SB_16.933NLP
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2014<br />
Abschlussbericht<br />
DVS-Forschung<br />
Laserstrahlfügen<br />
metallischer<br />
Funktionswerkstoffe<br />
in der Mikrotechnik
Laserstrahlfügen metallischer<br />
Funktionswerkstoffe in der<br />
Mikrotechnik<br />
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />
IGF-Nr.: 16.933 N<br />
DVS-Nr.: 10.063<br />
Füge- und Beschichtungstechnik, TU Berlin<br />
Förderhinweis:<br />
Das IGF-Vorhaben Nr.: 16.933 N / DVS-Nr.: 10.063 der Forschungsvereinigung Schweißen und<br />
verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die AiF im<br />
Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)<br />
vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen<br />
Bundestages gefördert.
Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />
Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />
unter: http://dnb.dnb.de<br />
© 2014 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />
DVS Forschung Band 246<br />
Bestell-Nr.: 170355<br />
I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-245-2<br />
Kontakt:<br />
Forschungsvereinigung Schweißen<br />
und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />
T +49 211 1591-0<br />
F +49 211 1591-200<br />
forschung@dvs-hg.de<br />
Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />
vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />
Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.
Inhaltverzeichnis<br />
Vorwort................................................................................................................................. 2<br />
Inhaltverzeichnis ................................................................................................................. 3<br />
Danksagungen ..................................................................................................................... 5<br />
Kurzfassung ........................................................................................................................ 6<br />
1 Einleitung ..................................................................................................................... 7<br />
2 Problemstellungen ...................................................................................................... 8<br />
3 Stand der Technik .......................................................................................................10<br />
3.1 Laserpulsschweißen .................................................................................................10<br />
3.2 Formgedächtnislegierungen ......................................................................................13<br />
3.2.1 Eigenschaften .................................................................................................13<br />
3.2.2 Anwendungsgebiete ........................................................................................17<br />
3.2.3 Fügen von Formgedächtnislegierungen ..........................................................19<br />
3.3 Schweißen von Formgedächtnislegierungen .............................................................23<br />
3.4 Schlussfolgerungen aus der Stand der Technik ........................................................28<br />
4 Zielsetzungen ..............................................................................................................30<br />
5 Vorgehensweise .........................................................................................................31<br />
6 Versuchsaufbau ..........................................................................................................32<br />
6.1 Werkstoffe .................................................................................................................32<br />
6.2 Schutzgas .................................................................................................................35<br />
6.3 Anlagentechnik .........................................................................................................36<br />
6.4 Auswertungsmethoden .............................................................................................39<br />
6.5 Probenvorbereitung und Durchführung der Schweißversuche ..................................41<br />
7 FEM-Simulation von NiTi-Laserschweißungen .........................................................45<br />
7.1 Grundlagen zur FEM-Simulation von NiTiLaserstrahl-schweißungen ........................45<br />
7.2 Simulationsergebnisse zu NiTi-Laserstrahlschweißungen .........................................49<br />
8 Ergebnisse der Laserstrahlschweißversuche ..........................................................61<br />
8.1 Untersuchungen zu Blindnahtschweißungen ............................................................61<br />
8.1.1 Einfluss von Pulsform und Schweißparametern ..............................................61<br />
8.1.2 Einfluss der Schweißbedingungen und konstitutionellen Unterkühlung ...........68<br />
8.1.3 Härteprüfung ...................................................................................................71<br />
8.2 Untersuchungen zu artgleichen Verbindungen NiTi/NiTi ...........................................72<br />
