seinerseits wiederum modular aufgebaut. Der Nassteil<br />
kann je nach Applikation auf maximal 16 Modulplätzen mit Kolbenbüretten,<br />
Schlauchpumpen, Ventilen, Messgefässen inklusive Rührer usw. bestückt werden.<br />
Der vom Nassteil getrennte Elektronikteil wird ebenfalls modular aus Industrie-PC,<br />
Dosiererplatine(n), Messverstärker(n), I/O-Controller und Netzteilen zusammengestellt.<br />
Das Ziel sind übersichtliche, klar strukturierte Systeme, die für das Personal vor Ort<br />
intuitiv verständlich und einfach zu bedienen sind.<br />
Die Probenaufgabe kann je nach Probenaufkommen manuell durch die Bedienperson<br />
oder automatisch mit Hilfe eines Probenwechslers erfolgen.<br />
Dank des konsequent modularen Systemaufbaus ist das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab äusserst<br />
flexibel. Es lässt sich jederzeit erweitern und an neue analytische oder betriebliche<br />
Anforderungen anpassen.<br />
<strong>tiamo</strong> als leistungsstarke Basis<br />
Das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab basiert auf <strong>tiamo</strong>, unserer innovativen Steuer- und Datenbanksoftware<br />
für die komplette Automation in der Labor- und Betriebsanalytik.<br />
Konfiguration<br />
Die in das ProcessLab integrierten Geräte und Module werden automatisch erkannt<br />
und können individuell mit bad- oder prozessspezifischen Bezeichnungen versehen<br />
werden. Alle für das ProcessLab erforderlichen Konfigurationsdaten werden zentral<br />
gespeichert.<br />
Die Benutzerverwaltung bietet die Möglichkeit, verschiedene Anwender mit individuellen<br />
Zugriffsberechtigungen auf Programmfunktionen, Daten und Methoden zu<br />
definieren. So lassen sich zum Beispiel für die Bedienperson, die das ProcessLab<br />
betreuenden Labormitarbeiter und den verantwortlichen Labor- bzw. Betriebsleiter<br />
unterschiedliche Benutzerprofile erstellten. Mit Hilfe des Audit Trail können sämtliche<br />
Aktionen am ProcessLab detailliert protokolliert werden. <strong>tiamo</strong> erfüllt die Anforderungen<br />
der FDA-Vorschrift 21 CFR Part 11 in vollem Umfang.<br />
Methoden<br />
Aus einer Sammlung fertig ausgearbeiteter Analysenmethoden wählen Sie die passende<br />
Methode aus oder erstellen eine neue mit Hilfe des graphischen Methoden-<br />
Editors. Mittels «drag and drop» können Sie auf einfache Art und Weise einzelne<br />
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />
ProcessLab-Analysenmodul für titrimetrische Bestimmungen,<br />
ausgerüstet mit Dosinos, Schlauchpumpen<br />
und Titriergefäss mit Rührer.<br />
ProcessLab-Analysenmodul für photometrische Messungen<br />
oder die Aufnahme von Spektren, inklusive des<br />
erforderlichen Liquid Handling.<br />
ProcessLab-Analysenmodul für voltammetrische Konzentrationsbestimmungen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 9
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />
Einfache Bedienung: Sample Processor mit Barcodeleser<br />
für die sichere Probenzuordnung.<br />
Methodenblöcke zum Analysenablauf zusammenfügen und anschliessend parametrieren.<br />
Arbeitsplatz<br />
In diesem Programmteil meldet die Bedienperson die Proben an und startet die<br />
Analysen. Die Arbeitsplatzansicht kann frei konfiguriert werden.<br />
Datenbank<br />
Die Analysenresultate und Rohdaten werden zentral in der <strong>tiamo</strong>-Datenbank gespeichert.<br />
Leistungsfähige Such-, Filter- und Nachbearbeitungsfunktionen erleichtern<br />
dem Labor- bzw. Betriebsleiter die schnelle Plausibilitätsprüfung und Bewertung der<br />
Resultate, zum Beispiel in Form von Regelkarten. Der Datenexport in verschiedenen<br />
Formaten an andere Anwendungen oder ein LIMS-System ist selbstverständlich<br />
möglich.<br />
Einfache Bedienung<br />
Die unkomplizierte Probenanmeldung und Probenaufgabe ist Teil des Gerätekonzeptes<br />
des <strong>Metrohm</strong> ProcessLab.<br />
Mit dem neuartigen Layout Manager von <strong>tiamo</strong> kann die Benutzeroberfläche individuell<br />
gestaltet und so ganz auf den jeweiligen Anwender zugeschnitten werden<br />
(siehe unten stehende Abbildung).<br />
Die Kombination des ProcessLab mit einem Barcodeleser bietet zusätzliche Sicherheit.<br />
Fehlbedienungen und falsche Probenzuordnungen werden so auf ein Minimum<br />
reduziert.<br />
Der Bediener platziert die Proben in beliebiger Reihenfolge auf dem Rack des Probenwechslers,<br />
meldet sich am Bedienpanel an und startet die Probenserie. Alle<br />
mit dem Barcode einer bestimmten Probe verknüpften Analysenmethoden werden<br />
dann jeweils aufgerufen und laufen automatisch ab.<br />
Eilige Proben lassen sich jederzeit einfügen und analysieren: Hierfür wird die entsprechende<br />
Probe einfach auf die Rackposition derjenigen Probe gestellt, die als<br />
nächste zur Bearbeitung ansteht.<br />
Einfache Bedienung: Die Arbeitsplatzansicht lässt sich mit dem Layout Manager individuell konfigurieren.<br />
Im obigen Beispiel können der Start- und Stop-Button bedient werden, die Methode und die Titrationskurve<br />
der aktuellen Bestimmung sind dagegen nur zur Information eingeblendet.<br />
10 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Client/Server-Anwendung<br />
<strong>tiamo</strong> basiert auf einer Client/Server-Datenbank. Ein oder mehrere ProcessLab-<br />
Analysensysteme, <strong>tiamo</strong>-Laborarbeitsplätze sowie PCs lassen sich unter <strong>tiamo</strong><br />
vernetzen (siehe nachfolgende Abbildung). Die Analysenmethoden und Messdaten<br />
sämtlicher Clients werden zentral auf dem Server verwaltet und stehen an allen Arbeitsplätzen<br />
zur Verfügung. Der Labor- bzw. Betriebsleiter kann so zum Beispiel in<br />
seinem Büro die Analysenresultate sichten, bewerten und freigeben.<br />
<strong>tiamo</strong>-<br />
Server<br />
Fernsteuerung und Fernwartung<br />
Soll das <strong>Metrohm</strong> ProcessLab vollständig vom Arbeitsplatz des verantwortlichen<br />
Betreuers aus bedient und gesteuert werden, so kommt die Remote-Control-Software<br />
zum Einsatz. Via Modem oder Internet ist zudem die Fernwartung durch <strong>Metrohm</strong><br />
als unterstützende Dienstleistung möglich.<br />
Prozesssignale<br />
Ein I/O-Controller, ebenfalls aus modularen I/O-Komponenten aufgebaut, stellt alle<br />
üblichen digitalen und analogen Ein- und Ausgangssignale für die Prozesseinbindung<br />
zur Verfügung. Start-/Stopp-Signale für das ProcessLab, die Ansteuerung<br />
von Signalgeräten oder externen Komponenten, die Resultatausgabe über analoge<br />
Ausgänge und die Übernahme von Messwerten via analoge Eingänge sind ebenso<br />
möglich wie die Ansteuerung von Dosierpumpen oder die Kommunikation mit verschiedenen<br />
Bus-Systemen.<br />
Kontakt:<br />
ProcessLab 1 ProcessLab 2<br />
Laborarbeitsplatz 1 Laborarbeitsplatz 2<br />
Labor-/BetriebsleiterIn<br />
Franz Müller<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG Telefon +49 711 7 70 88-90<br />
Prozess-Analysensysteme Fax +49 711 7 70 88-55<br />
Postfach 1160 E-Mail f.mueller@metrohm.de<br />
D-70772 Filderstadt Internet www.metrohm.de<br />
<strong>Metrohm</strong> ProcessLab ®<br />
Client/Server-Anwendung mit <strong>tiamo</strong>: Vernetzung von Labor-<br />
und Betriebsanalysensystemen.<br />
Lernen ist wie Rudern<br />
gegen den Strom.<br />
Sobald man aufhört, treibt<br />
man zurück.<br />
Benjamin Britten<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 11
UV/VIS Compact IC 844<br />
UV/VIS Compact IC 844 – der Erste seiner Art<br />
Extrem kompakte Bauweise kombiniert mit wegweisender<br />
Technologie und einfacher Bedienung: der neue<br />
UV/VIS Compact IC 844.<br />
Mit dem UV/VIS Compact IC 844 präsentiert <strong>Metrohm</strong> den weltweit ersten Kompakt-Ionenchromatographen<br />
mit UV/VIS-Detektion. Dieser besticht durch:<br />
• Niedrige Anschaffungs- und Betriebskosten<br />
• Einfache Bedienung mit der IC-Net- oder IC-Cap-Software<br />
• Sehr geringen Platzbedarf<br />
• Hohe Präzision<br />
• Tiefe Nachweisgrenzen<br />
• Flow path in PEEK (Polyetheretherketon) – geeignet für biologische Proben<br />
• Qualität «Made in Switzerland»<br />
Wegweisende Technologie<br />
• Dioden-Array-Detektor (DAD)<br />
• Drei Wellenlängen plus frei wählbare Referenzwellenlänge<br />
• Peak-Ratio-Kanal<br />
• Variable Bandbreiten der Detektionswellenlänge (Peak-Bunching)<br />
• Scan Mode für Spektrenaufnahme und die einfache Systemoptimierung<br />
• Kombiniertes UV- und VIS-Lampensystem<br />
• Kein Lampenwechsel<br />
• Integrierter Nachsäulenreaktor (post-column reactor, PCR)<br />
• Säulenheizung für zwei Trennsäulen<br />
Das Gerät<br />
Der UV/VIS Compact IC 844 trennt und bestimmt Substanzen, die im ultravioletten<br />
oder sichtbaren Bereich des Spektrums absorbieren. Damit erschliesst sich ein<br />
weiter Bereich von Applikationen, der für die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion<br />
nicht direkt zugänglich ist.<br />
Einige wichtige Anwendungsbereiche sind:<br />
• Nachweis von Schwermetallen<br />
• Chromabwässer in der Lederproduktion<br />
• Korrosionskontrolle in Kraftwerken<br />
• Bestimmung von Bromat in Trinkwasser<br />
• Bestimmung von Schwefelverbindungen in Abwasser<br />
• Messung von Nitrit und Nitrat in Meerwasser<br />
12 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Im UV/VIS Compact IC 844 sind alle Systemkomponenten in ein<br />
kompaktes und schützendes Gehäuse integriert: Injektor, Hochdruckpumpe,<br />
Säulenheizung, Nachsäulenreaktor, Reagenzpumpe<br />
und der komplett neu entwickelte Dioden-Array-UV/VIS-Detektor.<br />
Ein einfacher PC genügt, um das gesamte System zu steuern.<br />
Die IC-Net-Software garantiert die einfache und logische Bedienung<br />
des UV/VIS Compact IC 844. Mit IC Cap wird das ganze<br />
System kinderleicht und mit nur einem Mausklick bedienbar. Die<br />
optimale Datenerfassung ermöglicht die Datenauswertung bereits<br />
während der Aufnahme des Chromatogramms. Die grosse<br />
Auswahl an Metrosep-Trennsäulen gewährleistet den analytischen<br />
Erfolg.<br />
Im Gehäuse des UV/VIS Compact IC 844 ist alles untergebracht, was Sie<br />
für die Ionenchromatographie mit photometrischer Detektion brauchen.<br />
Vielfältige Applikationen<br />
In Kombination mit den verschiedenen Metrosep-Trennsäulen erschliesst Ihnen der<br />
UV/VIS Compact IC 844 ein breites Spektrum an Applikationen. Nachfolgend finden<br />
Sie eine kleine Auswahl aus unserer umfangreichen Applikationsbibliothek.<br />
UV/VIS Compact IC 844<br />
Bestimmung von Bromat im Herisauer Trinkwasser mittels<br />
Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion<br />
(Nachsäulenreaktion mit KI + Ammoniummolybdat;<br />
Wellenlänge 352 nm).<br />
Trennsäule: Bromatsäule (6.1005.110)<br />
Eluent: 100 mmol/L H 2 SO 4<br />
Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Injektionsvolumen: 1000 µL<br />
Resultat: 0,13 µg/L Bromat<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 13
UV/VIS Compact IC 844<br />
Bestimmung von Sulfid, Sulfit und Thiosulfat in einer<br />
Standardlösung (Konzentration jeweils 1,0 mg/L) mittels<br />
UV/VIS-Detektion (Wellenlänge 205 nm).<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 100<br />
(6.1006.510)<br />
Eluent: 4,0 mmol/L Na CO 2 3<br />
Flussrate: 0,7 mL/min<br />
Injektionsvolumen: 1000 µL<br />
Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Meerwasser (synthetisch;<br />
Konzentration jeweils 0,1 mg/L; Verdünnung 1 :<br />
10) mittels UV/VIS-Detektion (Wellenlänge 215 nm).<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 250<br />
(6.1006.530)<br />
Eluent: 1,0 mmol/L NaHCO , 3<br />
3,2 mmol/L Na CO 2 3<br />
Flussrate: 0,7 mL/min<br />
Injektionsvolumen: 10 µL<br />
Weitere Informationen zum neuen UV/VIS Compact IC 844 und natürlich<br />
auch zu allen anderen <strong>Metrohm</strong>-Produkten für die Ionenchromatographie<br />
finden Sie auf unserer Website unter<br />
www.metrohm.com/products/ic.html<br />
Abonnieren Sie doch auch gleich den <strong>Metrohm</strong>-IC-Newsletter unter<br />
www.ic-userclub.com<br />
Dieser E-Mail-Newsletter informiert einmal monatlich über unsere IC-Geräte,<br />
-Säulen und -Software, beschreibt interessante Applikationen und macht auf<br />
Veranstaltungen oder Literatur im Zusammenhang mit der Ionenchromatographie<br />
aufmerksam. Kurz: Sie erfahren aktuell und gratis alles Wissenswerte<br />
aus der Welt der IC.<br />
Nutzen Sie diesen <strong>Metrohm</strong>-Service!<br />
14 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
IC-MS-System<br />
Eine leistungsstarke Kombination: das IC-MS-System von Agilent<br />
und <strong>Metrohm</strong><br />
Was bringt IC-MS?<br />
Die Kombination der beiden Verfahren Ionenchromatographie (IC) und Massenspektrometrie<br />
(MS) garantiert erhöhte Empfindlichkeit und tiefere Nachweisgrenzen,<br />
da Matrixstörungen auf das absolute Minimum reduziert werden. Dank der<br />
hoch selektiven massenspektrometrischen Detektion lassen sich die erhaltenen<br />
Substanzpeaks eindeutig identifizieren. Das Verfahren kann auch zur Strukturanalyse<br />
grösserer Moleküle eingesetzt werden. Darüber hinaus eignet sich IC-MS zur<br />
Elementspeziation und bietet die Möglichkeit, zwischen organischen und anorganischen<br />
Verbindungen ein und desselben Elements zu unterscheiden. Der kombinierte<br />
Einsatz von Leitfähigkeits- und massenspektrometrischer Detektion liefert<br />
noch umfassendere Informationen über die zu analysierenden Proben.<br />
Das IC-MS-Verbundsystem bestehend aus einem <strong>Metrohm</strong> Advanced IC System MIC-2 mit Advanced IC Sample Processor 838 und einem Agilent-Massenspektrometer<br />
1100 MSD.<br />
Erste Systemkomponente: <strong>Metrohm</strong>-IC<br />
• Automatisiertes MIC-2 Advanced IC System<br />
• Modulares Ionenchromatographie-System der Spitzenklasse<br />
• Einfache Bedienung, einfacher Unterhalt<br />
• 100% lösungsmittelbeständig<br />
• Grosse Auswahl an Trennsäulen für die unterschiedlichsten Applikationen<br />
• Vollständige Steuerung durch die Agilent-Software ChemStation<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 15
IC-MS-System<br />
Detailansicht des Elektrospray-Ionisations-Interface<br />
(ESI) des Massenspektrometers.<br />
Bestimmung von 1 ppb Perchlorat in Gegenwart von je<br />
1 g/L Chlorid, Carbonat und Sulfat (Chromatogramm im<br />
SIM – -Modus).<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 5 – 100<br />
(6.1006.510)<br />
Eluent: 30 mmol/L NaOH, 30% Methanol<br />
Flussrate: 0,8 mL/min<br />
Bestimmung von fünf aliphatischen Carbonsäuren in<br />
100 g/L NaCl-Lösung [Chromatogramme im SIM – -Modus<br />
bei m/z = 59 (1), 73 (2), 87 (3), 101 (4), 115 (5)].<br />
Trennsäule: Metrosep Organic Acids – 100<br />
(6.1005.210)<br />
Eluent: 0,25 mmol/L Oxalsäure<br />
Flussrate: 0,4 mL/min<br />
Nachsäulenreagenz:<br />
300 mmol/L NH (0,25 mL/min)<br />
3<br />
Probe: 100 g/L NaCl-Lösung mit 1 ppm Acetat<br />
(1), Propionat (2), Butyrat (3); 1 ppb<br />
Valerat (4), Capronat (5)<br />
Zweite Systemkomponente: Agilent-MS<br />
• MS-Detektor der Serie 1100<br />
• Single-Quadrupol-Massenspektrometer mit Elektrospray-Ionisation (ESI)<br />
• Einfache Bedienung, einfacher Unterhalt<br />
• Sehr robust dank orthogonaler Anordnung der Ionenquelle<br />
• Massenbereich m/z = 2...3000<br />
• Möglichkeit zur Aufnahme mehrerer Signale während eines einzigen Laufs, zum<br />
Beispiel SIM + , SIM – , Scan + , Scan –<br />
• Eluent-Flussrate bis zu 1 mL/min für Säulen mit einem Innendurchmesser von 2<br />
bis 4 mm<br />
Interessante Applikationen<br />
Mit dem IC-MS-System von Agilent und <strong>Metrohm</strong> lassen sich selbst komplexe<br />
Trennprobleme sicher, vollautomatisch und mit höchster Präzision lösen. Das Anwendungsspektrum<br />
reicht dabei von der Bestimmung von 1 ppb Perchlorat neben<br />
einem 1’000’000fachen Überschuss an Chlorid, Carbonat und Sulfat über den<br />
Nachweis aliphatischer Carbonsäuren in Sole bis hin zur Bestimmung von Bromatspuren<br />
in Trinkwasser.<br />
16 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Neue Trennsäulen für die IC<br />
Neue IC-Säulen komplettieren das <strong>Metrohm</strong>-Produktprogramm<br />
für die Ionenchromatographie<br />
<strong>Metrohm</strong> hat diverse neue IC-Trennsäulen ins Programm aufgenommen. Neben der<br />
kostengünstigen Metrosep A Supp 10 (siehe Bericht auf Seite 19) präsentieren<br />
wir drei neue Säulen für attraktive Spezialapplikationen: Ob Anionen in Salzwasser,<br />
die Bestimmung von Pharmaka wie Paracetamol und Coffein oder die isokratische<br />
Trennung von Glykolat und Acetat – für all diese Applikationen bietet Ihnen <strong>Metrohm</strong><br />
nun geeignete Trennsäulen.<br />
Metrosep A Supp 7 – 250 (6.1006.630)<br />
Die Metrosep A Supp 7 wurde speziell für die simultane Bestimmung der Oxohalogenide,<br />
Standardanionen und Dichloressigsäure entwickelt. Diese wichtige Applikation<br />
ist aber beileibe nicht das einzige Einsatzgebiet der neuen Hochleistungs-IC-<br />
Säule. Sie eignet sich auch hervorragend für die isokratische Trennung von Glykolat<br />
und Acetat – auf kostspielige Gradientensysteme kann somit verzichtet werden.<br />
Nebenprodukte aus der Wasseraufbereitung (disinfections by-products, DBP) stehen<br />
im Verdacht, nicht nur gesundheitsschädlich, sondern sogar krebserregend zu<br />
sein. Deshalb sind die Oxohalogenide Gegenstand vieler Untersuchungen und Normen<br />
(z.B. EPA 300.1 Part B, EPA 317.0). Das Hauptinteresse gilt dabei dem Bromat,<br />
welches bei der Ozonisierung von Trinkwasser aus Bromid entsteht.<br />
Mit der neuen IC-Säule Metrosep A Supp 7 lassen sich die Oxohalogenide, Stan-<br />
dardanionen und Dichloressigsäure bis in den unteren ppb-Bereich zuverlässig und<br />
präzise bestimmen. Das Polyvinylalkohol-Trennmaterial mit einem Partikeldurchmesser<br />
von nur 5 µm garantiert extrem hohe Bodenzahlen und damit hohe chromatographische<br />
Effizienz. Für die Trennung ist eine Temperatur von 45 °C erforderlich.<br />
Ein weiteres interessantes Einsatzgebiet der Metrosep A Supp 7 ist die Überwachung<br />
des Kühlwassers in Kernkraftwerken. Zu hohe Ionenkonzentrationen beschleunigen<br />
die Korrosion der Rohrleitungssysteme und müssen deshalb unbedingt<br />
vermieden werden. Eine 100%ig funktionierende und genaue Überwachung<br />
ist hier also zwingend erforderlich. Neben Acetat, das dem Kühlwasser als Additiv<br />
zugesetzt wird, muss auch die Verunreinigung Glykolat bestimmt werden.<br />
Die Trennung von Glykolat und Acetat erfolgt isokratisch, das heisst ohne Anwendung<br />
des für diese Applikation sonst erforderlichen Gradientensystems (siehe<br />
nachfolgendes Chromatogramm). Mittels Anreicherungstechnik lassen sich ohne<br />
weiteres noch Konzentrationen von 100 ppt in der Ausgangslösung bestimmen.<br />
Säulendaten<br />
Säulendimensionen 250 mm x 4,0 mm<br />
Trennmaterial Polyvinylalkohol<br />
mit quaternären<br />
Ammoniumgruppen<br />
Partikelgrösse 5 µm<br />
pH-Bereich 3...12<br />
Empfohlene Vorsäule Metrosep RP Guard<br />
(6.1011.020)<br />