8.2.1 Einfluss von Pulsformen und Schweißparametern ..........................................72<br />
8.2.2 Einfluss des Schutzgases und der konstitutionellen Unterkühlung ..................76<br />
8.2.3 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ..............................78<br />
8.2.3.1 Härteprüfung ................................................................................................78<br />
3
8.2.3.2 Zug- und Biegeprüfung ................................................................................79<br />
8.3 Untersuchungen zu Mischverbindungen NiTi/Ta .......................................................84<br />
8.3.1 Einfluss von Pulsform und Schweißparametern ..............................................84<br />
8.3.2 Einfluss der Strahlverlagerung auf NiTi ...........................................................91<br />
8.3.3 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ..............................93<br />
8.3.3.1 Härteprüfung ................................................................................................93<br />
8.3.3.2 Zug- und Biegeprüfung ................................................................................95<br />
8.4 Untersuchungen an Mischverbindungen NiTi/Stahl ...................................................97<br />
8.4.1 Einfluss von Pulsform, Schweißparametern und Strahlverlagerung .................97<br />
8.4.2 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ............................ 102<br />
8.4.2.1 Härteprüfung .............................................................................................. 102<br />
8.4.2.2 Zug- und Biegeversuch .............................................................................. 104<br />
8.5 Pyrometrische Temperaturmessungen und Hochgeschwindigkeitsvideographie ..... 106<br />
8.6 Korrosionsuntersuchungen ..................................................................................... 111<br />
9 Zusammenfassung ................................................................................................... 114<br />
10 Verzeichnisse ............................................................................................................ 117<br />
10.1 Literaturverzeichnis ................................................................................................. 117<br />
10.2 Abbildungsverzeichnis ............................................................................................ 122<br />
10.3 Tabellenverzeichnis ................................................................................................ 127<br />
4
1 Einleitung<br />
Bei konventionellen Konstruktionswerkstoffen, wie z.B. Metallen, Polymeren oder Verbundwerkstoffen<br />
zeigt sich eine im elastischen Bereich reversible und eine im plastischen Bereich<br />
irreversible Verformung. Üblicherweise laufen diese plastischen Verformungen über irreversible<br />
Versetzungsbewegungen ab. Bei FGL hingegen findet die Deformation im pseudoelastischen<br />
Bereich durch eine Veränderung der Gitterstruktur statt. Nickel-Titan-<br />
Formgedächtnislegierungen (NiTi-FGL) zeichnen sich gegenüber anderen Funktionswerkstoffen<br />
durch besondere mechanische Eigenschaften und eine hervorragende Biokompatibilität<br />
aus. Der Formgedächtniseffekt lässt die Legierung nach einer Deformation und anschließender<br />
Erwärmung auf eine legierungsspezifische Temperatur schlagartig wieder in<br />
den Ursprungszustand zurückkehren. Weiterhin haben diese Legierungen die Eigenschaft<br />
der Pseudoelastizität, welche hohe Dehnungen (ca. 6-7 %) ohne bleibende plastische Verformungen<br />
zulassen. Aus diesen Gründen bieten FGL Möglichkeiten zur Lösung technischer<br />
Probleme in den unterschiedlichsten Industriezweigen. Ihre Anwendungsgebiete sind sehr<br />
vielseitig: Implantate, Zahnspangen, Platten und Schrauben zur Behandlung von Knochenbrüchen<br />
sowie als Werkstoff für Werkzeuge im Bereich der minimal invasiven Chirurgie [43].<br />
Deshalb ist neben der artgleichen Verbindung auch die artfremde Verbindung der NiTi-FGL<br />
von besonderem Interesse, um den Werkstoff in andere Bauteile bzw. Baugruppen verbauen<br />
zu können.<br />
Die für die medizintechnische Anwendung eingesetzten superelastischen NiTi-Legierungen<br />
basieren auf der Erzeugung des spannungsinduzierten Martensits. Die optimale Superelastizität<br />
existiert allerdings nur in einem engen Temperaturbereich. Um eine Erweiterung der<br />
Einsatzgebiete möglich zu machen und die vorhandenen Anwendungen wirtschaftlicher gestalten<br />
zu können, wird eine Fügemöglichkeit für diesen Werkstoff benötigt. Ein geeignetes<br />
Fügeverfahren stellt das Schweißen mittels einer Nd:YAG-Laserstrahlquelle dar. Die Laserschweißtechnik<br />
ist eine in der Industrie unersetzbare Technologie, mit der viele schwer<br />
schweißbaren Werkstoffe sowohl als artgleiche sowie auch als Mischverbindungen herzustellen<br />
sind. Bisherige Untersuchungen auf dem Gebiet ergaben sowohl Einschränkungen im<br />
Hinblick auf die erreichbaren Festigkeiten, als auch Probleme beim Erarbeiten eines geeigneten<br />
Prozessfensters. Eine Erweiterungsmöglichkeit des Verfahrens gegenüber den konventionell<br />
gepulsten Lasern mit Rechteckpuls bietet die Pulsmodulation, welche Gegenstand<br />