Bestimmung von Glykolat, Acetat und Formiat neben den<br />
Standardanionen unter Verwendung der IC-Säule Metrosep<br />
A Supp 7 – 250. Wie der vergrösserte Chromatogrammausschnitt<br />
zeigt, sind Glykolat und Acetat basisliniengetrennt.<br />
Eluent: 3,5 mmol/L Na CO 2 3<br />
Flussrate: 0,8 mL/min<br />
Probe: Standard mit 0,5 ppm Fluorid, Chlorid,<br />
Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat;<br />
5 ppm Glykolat, Acetat, Formiat<br />
Temperatur: 45 °C<br />
Detektion: Leitfähigkeit<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 17
Neue Trennsäulen für die IC<br />
Säulendaten<br />
Säulendimensionen 150 mm x 4,0 mm<br />
Trennmaterial Styrol/Divinylbenzol-<br />
Copolymer mit quaternärenAmmoniumgruppen<br />
Partikelgrösse 5 µm<br />
pH-Bereich 0...14<br />
Empfohlene Vorsäule Metrosep A Supp 8<br />
Guard (6.1017.500)<br />
Bestimmung von Nitrit, Bromid und Nitrat in Salzwasser<br />
unter Verwendung der Trennsäule Metrosep A Supp 8<br />
– 150 (mit Vorsäule Metrosep A Supp 8 Guard).<br />
Eluent: 100 g/L NaCl<br />
Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Temperatur: 22 °C<br />
Detektion: UV bei 215 nm<br />
Resultate: Nitrit 50 ppb<br />
Bromid 1,4 ppm<br />
Nitrat 120 ppb<br />
Säulendaten<br />
Säulendimensionen 150 mm x 4,0 mm<br />
Trennmaterial Silicagel C18<br />
Partikelgrösse 5 µm<br />
pH-Bereich 2...9<br />
Empfohlene Vorsäule ProntoSIL 120-5-C18<br />
AQ Guard (6.1008.110)<br />
Bestimmung von Paracetamol, Coffein und 4-Hydroxybenzoesäure<br />
bei drei verschiedenen Wellenlängen unter<br />
Verwendung der IC-Säule ProntoSIL 120-5-C18 AQ.<br />
Eluent: 20 mmol/L H SO in Acetonitril/Wasser<br />
2 4<br />
(15:85 v/v)<br />
Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Probe: Standard mit 20 ppm Paracetamol,<br />
Coffein, 4-Hydroxybenzoesäure<br />
Temperatur: 22 °C<br />
Detektion: UV bei 220 nm, 254 nm, 270 nm<br />
Metrosep A Supp 8 – 150 (6.1017.010)<br />
Bestimmung von Anionen in salzhaltigen Wässern? Bisher war diese Applikation<br />
nur mit grossem Aufwand bei der Probenvorbereitung zu bewerkstelligen. Mit der<br />
neuen hochkapazitiven «Salz-Säule» Metrosep A Supp 8 ist die ionenchromatographische<br />
Bestimmung jetzt ohne Reinigung der Proben möglich. Die Detektion der<br />
Anionen erfolgt photometrisch; unser neuer UV/VIS Compact IC 844 eignet sich<br />
hierfür hervorragend.<br />
Bei Verwendung von Eluenten mit hohen Ionenkonzentrationen (10%ige NaCl-Lösung)<br />
kann bis zu 30%ige NaCl-Lösung als Probe injiziert werden. So lassen sich<br />
Nachweisgrenzen im unteren ppb-Bereich erzielen.<br />
[<br />
ProntoSIL 120-5-C18 AQ (6.1008.100)<br />
Der UV/VIS Compact IC 844 erschliesst der Ionenchromatographie eine Vielzahl<br />
neuer Applikationen im Bereich der Bestimmung von Pharmaka. Mit der ProntoSIL<br />
120-5-C18 AQ steht nun auch für diese Applikationen die geeignete IC-Trennsäule<br />
zur Verfügung.<br />
Die Trennung und Bestimmung von Breitbandantibiotika (Cefazolin, Amoxicillin,<br />
Ampicillin usw.) oder Schmerzmitteln wie Acetylsalicylsäure (Aspirin) und Paracetamol<br />
(in Nordamerika bekannt als Acetaminophen) lassen sich mit dem UV/VIS<br />
Compact IC 844 und der ProntoSIL 120-5-C18 AQ ebenso schnell und zuverlässig<br />
durchführen wie etwa die Coffeinbestimmung in Cola-Getränken.<br />
18 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Im Fokus: die neue IC-Anionensäule Metrosep A Supp 10<br />
Mit der Metrosep A Supp 10 präsentiert <strong>Metrohm</strong> eine kostengünstige Anionensäule,<br />
die sich nicht nur für die Bestimmung der Standardanionen, sondern auch für komplexe<br />
Applikationen eignet. Die problemlose Trennung von Sulfit und Sulfat ist nur<br />
ein Beispiel für die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten dieser neuen IC-Säule. Ein weiterer<br />
Vorzug der Metrosep A Supp 10 ist die Lage und geringe Grösse des Systempeaks<br />
(Carbonat), der deutlich vor dem Chlorid-Peak auftritt und die Bestimmung<br />
somit nicht stört (siehe die beiden nachfolgenden Chromatogramme).<br />
Die neue Metrosep A Supp 10 basiert auf einem hochkapazitiven Styrol/Divinylbenzol-Copolymer<br />
mit einer Partikelgrösse von nur 4,6 µm. <strong>Metrohm</strong> hat dieses<br />
bewährte Säulenkonzept weiterentwickelt und optimiert. Das Ergebnis ist eine äusserst<br />
robuste Anionensäule mit hervorragender Trennleistung und variabler Selektivität.<br />
In der Chromatgraphie ist die Selektivität der Säule in Bezug auf die zu bestimmenden<br />
Substanzen von grosser Bedeutung, insbesondere bei der Trennung von<br />
Metrosep A Supp 10<br />
Die Trennung von Sulfit und Sulfat gelingt bereits auf der<br />
50-mm-Version der Metrosep A Supp 10.<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 50<br />
(6.1020.050)<br />
Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />
5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Temperatur: 45 °C<br />
Lage des Systempeaks bei Verwendung eines Carbonat/<br />
Hydrogencarbonat-Eluenten.<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />
(6.1020.010)<br />
Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />
5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Temperatur: 45 °C<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 19
Metrosep A Supp 10<br />
Verschiebung der Peaks von Bromid und Nitrat im Chromatogramm<br />
durch Variation der Säulentemperatur.<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />
(6.1020.010)<br />
Eluent: 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />
5,0 mmol/L NaHCO3 Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Temperatur: 25...70 °C<br />
Vergleich der unter den empfohlenen Bedingungen erhaltenen<br />
Standardchromatogramme.<br />
Trennsäule: Metrosep A Supp 10 – 100<br />
(6.1020.010)<br />
Eluent: (a) 5,0 mmol/L Na CO , 2 3<br />
5,0 mmol/L NaHCO3 (b) 5,0 mmol/L Na2CO , 3<br />
5,0 mmol/L NaHCO , 3<br />
–<br />
5 µmol/L ClO4 Flussrate: 1,0 mL/min<br />
Probe: Standard mit 2 ppm Chlorid; 5 ppm<br />
Nitrit; 10 ppm Phosphat, Bromid, Nitrat,<br />
Sulfat<br />
Temperatur: (a) 45 °C<br />
(b) 30 °C<br />
Komponenten mit sehr ähnlichen Eigenschaften. Im Gegensatz etwa zur HPLC ist<br />
in der Ionenchromatographie die Elutionsreihenfolge in der Regel durch Ladung und<br />
Radius der Ionen vorgegeben. Nur bei wenigen IC-Trennsäulen besteht die Möglichkeit,<br />
die Selektivitäten einzelner Ionen durch äussere Parameter wie Temperatur, pH-<br />
Wert des Eluenten oder allgemein die Eluentzusammensetzung zu verändern.<br />
Die neue Metrosep-Anionensäule zeigt dieses Charakteristikum. Ihre Trenneigenschaften<br />
lassen sich durch Variation der genannten Parameter verändern und so gezielt<br />
auf die jeweilige Applikation abstimmen. In Bezug auf die Selektivitätsänderungen<br />
ist die Metrosep A Supp 10 dabei äusserst flexibel. So ist es möglich, die Peaks von<br />
Bromid und Nitrat allein durch Variation der Säulentemperatur in weiten Bereichen innerhalb<br />
des Chromatogramms zu verschieben. Wie die nachfolgende Abbildung zeigt,<br />
nehmen die Retentionszeiten dieser Anionen mit steigender Temperatur ab.<br />
Der Phosphat-Peak erscheint bei Verwendung des Standardeluenten (5,0 mmol/L<br />
Na 2 CO 3 , 5,0 mmol/L NaHCO 3 ) ungewöhnlich früh im Chromatogramm: Phosphat<br />
wird bereits zwischen Nitrit und Bromid eluiert. Durch Variation der Eluentzusammensetzung<br />
kann aber auch der Phosphat-Peak innerhalb des Chromatogramms<br />
verschoben werden, was eine Anpassung an das gegebene Trennproblem erlaubt.<br />
Das durch das Grundmaterial bedingte Tailing von Bromid und Nitrat wird durch erhöhte<br />
Temperatur oder durch den Zusatz geringer Mengen Perchlorat zum Eluenten<br />
minimiert. <strong>Metrohm</strong> empfiehlt, entweder mit dem Standardeluenten und einer Säulentemperatur<br />
von 45 °C zu arbeiten, oder, falls kein Säulenofen verwendet wird,<br />
dem Eluenten 5 µmol/L Perchlorat zuzusetzen (siehe nachfolgende Abbildung).<br />
20 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Wie die Beispiele zeigen, lassen sich die die Trenneigenschaften der Metrosep A<br />
Supp 10 in weiten Grenzen variieren. Dadurch kann diese IC-Anionensäule an eine<br />
Vielzahl von Applikationen angepasst werden und so einen Teil der bisher erforderlichen<br />
Spezialsäulen ersetzen.<br />
Vier verschiedene Säulenlängen zur Auswahl<br />
Die neue Metrosep-Anionensäule ist in vier verschiedenen Längen erhältlich:<br />
• Metrosep A Supp 10 – 50 (6.1020.050):<br />
Für einfache Trennprobleme und unkomplizierte Probenmatrices.<br />
• Metrosep A Supp 10 – 75 (6.1020.070):<br />
Für schnellen Probendurchsatz und für Proben mit hoher Ionenstärke, zum Beispiel<br />
für die Analyse von Cola-Getränken oder die Luftanalytik.<br />
• Metrosep A Supp 10 – 100 (6.1020.010):<br />
Sehr gute Trennleistung bei gleichzeitig moderaten Chromatographiezeiten; universell<br />
einsetzbare Anionentrennsäule.<br />
• Metrosep A Supp 10 – 250 (6.1020.030):<br />
Für Proben mit hoher Ionenstärke, für komplexe Trennaufgaben und für Analysen<br />
mit sehr grossen Konzentrationsunterschieden zwischen den Einzelkomponenten.<br />
Säulendaten<br />
Säulendimensionen 50 mm x 4,0 mm (6.1020.050)<br />
75 mm x 4,0 mm (6.1020.070)<br />
100 mm x 4,0 mm (6.1020.010)<br />
250 mm x 4,0 mm (6.1020.030)<br />
Trennmaterial Styrol/Divinylbenzol-Copolymer mit quaternären<br />
Ammoniumgruppen<br />
Partikelgrösse 4,6 µm<br />
pH-Bereich 0...14<br />
Empfohlene Vorsäule Metrosep A Supp 10 Guard (6.1020.500) oder<br />
Metrosep A Supp 10 S-Guard (6.1020.510)<br />
Metrosep A Supp 10<br />
Der Jammer<br />
mit der Menschheit ist,<br />
dass die Narren<br />
so selbstsicher sind<br />
und die Gescheiten<br />
so voller Zweifel.<br />
Bertrand Russell<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 21
Biogene Amine in Fisch<br />
Wie frisch ist der Fisch? – Die Ionenchromatographie gibt<br />
Aufschluss!<br />
Fische und die daraus hergestellten Erzeugnisse sind sehr nahrhafte Lebensmittel.<br />
Sie liefern viel Eiweiss, Fett, zahlreiche Vitamine (A-, B- und D-Vitamine), Mineralien<br />
(Kalium, Phosphor usw.) und Spurenelemente (z.B. Iod und Selen in Meerfischen).<br />
Der Fettgehalt der Fischarten ist sehr unterschiedlich. Generell weisen Fischfette<br />
einen hohen Anteil an ungesättigten essentiellen Fettsäuren auf, was ebenso wie<br />
der hohe Eiweissgehalt (ca. 20%) einen schnellen Verderb begünstigt. Die Aufrechterhaltung<br />
der Frische des Fanges innerhalb der Kette Fanggrund – Verarbeitung<br />
– Verkauf – Konsument stellt deshalb für die Fischereiindustrie eine grosse<br />
Herausforderung dar.<br />
Da verdorbener Fisch keinen kommerziellen Nutzen mehr hat, sind verlässliche Methoden<br />
zur Überprüfung der Frische für Produzenten und Konsumenten von grosser<br />
Bedeutung.<br />
Vom Standpunkt des Analytikers gibt es drei Gruppen von Substanzen, die als<br />
«Frische-Indikatoren» besonders interessant sind:<br />
• Gesamtgehalt an flüchtigen N-Basen (total volatile nitrogenous bases – TVB-N)<br />
• Gehalt an Trimethylamin-N-oxid (TMAO)<br />
• Gehalt an biogenen Aminen (in Fischen vor allem Histamin, Putrescin und Cadaverin)<br />
Innerhalb der EU gilt für den zulässigen Gehalt an TVB-N in verschiedenen Meerfischen<br />
die Richtlinie 95/149/EC. TVB-N-Konzentrationen im Bereich 5...100<br />
mg/100 g Meerfisch können bestimmt werden. Die angewendete Titrationsmethode<br />
ist aber zum einen zeitaufwendig, zum anderen wird lediglich ein Summenparameter<br />
bestimmt.<br />
Dabei tragen verschiedene Komponenten zum «Verderbnis-Parameter» für Fisch<br />
bei. Dies ist erstens der mikrobiologische Abbau von TMAO (dieses dient zur Regulierung<br />
des osmotischen Druckes in Fischen) zu Trimethylamin (TMA) und Ammoniak.<br />
Weitere Substanzen, die ebenfalls beim Abbau von Fischeiweiss durch<br />
Mikroorganismen entstehen, werden unter dem Begriff biogene Amine zusammengefasst.<br />
Es sind dies Histamin, Putrescin und Cadaverin. Da Histamin zu den allergieauslösenden<br />
Substanzen zählt, ist eine genaue Bestimmung für Produzenten und<br />
Konsumenten von grossem Interesse.<br />
Um die «Frische-Indikatoren» in Meerfischen präzise bestimmen zu können, entwickelte<br />
das Kantonale Labor Schaffhausen, Schweiz (Frau Oechslin, Frau Steil)<br />
eine neue ionenchromatographische Methode. Diese erlaubt die gleichzeitige Bestimmung<br />
von Dimethylamin (DMA), Trimethylamin (TMA), Trimethylamin-N-oxid<br />
(TMAO), Histamin, Putrescin und Cadaverin und ist für Stickstoffkonzentrationen<br />
von 5 bis1500 mg/kg Fisch anwendbar.<br />
Hieraus entstand in Zusammenarbeit mit der Sigma-Aldrich Chemie GmbH (vormals<br />
Fluka) in Buchs, Schweiz, und der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> in Herisau ein Analysen-Kit für<br />
die Untersuchung von 10 Meerfischproben (Fluka Nr. 53851). Dieses enthält neben<br />
der erforderlichen IC-Vorsäule die Reagenzien für den Eluenten, den Puffer und die<br />
Standardlösungen.<br />
Erfolgreich analysiert wurden bislang unter anderem Dorsch, Seeteufel, Goldbutt,<br />
Scholle, Rotzunge und Rotbarsch. Bei Heilbutt und Thunfisch wird die Auswertung<br />
der Komponenten Cadaverin und Histamin durch Störpeaks beeinträchtigt. Hier<br />
müsste der Eluent entsprechend angepasst werden.<br />
Beschreibung der ionenchromatographischen Analysenmethode<br />
5 g Meerfisch werden mit 50 mL Acetatpuffer pH = 4,8 versetzt und mittels<br />
Dispergiergerät homogenisiert. Diese Probenlösung wird zunächst durch ein<br />
5-µm-, dann durch ein 0,45-µm-Filter filtriert und anschliessend unter Verwen-<br />
22 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
dung eines IC Sample Processors automatisch injiziert. In gleicher Weise stellt man<br />
jeweils drei aufgestockte Proben her, indem man den Fisch vor der Probenvorbereitung<br />
mit 300, 500 bzw. 700 µL eines Amin-Mischstandards versetzt. Zur Überprüfung<br />
des Systems und der IC-Methode dienen verschiedene Standardlösungen<br />
sowie eine erst nach der Probenvorbereitung aufgestockte Probenlösung. Die Ermittlung<br />
der Aminkonzentrationen erfolgt stets durch Kalibrierung mit externen<br />
Standards (7-Punkt-Kalibrierung).<br />
Um Veränderungen infolge von Abbauprozessen zu verhindern, sollten die Proben<br />
bis zur Analyse kühl gelagert und möglichst noch am Tag der Probenahme weiterverarbeitet<br />
werden.<br />
Die IC-Messungen erfolgten im Applikationslabor der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> (Frau Seifert)<br />
auf einem automatisierten Advanced IC System. Gearbeitet wurde mit der Trennsäule<br />
Metrosep C 2 – 150 (6.1010.220) und der Vorsäule Metrosep C 2 Guard<br />
(6.1010.200). Als Eluent diente 6 mmol/L HNO 3 mit einer Flussrate von 1,0 mL/min.<br />
Die Standardlösungen wurden jeweils zweimal, die Proben fünfmal injiziert.<br />
Fazit<br />
Die vorgestellte ionenchromatographische Methode ermöglicht die gleichzeitige<br />
und schnelle Bestimmung der verschiedenen «Frische-Indikatoren» und eignet sich<br />
damit hervorragend für die Qualitätskontrolle von Meerfischen.<br />
Biogene Amine in Fisch<br />
Standardchromatogramm mit den sechs Aminen.<br />
Standard 3: DMA-N 2,08 ppm<br />
TMAO-N 13,6 ppm<br />
TMA-N 9,98 ppm<br />
Putrescin-N 2,39 ppm<br />
Cadaverin-N 2,18 ppm<br />
Histamin-N 2,06 ppm<br />
Bei der Analyse von frischem Goldbutt erhaltenes Chromatogramm.<br />
Resultate: DMA-N 10,5 mg/kg Fisch<br />
TMAO-N 3,85 mg/kg Fisch<br />
TMA-N 130 mg/kg Fisch<br />
Putrescin-N 7,12 mg/kg Fisch<br />
Cadaverin-N 5,38 mg/kg Fisch<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 23
Rückverfolgbarkeit garantiert<br />
PRIMUS<br />
Primäre Multiionen-Standards für die Ionenchromatographie<br />
Primäre Standards aus hochreinen Salzen Zertifiziertes Referenzmaterial (CRM)<br />
Gravimetrisches Herstellungsverfahren Zertifikat für Gehaltsbestimmung mit Angabe der Unsicherheit UND<br />
Verunreinigungen, damit bestmögliche Richtigkeit Multielementlösungen für Anionen und Kationen Drei Jahre Haltbarkeit<br />
Der neue Standard für Qualifizierung von IC-Systemen Validieren von IC-Methoden Qualitätskontrolle<br />
Produktionskontrolle GMP «Good Manufacturing Practice»<br />
Zertifiziert durch die Metrologischen Institute BAM (Berlin, Deutschland) und EMPA (St. Gallen, Schweiz)<br />
Bestellinformationen:<br />
Kationen 50 mL gebrauchsfertige Lösung: Li + , Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ ; Gehalt je 10 mg/kg (± 0.2 %); Fluka # 89316<br />
Anionen; 50 mL gebrauchsfertige Lösung: F – , Cl – , NO 3 – , Br – , PO4 3– , SO4 2– ; Gehalt je 10 mg/kg (± 0.2 %); Fluka # 89886<br />
EMPA<br />
CH-9014 St. Gallen, Schweiz<br />
Ein Gemeinschaftsprojekt der<br />
Fluka GmbH<br />
CH-9471 Buchs, Schweiz<br />
I o n e n a n a l y t i k<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau, Schweiz<br />
24 www.empa.ch<br />
www.fluka.ch<br />
www.metrohm.com<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005<br />
Ecknauer+Schoch ASW
Die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> ist der Marktführer in der Titration, unsere Titratoren «Made in<br />
Switzerland» setzen weltweit die Standards. Die Elektrode, das Herz eines jeden<br />
Titrationssystems, darf diesem Anspruch in keiner Weise nachstehen, andernfalls<br />
würde die Investition in den Titrator ad absurdum geführt. Die Ecotrode 6.0232.100<br />
ist seit Jahren unser bewährtes «Arbeitstier» in der routinemässigen pH-Titration.<br />
Sie bietet ein sehr attraktives Preis-Leistungsverhältnis; allerdings beschränkt das<br />
Keramikstift-Diaphragma den Einsatz auf niederschlagsfreie Proben.<br />
Die Ecotrode Plus mit Festschliffdiaphragma – der neue<br />
Standard in der pH-Titration!<br />
Der stetig wachsende Erfolg unserer Unitrode und Aquatrode Plus in der pH-<br />
Messung zeigt, dass der Festschliff das universellere Diaphragma darstellt. Er ist<br />
weitgehend unempfindlich gegen Verschmutzung und erfordert nur minimale Wartung.<br />
Das Festschliffdiaphragma eignet sich für verschiedenste Proben, von klaren,<br />
ionenarmen Lösungen bis hin zu hochkonzentrierten Suspensionen oder Emulsionen.<br />
Seine besondere Stärke liegt aber in der Präzision: Das Festschliffdiaphragma<br />
ermöglicht rauscharme und von der Ionenstärke bzw. Rührgeschwindigkeit nur<br />
minimal abhängige Potentialmessungen und erfüllt damit entscheidende Voraussetzungen<br />
für eine schnelle und präzise Titration.<br />
Um die Vorteile des Festschliffdiaphragmas in der Titration voll ausschöpfen zu<br />
können, wurde für die Ecotrode Plus zudem ein neues Membranglas entwickelt, das<br />
neben einer kurzen Ansprechzeit* eine sehr grosse Ausdauer besitzt. Kurz gesagt:<br />
ein Membranglas, das auch im Dauereinsatz nicht schlapp macht. Mit der Ecotrode<br />
Plus dokumentieren Sie etwaige Veränderungen in der Probe und nicht das Altern<br />
der Elektrode!<br />
Die Ecotrode Plus 6.0262.100 ist das Ergebnis von 60 Jahren Erfahrung in der<br />
pH-Messtechnik, modernster Produktionstechnologie «Made in Switzerland» und<br />
dem Streben nach kontinuierlicher Optimierung unserer Produkte. Dieser neue Metrosensor<br />
stellt in vielerlei Hinsicht eine deutliche Verbesserung unserer bewährten<br />
Ecotrode 6.0232.100 dar.<br />
* Übrigens: Schnelligkeit ist keine Hexerei, sondern eine Frage der richtigen Aufbewahrung<br />
der Elektrode! <strong>Metrohm</strong> empfiehlt für die Ecotrode Plus, wie für alle<br />
kombinierten pH-Glaselektroden mit c(KCl) = 3 mol/L als Bezugselektrolyt, die<br />
patentierte Aufbewahrungslösung 6.2323.000. Diese verhindert das Altern der<br />
Glasmembran und garantiert damit auf Dauer kurze Ansprechzeiten.<br />
Technische Daten<br />
pH-Bereich 0...13<br />
Temperaturbereich 0...80 °C<br />
Schaftlänge 125 mm<br />
Schaftdurchmesser 12 mm<br />
Schaftmaterial Weichglas<br />
Minimale Eintauchtiefe 15 mm<br />
Elektrodensteckkopf <strong>Metrohm</strong>-Steckkopf G<br />
Membranglas E-Glas<br />
Membranform Halbkugel<br />
Diaphragma Festschliff<br />
Bezugselektrolyt c(KCl) = 3 mol/L<br />
Elektrolytausfluss 5...30 µL/h<br />
Ableitelement LL-System<br />
Ecotrode Plus 6.0262.100<br />
Die Ecotrode Plus 6.0262.100: besser geht’s (fast) nicht mehr!<br />
Universell einsetzbar, ausdauernd und schnell: die neue<br />
Ecotrode Plus 6.0262.100.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 25
Spectrosense<br />
Spectrosense – die neuen Metrosensoren für die photometrische<br />
Titration<br />
Die neue Spectrosense – hier die Version 6.1109.110 mit<br />
einer Wellenlänge von 610 nm – zeichnet sich durch Robustheit,<br />
kompaktes Design und einfache Handhabung<br />
aus. (Der auf den Elektrodenschaft aufgeschraubte Spiegel<br />
ist im Lieferumfang 6.1109.110 nicht enthalten.)<br />
Photometrische Titration mit dem Titrando 836 und der<br />
Spectrosense 610 nm.<br />
Die Titration mit photometrischer Indikation ist ein integraler Bestandteil vieler Titrationsmethoden.<br />
Sie beruht auf Farbänderungen am Äquivalenzpunkt und wird vor<br />
allem dort eingesetzt, wo<br />
• eine potentiometrische Bestimmung des Äquivalenzpunktes nicht möglich ist,<br />
• keine geeigneten potentiometrischen Elektroden zur Verfügung stehen,<br />
• eine Konventionsmethode die photometrische Indikation vorschreibt,<br />
• das Ausgangssignal der Elektrode durch Matrixeffekte der Probe verfälscht<br />
wird,<br />
• die Preisvorteile der Titration gegenüber aufwendigeren Verfahren (z.B. AAS,<br />
ICP-AES) genutzt werden,<br />
• auf die einfache und schnelle Durchführung der Messungen Wert gelegt wird.<br />
Mit den neuen Spectrosense-Elektroden lassen sich die Vorteile der photometrischen<br />
Titration optimal nutzen. Es stehen mit 523 nm bzw. 610 nm zwei Wellenlängen<br />
zur Verfügung; somit kann die für die Applikation jeweils optimale Wellenlänge<br />
ausgewählt werden. Als Lichtquelle dienen moderne Leuchtdioden (LED), die<br />
eine durchschnittliche Betriebsdauer von 50’000 Stunden ermöglichen und selbst<br />
nach langer Betriebsdauer immer noch eine hohe Lichtintensität aufweisen.<br />
Die neue Spectrosense ist nicht nur besonders stabil, sie ist auch sehr einfach in<br />
der Handhabung. Sie lässt sich wie eine normale Elektrode an einen Titrino oder<br />
Titrando anschliessen. Die Stromversorgung erfolgt dabei vom Rühreranschluss<br />
des Titrino bzw. vom MSB-Anschluss des Titrando. Bei Bedarf kann zur Stromversorgung<br />
auch ein externes Netzteil eingesetzt werden.<br />
Typische Applikationen für photometrische Titrationen mit der<br />
Spectrosense<br />
Bestimmung Matrix Farbindikator Wellenlänge λ<br />
Al Natriumborat Xylenolorange 523 nm<br />
Freies Chlor Wasser N,N-Diethyl-1,4-phenylendiamin 523 nm<br />
Säurezahl Kunststoff Phenolphthalein 523 nm<br />
Sulfat Dünger Thorin 523 nm<br />
Vitamin C Tabletten Dichlorphenolindophenol 523 nm<br />
Ba / Y / Cu Supraleiter Dimethylsulfonazo III 610 nm<br />
Ca-Spuren Sole Hydroxynaphtholblau 610 nm<br />
Ca / Mg Dolomit Eriochromschwarz T / HHSNN 610 nm<br />
Fe Mn-Erze Diphenylaminosulfonat 610 nm<br />
Zn Ni-Bäder Murexid 610 nm<br />
26 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Applikationsbeispiele<br />
Bestimmung der Gesamthärte von Leitungswasser mittels photometrischer Titration<br />
mit einem Titrando und der Spectrosense 610 nm<br />
Titriermittel: c(EDTA) = 0,1 mol/L<br />
Pufferlösung: NH /NH Cl, pH = 10<br />
3 4<br />
Farbindikator: Eriochromschwarz T<br />
Resultatblock und Titrationskurve für die Gesamthärte-Bestimmung in Leitungswasser.<br />
Bestimmung des Sulfatgehaltes einer Standardlösung mittels photometrischer<br />
Titration mit einem Titrando und der Spectrosense 523 nm<br />
Titriermittel: c(BaCl ) = 0,05 mol/L<br />
2<br />
Farbindikator: Thorin 0,1% in dest. Wasser<br />
Resultatblock und Titrationskurve einer Sulfatbestimmung.<br />
Technische Daten<br />
Spectrosense<br />
Gehäuse<br />
Breite 50 mm<br />
Höhe 63 mm (ohne<br />
Schaft und Kabel)<br />
Tiefe 20 mm<br />
Gewicht 120 g<br />
Material Aluminium<br />
Schaft<br />
Durchmesser 12 mm<br />
Länge ohne Spiegel 129 mm<br />
Gesamtlänge 145 mm<br />
Schaftmaterial PEEK<br />
Lichtweg 22 mm<br />
Material Spiegelfassung Edelstahl<br />
Messbereich<br />
Photometrisch 50...1000 mV<br />
Dunkelspannung max. 50 mV<br />
Hellspannung max. 1200 mV<br />
(in dest. Wasser)<br />
Wellenlänge<br />
6.1109.100 523 nm, grün-blau<br />
6.1109.110 610 nm, orange<br />
Umgebungsbedingungen<br />
Gehäuse 0...45 °C<br />
Spiegel 0...80 °C<br />
Relative Feuchtigkeit Rubrik «Sensors»<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 27
DIN EN 14480<br />
Neue DIN/EN-Norm zur Bestimmung anionischer Tenside mittels<br />
potentiometrischer Zweiphasen-Titration<br />
Die Metrosensor-Surfactroden für die potentiometrische<br />
Zweiphasen-Titration: die Surfactrode Resistant<br />
6.0507.130 (rechts) und die Surfactrode Refill<br />
6.0507.140 mit Paste und Stopfwerkzeug.<br />
Die Bestimmung des Gehaltes an grenzflächenaktiven Stoffen (Tensiden) spielt in<br />
vielen Bereichen – von der Abwasseranalytik bis zur Qualitätskontrolle in Produktionsprozessen<br />
– eine wichtige Rolle. Ein immer noch sehr weit verbreitetes Verfahren<br />
ist die so genannte Epton-Titration nach ISO 2271, eine umständliche und<br />
zeitaufwendige manuelle Titration. Die neue Norm DIN EN 14480 beschreibt nun als<br />
Alternative ein wesentlich einfacheres und schnelleres Bestimmungsverfahren: die<br />
potentiometrische Zweiphasen-Titration.<br />
Die klassische Epton-Titration – der Augenschein trügt!<br />
Bei dieser manuellen Titration wird das anionische Tensid im Erlenmeyer-Kolben in<br />
einer Zweiphasen-Mischung aus Wasser und Chloroform mit einem kationischen<br />
Tensid ausgefällt. Das entstandene Ionenpaar muss durch kräftiges Schütteln in die<br />
Lösungsmittelphase extrahiert werden. Der Titrationsendpunkt ist dann visuell mittels<br />
eines Farbindikators zu bestimmen. Diese Methode ist nicht nur umständlich,<br />
sie besitzt noch weitere gravierende Nachteile:<br />
• Einsatz des giftigen Lösungsmittels Chloroform<br />
• Hoher Zeitaufwand pro Bestimmung, da nach jeder Titriermittelzugabe immer<br />
erst die Phasentrennung abgewartet werden muss<br />
• Ungenaue visuelle Endpunktserkennung<br />
• Nicht automatisierbar<br />
Die potentiometrische Zweiphasen-Titration nach DIN EN 14480:<br />
präziser, schneller und gesünder!<br />
Das anionische Tensid wird in einer Zweiphasen-Mischung aus Wasser und Methylisobutylketon/Ethanol<br />
1 : 1 unter Zusatz eines Emulgators vorgelegt. Unter starkem<br />
Rühren wird die entstehende Emulsion mit einem kationischen Tensid, hier Benzethoniumchlorid<br />
(Hyamine 1622), titriert. Das in Wasser unlösliche Ionenpaar wird<br />
dabei sofort in die organische Phase extrahiert. Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes<br />
erfolgt nun nicht visuell, sondern potentiometrisch mit Hilfe tensidsensitiver<br />
Elektroden. Zum Einsatz kommen hierbei die Surfactroden von <strong>Metrohm</strong> (Surfactrode<br />
Resistant oder Surfactrode Refill, siehe nebenstehende Abbildung), die<br />
eine hohe Affinität zu grenzflächenaktiven Stoffen besitzen. Gegenüber der Epton-<br />
Titration ergeben sich damit folgende Vorteile:<br />
• Verwendung von unproblematischen Lösungsmitteln anstelle von Chloroform<br />
• Kurze Bestimmungsdauer: nur wenige Minuten pro Titration<br />
• Objektive, rechnergestützte Bestimmung des Äquivalenzpunktes und damit verbesserte<br />
Präzision<br />
• Leicht automatisierbar<br />
In einem gross angelegten, europaweiten Ringversuch wurde die potentiometrische<br />
Zweiphasen-Titration mit der Epton-Methode verglichen und lieferte dabei die gleichen<br />
Analysenresultate bei besserer Wiederholbarkeit. Eine detaillierte Auswertung<br />
des Ringversuchs findet sich im Anhang der DIN EN 14480.<br />
28 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
aqu. aqu. aqu.<br />
vor dem EP am EP nach dem EP<br />
Steigen Sie um!<br />
DIN EN 14480 zeigt mit der potentiometrische Zweiphasen-Titration ein einfaches,<br />
präzises und umweltverträgliches Bestimmungsverfahren für anionische Tenside<br />
auf. Eine analoge DIN/EN-Norm für die Bestimmung von kationischen Tensiden wird<br />
in Kürze folgen.<br />
Geht es auch ganz ohne Lösungsmittel?<br />
Tenside lassen sich häufig auch in rein wässrigem Medium titrieren. Ein schneller<br />
Test gibt hierüber Auskunft: Etwas Probe in Puffer pH = 3, pH = 7 und pH = 10 lösen<br />
und dann Titriermittel zugeben. Bildet sich in einem der Puffer ein Niederschlag,<br />
so kann die Probe bei diesem pH-Wert titriert werden.<br />
Auf dem Gebiet der Tensidtitration ist <strong>Metrohm</strong> Marktführer und damit Ihr kompetenter<br />
Partner. Wir bieten Ihnen nicht nur alle benötigten Geräte und Zubehörteile,<br />
Sie können auch von unserem grossen Erfahrungsschatz auf diesem Gebiet profitieren.<br />
Unser «Surf PAC», eine umfangreiche Sammlung von Applikationsbeispielen<br />
und Methoden für die Titration von anionischen, kationischen und nichtionischen<br />
Tensiden, macht den Einstieg in die Tensidanalytik zum Kinderspiel.<br />
DIN EN 14480<br />
Schematische Darstellung der potentiometrischen Zweiphasen-Titration<br />
eines anionischen Tensides (EP = Äquivalenzpunkt).<br />
Kurvenbeispiel für die potentiometrische Zweiphasen-<br />
Titration eines anionischen Tensides. Die Bestimmung<br />
des Äquivalenzpunktes erfolgt durch den Titrator und ist<br />
damit wesentlich präziser als die visuelle Ermittlung des<br />
Titrationsendpunktes.<br />
Probe: anionisches Benetzungsmittel<br />
Elektrode: Surfactrode Refill<br />
Titriermittel: c(Hyamine 1622) = 0,005 mol/L<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 29
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />
Konduktometrie −<br />
Leitfähigkeitsmessung<br />
Gut sein<br />
ist einfach,<br />
aber gerecht sein<br />
ist schwierig.<br />
Victor Hugo<br />
Peter Bruttel<br />
Peter Bruttel<br />
Konduktometrie – Leitfähigkeitsmessung<br />
<strong>Metrohm</strong>-Monographie Nr. 8.028.5001 (deutsch) bzw. 8.028.5003 (englisch)<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, 2004, 49 Seiten<br />
Die Messung der elektrischen (elektrolytischen) Leitfähigkeit – die Konduktometrie–<br />
blickt auf eine lange Tradition zurück. Bereits vor rund 125 Jahren wurden Leitfähigkeitsmessungen<br />
durchgeführt und seit etwa 50 Jahren stellt die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> ihren<br />
Kunden geeignete Messgeräte und geeignetes Zubehör zur Verfügung.<br />
Einschlägige Literatur zum Thema Konduktometrie ist leider meist vergriffen oder<br />
muss in mühseliger Arbeit gesucht und zusammengetragen werden. Mit der neuen<br />
<strong>Metrohm</strong>-Monographie möchten wir diese Lücke schliessen: Das kompakte Werk<br />
soll dazu dienen, sich in kurzer Zeit in die Leitfähigkeitsmessung einzuarbeiten. Darüber<br />
hinaus eignet es sich auch als praktisches Nachschlagewerk.<br />
Die Monographie ist in drei Teile gegliedert:<br />
Teil 1: Begriffe/Definitionen<br />
Diese sind in alphabetischer Reihenfolge von A bis Z aufgelistet. Aus den vielfältigen<br />
Stichwörtern seien hier nur einige wenige herausgegriffen:<br />
Äquivalentleitfähigkeit, Dissoziation, Grenzleitfähigkeit, Kalibrierlösungen, Leitwert,<br />
Messfrequenz, Polarisation, Temperaturabhängigkeit, Überführungszahl, Validierung,<br />
Zellkonstante ...<br />
Teil 2: Praktische Anwendungen<br />
In diesem Teil erfahren Sie an Beispielen unter anderem, wie man die Zellkonstante<br />
der Messzelle oder den Temperaturkoeffizienten der Messlösung ermittelt, wie konduktometrische<br />
Titrationen durchgeführt werden oder wie bei Leitfähigkeitsmessungen<br />
in demineralisierten Wässern gemäss USP-Richtlinien vorzugehen ist.<br />
Teil 3: Tabellen<br />
Hier finden Sie Übersichten zur Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der<br />
Elektrolytkonzentration bzw. der Temperatur der wichtigsten ionischen Lösungen<br />
(Säuren, Basen, Salzlösungen).<br />
Die Monographie wendet sich an alle, die Leitfähigkeitsmessungen durchführen<br />
und/oder mehr über die theoretischen Hintergründe erfahren möchten.<br />
Die vorgestellte Monographie können Sie in deutscher und englischer Sprache kostenlos<br />
bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung beziehen.<br />
30 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Prof. Dr. Leo Gros, Peter Bruttel, Marcus von Kloeden<br />
Praktikum der Titration<br />
<strong>Metrohm</strong>-Monographie Nr. 8.029.5001 (deutsch) bzw. 8.029.5003 (englisch)<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, 2005, 162 Seiten<br />
Der Untertitel «Ausbildungshandbuch für die titrimetrische Massanalyse» weist darauf<br />
hin, für wen die Monographie gedacht ist: Auszubildende und Ausbilder der<br />
chemischen und verwandten Berufe, aber auch Schüler und Studierende werden<br />
vom reichen Know-how in diesem Praktikumsbuch profitieren.<br />
Im theoretischen Teil werden zunächst die Grundbegriffe, Titrationsreaktionen, Indikationsverfahren,<br />
Elektroden/Sensoren sowie die Herstellung und Titerstellung der<br />
wichtigsten Titriermittel beschrieben.<br />
Der zweite Teil der Monographie enthält eine Fülle von Titrationsbeispielen aus der<br />
Praxis. Hier finden Sie nicht nur Angaben zu benötigtem Zubehör und Reagenzien,<br />
detaillierte Arbeitsanweisungen und Geräteparameter, sondern auch Lernschritte,<br />
Kurven- und Berechnungsbeispiele sowie Hinweise auf mögliche Fehlerquellen. Der<br />
praktische Teil ist in die folgenden fünf Blöcke gegliedert:<br />
• Wässrige Säure-Base-Titrationen<br />
• Nichtwässrige Säure-Base-Titrationen<br />
• Fällungstitrationen<br />
• Redoxtitrationen<br />
• Komplexometrische (chelatometrische) Titrationen<br />
Die vielfältigen Applikationen aus den unterschiedlichsten Bereichen verdeutlichen,<br />
wie vielseitig und präzise titrimetrische Analysen sind. Selbstverständlich können<br />
die beschriebenen Titrationen mit jedem beliebigen <strong>Metrohm</strong>-Titrator (Titrando, Titrino,<br />
Titroprocessor) durchgeführt werden.<br />
Diese neue <strong>Metrohm</strong>-Monographie ist ein Muss für jedes Titrierlabor. Profitieren<br />
auch Sie von unserem reichen Erfahrungsschatz auf diesem Gebiet der Analytik!<br />
Das «Praktikum der Titration» können Sie kostenlos bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />
beziehen. Derzeit ist die Monographie in deutscher und englischer Sprache erhältlich.<br />
Weitere Sprachversionen (französisch, spanisch) sind in Vorbereitung.<br />
www.metrohm.info<br />
Die <strong>Metrohm</strong> Information hat eine eigene Web-Adresse. Unter<br />
www.metrohm.info<br />
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />
Praktikum<br />
der<br />
Titration<br />
Prof. Dr. Leo Gros<br />
Peter A. Bruttel<br />
Marcus von Kloeden<br />
finden Sie sämtliche Ausgaben unserer Kundenzeitschrift, die seit 1998 publiziert wurden, in elektronischer Form. Die einzelnen<br />
Artikel stehen in deutscher und englischer Sprache als PDF-Dateien zur Verfügung. Anhand der Inhaltsverzeichnisse können Sie<br />
die Sie interessierenden Beiträge einfach auswählen, herunterladen und ausdrucken.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 31
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikationen<br />
«A visit to a high-tech enterprise»<br />
<strong>Metrohm</strong> ist heute in über 120 Ländern der Welt tätig. In den 43 für uns wichtigsten<br />
Märkten sind wir mit Tochterfirmen bzw. Joint Ventures präsent, die insgesamt über<br />
1150 MitarbeiterInnen beschäftigen. Auf die wichtigsten Weltmärkte können wir somit<br />
direkt oder indirekt Einfluss nehmen, stets mit dem Ziel, unseren Kunden grösstmöglichen<br />
Nutzen zu bringen.<br />
Wir freuen uns, Ihnen in einem 4-minütigen Videofilm (in den Sprachen Deutsch,<br />
Chinesisch, Englisch, Französisch, Italienisch, Japanisch und Spanisch) einen Einblick<br />
in unser Unternehmen zu geben.<br />
Unter<br />
www.metrohm.com/company/videos.html<br />
können Sie sich jederzeit ein Bild von der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> machen.<br />
Wir sind überzeugt, dass der Produktionsstandort Schweiz konkurrenzfähig ist. In<br />
Zentraleuropa befinden wir uns an einem privilegierten Standort. Sie können sich<br />
darauf verlassen: <strong>Metrohm</strong>-Produkte sind und bleiben «Swiss Made».<br />
Neben den eigenen Produkten stellen wir mit grossem Erfolg auch elektronische<br />
und mechanische Baugruppen sowie Geräte für unsere Tochterfirmen her. Nicht<br />
zuletzt dank unseren sorgfältig ausgewählten, motivierten und hoch qualifizierten<br />
Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern werden sämtliche Produkte unter dem Leitgedanken<br />
«Quality First» gefertigt.<br />
In diesem filmischen Kurzporträt erfahren Sie viel Wissenswertes über die <strong>Metrohm</strong><br />
<strong>AG</strong>. Hervorgehoben wird beispielsweise die ungewöhnlich hohe Fertigungstiefe<br />
(z.B. Dickfilm- oder Sensorenherstellung) oder die zentrale Bedeutung der Teamarbeit<br />
bei der Entwicklung neuer Geräte und Softwareprodukte. Sie haben die Möglichkeit,<br />
den kompletten Werdegang eines <strong>Metrohm</strong>-Gerätes zu verfolgen – von der<br />
Produktion über die Qualitätskontrolle bis hin zur Lagerung in einem modernen,<br />
automatisierten Hochregallager.<br />
Auch die regelmässige Produktschulung ist unverzichtbar. So bieten wir nicht nur<br />
an unserem Stammsitz in Herisau, sondern weltweit Seminare und Workshops für<br />
<strong>Metrohm</strong>-Kunden und solche, die es noch werden sollen.<br />
Kundenorientierung, Qualität und Flexibilität – dies sind und bleiben die Grundpfeiler<br />
der <strong>Metrohm</strong>-Philosophie.<br />
PS: Die 16-minütige Vollversion des Videofilmes ist in Form einer professionell gestalteten<br />
DVD erhältlich. Fragen Sie einfach Ihre lokale <strong>Metrohm</strong>-Vertretung!<br />
32 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />
Seminarangebot der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, für das zweite Halbjahr 2005<br />
<strong>Metrohm</strong> ist weltweit der einzige Gerätehersteller, dessen Angebot die ganze Palette der Ionenanalytik umfasst. Mit einer Vielzahl<br />
von Veranstaltungen bieten wir Ihnen die Möglichkeit, sich auf dem neuesten Stand der Technik zu halten. Im Rahmen der eintägigen<br />
<strong>Metrohm</strong>-Seminare können Sie Einsatzgebiete und Anwendungen der verschiedenen Analysenverfahren in Theorie und Praxis<br />
kennen lernen. Die Workshops sind ideal, wenn Sie Ihre Kenntnisse gezielt vertiefen und praktisch anwenden möchten.<br />
Wir freuen uns auf Ihre Teilnahme!<br />
<strong>tiamo</strong>-Software-Workshop:<br />
Schwerpunkt Benutzerverwaltung<br />
In diesem eintägigen Workshop, der sich insbesondere an Systemadministratoren<br />
richtet, werden unter anderem folgende Teilaspekte der neuen Titrationssoftware<br />
<strong>tiamo</strong> behandelt:<br />
• Benutzerverwaltung, Erstellung von Benutzerprofilen<br />
• Definition von Zugriffsrechten<br />
• Passwortschutz<br />
• Verwendung digitaler Unterschriften<br />
• Datensicherheit und zentrale Datenverwaltung<br />
• <strong>tiamo</strong> als Client/Server-Datenbank-Software<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
Dienstag, 18. Oktober 2005 in Basel<br />
Schutzgebühr<br />
CHF 700,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
<strong>tiamo</strong>-Software-Workshop (zweitägig)<br />
Dieser zweitägige Workshop richtet sich an Anwender, die Analysen durchführen<br />
und Methoden entwickeln möchten.<br />
1. Tag: Grundlagen<br />
Sie werden Schritt für Schritt in die Grundlagen der neuen Titrationssoftware <strong>tiamo</strong><br />
eingeführt und erhalten einen Überblick über deren Aufbau und Möglichkeiten. Behandelt<br />
werden unter anderem Konfiguration, Methodenerstellung, Berechnung und<br />
Dokumentation der Resultate sowie Datenbank-Handling.<br />
2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung<br />
Der zweite Kurstag bietet Ihnen die Möglichkeit, die erworbenen Kenntnisse zu vertiefen<br />
und praktisch anzuwenden. Anhand konkreter Beispiele aus der Praxis erstellen<br />
Sie Titrationsmethoden und optimieren diese.<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
Mittwoch, 19. Oktober 2005 bis Donnerstag, 20. Oktober 2005 in Basel<br />
Schutzgebühr<br />
CHF 1400,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
Die meisten Menschen<br />
vergessen ihre Kindheit<br />
wie einen Schirm,<br />
den sie irgendwo in der<br />
Vergangenheit<br />
stehen lassen.<br />
Erich Kästner<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 33
<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Die Programme und Zeitpläne für die Seminare<br />
und Workshops der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
erhalten Sie von:<br />
Verkaufsbüro Schweiz<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
9101 Herisau<br />
Telefon +41 71 353 85 80<br />
Fax +41 71 353 89 05<br />
E-Mail sales@metrohm.ch<br />
Die Teilnehmerzahl ist begrenzt, zögern<br />
Sie deshalb nicht!<br />
Aus organisatorischen Gründen muss<br />
Ihre Anmeldung bis spätestens 14 Tage<br />
vor dem Kurstermin bei uns eingehen.<br />
<strong>Metrohm</strong>-Seminar:<br />
Karl-Fischer-Titration<br />
Gastreferentin<br />
Frau Helga Hoffmann, Riedel-de Haën, Sigma-Aldrich Laborchemikalien GmbH,<br />
Seelze, Deutschland<br />
Themenkreis<br />
Volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration – <strong>Metrohm</strong> hat die richtige<br />
Methode für Ihre Wasserbestimmung!<br />
In praxisbezogenen Vorträgen werden Sie in die Methodik der Karl-Fischer-Titration<br />
eingeführt und lernen die verschiedenen Geräte der <strong>Metrohm</strong>-KF-Linie kennen. Aus<br />
erster Hand erfahren Sie von unserer Gastreferentin Frau Hoffmann alles Wissenswerte<br />
über KF-Reagenzien.<br />
Schwerpunkte:<br />
• Grundlagen und neueste Entwicklungen in der Karl-Fischer-Titration<br />
• Anpassung der Titrationsmethoden an die jeweilige Probenmatrix<br />
• Instrumentierung und Automationsmöglichkeiten bei der volumetrischen sowie<br />
coulometrischen KF-Titration<br />
Im praktischen Teil des Seminars demonstrieren wir Ihnen an verschiedenen Arbeitsplätzen<br />
interessante Anwendungen der Karl-Fischer-Titration. Dabei wird auch<br />
auf die Probenvorbereitung eingegangen und Sie erhalten wertvolle Tipps zur korrekten<br />
Handhabung und Analyse schwieriger Proben.<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
Mittwoch, 26. Oktober 2005 in Egerkingen<br />
Schutzgebühr<br />
CHF 200,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
<strong>Metrohm</strong>-Workshop<br />
Sie arbeiten bereits mit einem <strong>Metrohm</strong>-Gerät und möchten Ihre Kenntnisse vertiefen?<br />
Dann ist der <strong>Metrohm</strong>-Workshop genau das Richtige für Sie. In einer kleinen<br />
Arbeitsgruppe (2 bis 4 Personen) können die Möglichkeiten des Analysengeräts<br />
und der Methode diskutiert und Erfahrungen mit unseren Applikationsspezialisten<br />
ausgetauscht werden. Anhand praktischer Beispiele erarbeiten und optimieren Sie<br />
Parameter und Methodenabläufe für Ihr Gerät.<br />
Melden Sie sich für eine der folgenden Arbeitsgruppen:<br />
• Titration mit den Titrandos (ohne <strong>tiamo</strong>, siehe speziellen Software-Workshop)<br />
• Titration mit den Titrinos (ohne <strong>tiamo</strong>)<br />
• KF-Wasserbestimmung (ohne <strong>tiamo</strong>)<br />
• Ionenchromatographie mit den modularen <strong>Metrohm</strong>-IC-Systemen und den Kompakt-IC-Geräten<br />
• Voltammetrie mit dem VA Trace Analyzer und VA Computrace<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
Montag, 31. Oktober 2005 in Herisau<br />
Schutzgebühr<br />
CHF 600,00 + MwSt. (Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
34 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Veranstaltungen der Deutschen <strong>Metrohm</strong> im zweiten Halbjahr 2005<br />
Seminar:<br />
Qualitätsmanagement mit <strong>Metrohm</strong> – Qualifizierung und Validierung<br />
von Titrationssystemen<br />
Gastreferenten<br />
Dr. B. Feil, Sankyo Pharma GmbH, Pfaffenhofen<br />
B. Straub-Jubb, Merck KGaA, Darmstadt<br />
J. Thiede, Schülke & Mayr GmbH, Norderstedt<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
11. bis 12. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />
Schutzgebühr: 265,00 + MwSt<br />
Softwarekurs:<br />
<strong>tiamo</strong> – titration and more<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
18. bis 20. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />
Schutzgebühr: 1280,00 + MwSt<br />
Anwenderkurs<br />
Titrando<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
25. bis 26. Oktober 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />
Schutzgebühr: 680,00 + MwSt<br />
Anwenderkurs:<br />
Advanced IC System 819/820, modulares IC-System 732/733<br />
sowie Kompakt-IC-Geräte 761/861, 790 und 792<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
9. November 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />
Schutzgebühr<br />
250,00 + MwSt (erstmalige Teilnahme kostenfrei für Besitzer eines <strong>Metrohm</strong>-<br />
Ionenchromatographen)<br />
Softwarekurs:<br />
IC Net 2.3 mit IC Cap<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
10. November 2005 bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, Filderstadt<br />
Schutzgebühr: 350,00 + MwSt<br />
<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Weitere Informationen zu den einzelnen<br />
Veranstaltungen finden Sie im Internet<br />
unter www.metrohm.de. Die Programme<br />
und Zeitpläne aller Kurse und<br />
Seminare stehen dort als PDF-Dateien<br />
zum Herunterladen bereit.<br />
Selbstverständlich können Sie die Programme<br />
der Sie interessierenden Veranstaltungen<br />
auch bei der Deutschen <strong>Metrohm</strong><br />
anfordern:<br />
Frau D. Hierholzer<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Filderstadt<br />
Telefon +49 711 7 70 88-12<br />
Fax +49 711 7 70 88-55<br />
E-Mail d.hierholzer@metrohm.de<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 35
Rückblick auf die CIA 2005<br />
Rückblick auf die 3. Konferenz über Ionenanalytik<br />
Die drei Organisatoren der CIA: von links nach rechts<br />
Prof. Dr. Andreas Zemann, Prof. Dr. Andreas Seubert und<br />
Privatdozent Dr. Wolfgang Frenzel.<br />
Blick auf die Poster- und Geräteausstellung im Foyer<br />
des Architekturgebäudes der Technischen Universität<br />
Berlin. Hinten rechts erkennt man den Stand der Deutschen<br />
<strong>Metrohm</strong>.<br />
Vom 6. bis 8. April 2005 fand im Architekturgebäude der Technischen Universität<br />
Berlin die 3. Konferenz über Ionenanalytik, die CIA 2005, statt. Die Fachtagung<br />
wurde gemeinsam von Prof. Dr. Andreas Seubert (Chairman, Phillips-Universität<br />
Marburg), Privatdozent Dr. Wolfgang Frenzel (Technische Universität Berlin) und<br />
Prof. Dr. Andreas Zemann (Papierfabrik Wattens, Österreich) organisiert. Wie vor<br />
zwei Jahren spielte sich auch dieses Mal wieder das gesamte Konferenzgeschehen<br />
– das heisst Vorträge, Posterpräsentationen, Geräteausstellung sowie Firmen-<br />
Workshops – unter einem Dach ab, was einen intensiven Kontakt und Erfahrungsaustausch<br />
aller Beteiligten ermöglichte.<br />
Die rund 190 TeilnehmerInnen der CIA 2005 (neuer Rekord!) präsentierten 31 Vorträge<br />
und 44 Poster, die sich mit den verschiedensten ionenanalytischen Verfahren<br />
befassten. Das Spektrum reichte dabei von der Ionenchromatographie über die<br />
Kapillarelektrophorese, Fliessinjektionsanalyse und Massenspektrometrie bis hin<br />
zur Voltammetrie und Titration. Neben Wissenschaftlern waren auch Anwender sowie<br />
Gerätehersteller vertreten, sodass die Ionenanalytik von allen Seiten beleuchtet<br />
wurde. Dr. Kai Henning Viehweger, Marketing Manager IC bei der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, hielt<br />
einen Vortrag über «Sequentielle Suppression in der Anionenchromatographie».<br />
36 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Die Poster- und Geräteausstellung fand in unmittelbarer Nähe des Vortragssaals<br />
statt und war daher sehr gut besucht. Während der Postersession und in den Vortragspausen<br />
bestand die Gelegenheit, mit den AutorInnen über ihre Arbeiten zu diskutieren.<br />
Die MitarbeiterInnen der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und der Deutschen <strong>Metrohm</strong> waren<br />
an acht Postern beteiligt. Deren Titel lauteten:<br />
• Voltammetrische Speziation von Fe(II) und Fe(III)<br />
• Zur Automatisierung photometrischer Bestimmungsmethoden unter Einhaltung<br />
von Standardarbeitsvorschriften<br />
• Bestimmung von Übergangsmetallen mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-<br />
Detektion<br />
• Analysis of Synthetic Chelating Agents in Surface and Waste Water by Ion Chromatography-Mass<br />
Spectrometry<br />
• Selektivitätsstudien an einer neuen Anionentrennsäule für die IC<br />
• Die Ionenchromatographie – eine wichtige Methode für die Analytik ionischer<br />
Flüssigkeiten<br />
• Die Bestimmung von biogenen Aminen in Lebensmitteln mittels Kationenchromatographie<br />
• Bromatbestimmung in Wässern – ein Methodenvergleich zwischen IC und IC-MS<br />
Insgesamt neun namhafte Gerätehersteller präsentierten an Ständen ihre Produkte,<br />
die auf reges Interesse stiessen. Die Deutsche <strong>Metrohm</strong> zeigte einen umfangreichen<br />
Querschnitt unserer Produkte für die Ionenanalytik, darunter auch brandneue Geräte<br />
wie den UV/VIS Compact IC 844. Grossen Zuspruchs erfreuten sich auch die<br />
erstmals ins Programm aufgenommenen Workshops, bei denen die ausstellenden<br />
Firmen ihre Analysengeräte und -verfahren ausführlich vorstellten. Die Deutsche<br />
<strong>Metrohm</strong> organisierte zwei gut besuchte Workshops zu den Themen «Elektroden<br />
in der Titration und Potentiometrie» und «Ionenchromatographie und Inline-Probenvorbereitung<br />
mit IC Net und IC Cap».<br />
Während der zweieinhalb Tage dauernden Tagung kam auch die gesellschaftliche<br />
Komponente nicht zu kurz. Am ersten Abend wurde zu einem «Berliner Buffet» in<br />
die Mensa der TU Berlin geladen, am zweiten Abend stand ein Besuch im Deutschen<br />
Technikmuseum Berlin auf dem Programm. Dieser interessante Anlass wurde<br />
von <strong>Metrohm</strong> gesponsert.<br />
Die nächste Konferenz über Ionenanalytik wird vom 26. bis 28. Februar 2007<br />
wiederum in Berlin stattfinden. Nähere Informationen gibt es unter<br />
www.cia-conference.com<br />
Rückblick auf die CIA 2005<br />
Posterpreisträgerin und<br />
-preisträger der CIA 2005<br />
1. Preis:<br />
Claudia Schreiner,<br />
Abteilung Festkörperchemie und -analytik,<br />
Eidgenössische Materialprüfungs- und<br />
Forschungsanstalt (EMPA), Dübendorf,<br />
Schweiz,<br />
«Systematische Untersuchungen zur<br />
Senkung der Nachweisgrenze in der Ultraspuren-Anionenanalytik<br />
von wässrigen<br />
SEMI-Eluaten»<br />
2. Preis:<br />
Tobias Revermann,<br />
Abteilung Analytische Chemie und MESA +<br />
Institut für Nanotechnologie, Universität<br />
Twente, Enschede, Niederlande,<br />
«Ein ionisches Reagenz für die mikrochipelektrophoretische<br />
und kapillarelektrophoretische<br />
Bestimmung von Thiolen»<br />
3. Preis:<br />
Oliver Happel,<br />
Arbeitskreis Prof. Seubert, Fachbereich<br />
Chemie, Philipps-Universität Marburg,<br />
«Anionische Aluminium-Citrat-Komplexe<br />
als Referenzmaterialien zur Speziesanalyse<br />
des Aluminiums mittels Ionenchromatographie»<br />
Verleihung des 1. Posterpreises an Frau Claudia Schreiner<br />
durch Prof. Dr. Andreas Seubert.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 37
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Leserumfrage und Preisausschreiben der Deutschen <strong>Metrohm</strong><br />
«Glücksfee» Heiderose Reiser präsentiert den Fragebogen<br />
des Gewinners und dessen Preis.<br />
131 Leser unserer Kundenzeitschrift haben an der Umfrage und dem Preisausschreiben<br />
in der letzten <strong>Metrohm</strong> Information 1/2005 (Ausgabe für Deutschland)<br />
teilgenommen. Für diese rege Beteiligung möchten wir uns sehr herzlich bedanken.<br />
Den Gewinner ermittelte unsere «Glücksfee» Frau Reiser, deren freundliche Stimme<br />
Ihnen vielleicht von einem Anruf im Rahmen unserer Kundenberatungsaktionen<br />
bereits bekannt ist.<br />
Der glückliche Gewinner ist Herr Meinhardt von der Firma Siemens in Rudolstadt.<br />
Er ist seit vielen Jahren Kunde unseres Hauses. Den Preis, eine topmoderne Digitalkamera<br />
Canon IXUS 50 mit Zubehör, überreichte der für diese Region zuständige<br />
Kundenbetreuer, Herr Dr. Andreas Wundrack vom Technischen Büro Halle.<br />
Wir wünschen Herrn Meinhardt viel Spass mit der neuen Kamera und weiterhin viel<br />
Erfolg – auch bei der Arbeit mit <strong>Metrohm</strong>-Analysensystemen.<br />
Herr Meinhardt (links) nimmt die Digitalkamera aus den Händen von Dr. Andreas Wundrack entgegen.<br />
Die Leserumfrage erbrachte klare Resultate: Die <strong>Metrohm</strong> Information wird gut bis<br />
sehr gut bewertet, vielfach in Umlauf gegeben und archiviert. Das Interesse der<br />
deutschen Leserschaft fokussiert sich dabei vor allem auf neue <strong>Metrohm</strong>-Produkte,<br />
Analysenmethoden und Applikationen, spezielle Problemlösungen sowie Literaturhinweise.<br />
Wir werden versuchen, die genannten Rubriken zukünftig weiter auszubauen, insbesondere<br />
mit Berichten aus der analytischen Praxis, und vermehrt auch Internet-<br />
Verweise in die Artikel mit aufzunehmen.<br />
Besten Dank für all die Anregungen. Sie sind uns eine Verpflichtung, die <strong>Metrohm</strong> Information<br />
noch stärker auf die Wünsche und Bedürfnisse ihrer Leser auszurichten.<br />
38 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005
Messen und Tagungen mit <strong>Metrohm</strong>-Neuigkeiten<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Datum Messe Ort <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />
15.10.–18.10.2005 American Council of Independent Laboratories (ACIL)<br />
Annual Meeting<br />
Palm Springs <strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
16.10.–21.10.2005 Electrochemical Society (ECS) Fall Meeting Los Angeles Brinkmann, USA<br />
18.10.–20.10.2005 Gulf Coast Conference Galveston Brinkmann, USA<br />
<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
19.10.–21.10.2005 Scientific Instruments Show (SIS) Osaka <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
06.11.–10.11.2005 AWWA Water Quality Technology Conference (WQTC) Québec <strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
14.11.–17.11.2005 Eastern Analytical Symposium (EAS) Somerset Brinkmann, USA<br />
<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
14.11.–18.11.2005 Expoquimia Barcelona Massó Analítica, Spanien<br />
Gomensoro, Spanien<br />
29.11.–02.12.2005 ChemAsia – InstrumentAsia – AnaLabAsia (CIA) Singapur <strong>Metrohm</strong> Singapore<br />
12.03.–17.03.2006 Pittcon Orlando Brinkmann, USA<br />
<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
28.03.–31.03.2006 Forum Labo Paris <strong>Metrohm</strong> France<br />
25.04.–28.04.2006 Analytica München Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
26.04.–28.04.2006 Surtech & Coating Japan Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
15.05.–19.05.2006 ACHEMA Frankfurt Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
Donau Lab Moscow an der Analytica Expo 2005<br />
Vom 19. bis 22. April 2005 fand in Moskau die dritte Auflage der Analytica Expo<br />
statt. Diese internationale Fachausstellung für Analysengeräte und Labortechnik gewinnt<br />
stetig an Bedeutung. In diesem Jahr nahmen bereits über 12’000 Besucher<br />
und fast 300 Aussteller an der Messe teil, darunter etliche Firmen aus dem Ausland,<br />
vor allem aus Deutschland und Spanien. Selbstverständlich war auch unsere lokale<br />
Vertretung Donau Lab Moscow mit einem Stand präsent.<br />
Yuri Lelikov (Sales Manager) auf dem Ausstellungsstand<br />
von Donau Lab Moscow.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005 39
Wieder eine Weltneuheit<br />
von <strong>Metrohm</strong><br />
UV/VIS Compact IC 844<br />
• Erstes kompaktes UV/VIS-IC-System «all in one»<br />
• Kostengünstig in der Anschaffung und im Betrieb<br />
• Einfache Bedienung mit IC-Cap-Software<br />
• Hohe Präzision<br />
• Qualität «Made in Switzerland»<br />
Wegweisende Technologie<br />
• «DAD» Dioden-Array-Detektor<br />
• Drei Wellenlängen mit Referenzkanal<br />
• Einmaliges sequentielles UV- und VIS-Lampen-System<br />
• Säulenheizung und PCR integriert<br />
I o n e n a n a l y t i k<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau/Schweiz<br />
Tel. +41 71 353 85 85<br />
Fax +41 71 353 89 01<br />
www.metrohm.com<br />
sales@metrohm.com<br />
40 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2005<br />
Ionenchromatographie • Titration • VA-Spurenanalytik • Automation • Robotics • Software-Systeme<br />
Ecknauer+Schoch ASW