dieser Arbeit ist.<br />
Im Rahmen dieser Arbeit wird die Bearbeitungsmöglichkeit des Nitinols mit Hilfe einer Laserstrahlanlage<br />
analysiert und näher beschrieben. Dafür werden zunächst, für ein besseres<br />
Verständnis, die Werkstoffgrundlagen, Herstellungs- und Bearbeitungsmethoden, Materialeigenschaften<br />
sowie die Einsatzgebiete der Formgedächtnislegierungen erläutert. Im weiteren<br />
Verlauf dieser wissenschaftlichen Arbeit werden vorherige Untersuchungen und der Umgang<br />
mit NiTi-FGL näher betrachtet und, anhand der Grundwerkstoffe, Methoden zur Bearbeitung<br />
definiert. Hier werden Einflüsse von Schweißparametern und Pulsformen auf die Gefügeveränderung,<br />
Härte und metallurgisch-technologischen Eigenschaften berücksichtigt. Zusätzlich<br />
werden der Entstehungsmechanismus und der Einfluss von intermetallischen Phasen bei<br />
den NiTi-Mischverbindungen (NiTi/Ta, NiTi/Stahl) untersucht. Dabei werden Wege und Maßnahmen<br />
gesucht, die Grobkorn- und Rissbildung zu vermeiden und die Menge der spröden<br />
intermetallischen Phasen zu minimieren.<br />
7
2 Problemstellungen<br />
Den besonderen mechanischen Merkmalen und der Biokompatibilität von NiTi-FGL ist es zu<br />
verdanken, dass die Anzahl der Anwendungen für diesen Werkstoff besonders in der Medizintechnik<br />
in den letzten Jahren stark angestiegen ist (z.B. Stents, Implantate, Prothesen).<br />
Die Formeinprägung („shape setting“) bei NiTi-FGL beruht auf einem geeigneten Wärmebehandlungsprozess,<br />
bei dem das Halbzeug unter äußerem Zwang gehalten wird. Bei diesem<br />
Prozess relaxieren die hohen inneren Spannungen durch Kriechprozesse im Werkstoff. Dabei<br />
sind sowohl definierte Wärmebehandlungstemperaturen als auch Abkühlprozesse notwendig,<br />
um die gewünschten Eigenschaften der FGL zu erreichen bzw. beizubehalten. Auf<br />
Grund der bei der Abkühlung entstehenden spröden intermetallischen Phasen kann eine<br />
Vielzahl der Formgedächtnislegierungen über Schmelzschweißverfahren nicht prozesssicher<br />
gefügt werden. Deshalb werden heutzutage im Normalfall Klemmen, Nieten und/oder Crimpen<br />
als Fügeverfahren angewendet.<br />
Die Kenntnisse über das NiTi-Schweißen begrenzen sich in einem engen Verfahrensbereich,<br />
in dem die Einflüsse auf die NiTi-Eigenschaften bis heute noch nicht klargestellt sind. Bisherige<br />
Untersuchungen auf dem Gebiet ergaben sowohl Einschränkungen in den erreichbaren<br />
Festigkeiten, als auch Probleme beim Erarbeiten eines geeigneten Prozessfensters. Die bis<br />
heute unterschiedlichsten Ergebnisse der Arbeiten über das Schweißen von NiTi mit NiTi, als<br />
auch von NiTi mit artfremden Werkstoffen zeigen, dass es sich weiterhin um eine anspruchsvolle<br />
Aufgabe handelt, qualitativ hochwertige Schweißverbindungen mit NiTi herzustellen.<br />
Eingesetzte Verbindungstechnologien wie Nieten, Klemmen oder Kleben können<br />
nicht alle Anforderungen erfüllen. Verwendbare Ergebnisse wurden mit Reib-, Widerstandund<br />
Laserschweißen erzielt. Obwohl die mit Widerstand- und Reibschweißen hergestellten<br />
Verbindungen höhere Festigkeiten zeigten, hat sich die Lasertechnik beim Fügen von NiTi<br />
aufgrund der besseren Handhabung, der gut fokussierbaren Energiequellen, des geringen<br />
Bauraums sowie der spaltfreien Verbindung durchgesetzt. Mit der Laserstrahlung sind feinste<br />
Strukturen zu fügen, zudem hat das Laserstrahlschweißen aufgrund der schmalen<br />
Schweißnähte nur einen lokal sehr begrenzten Einfluss auf das Grundwerkstoffgefüge, damit<br />
ist eine Änderung des Formgedächtniseffektes während des Prozesses nur lokal zu erwarten.<br />
Alle diese Vorteile tragen dazu bei, dass sich das Laserstrahlschweißen gegenüber den<br />
konventionellen Schmelzschweißverfahren als das flexibelste und insbesondere für die Medizintechnik<br />
geeignetste innovative Verfahren etabliert hat.<br />
Um das Potential von NiTi-FGL weitergehend auszunutzen und deren Anwendungsspektren<br />
zu erweitern, fokussieren die aktuellen Aufgabenstellungen aus dem medizintechnischen<br />
und medizinischen Umfeld auf die stoffschlüssige Anbindung von NiTi an artfremde Werkstoffe.<br />
Bei artfremden Verbindungen, wie z.B. Nitinol mit Ta sollen vor allem die Röntgensichtbarkeit<br />
von Implantaten durch das Ta verbessert werden. Hierzu werden meistens Ta-Kugeln auf ein<br />
Implantat aus NiTi-FGL geschweißt. Durch die verbesserte Röntgensichtbarkeit können die<br />
im Körper platzierten Stents sicherer und schneller lokalisiert werden. In der Literatur wurde<br />
bereits über die Röntgensichtbarkeit des Tantals in verschiedenen Verfahren berichtet. Hier<br />
wurden jedoch weder das Gefüge (Mikrostruktur) noch der Entstehungsmechanismus von<br />
intermetallischen Phasen bei den Mischverbindungen NiTi/Ta ausreichend untersucht.<br />
Das Fügen von NiTi mit Ta mittels Schmelzschweißverfahren stellt aufgrund der unterschiedlichen<br />
Werkstoffeigenschaften eine Herausforderung dar. Dabei haben insbesondere thermisch-physikalische<br />
Eigenschaften, die Gitterstruktur sowie das Materialverhalten bei der<br />
8
Aufschmelzung und Erstarrung großen Einfluss auf die mechanisch-technologischen Eigenschaften<br />
der Verbindungen.<br />
Die NiTi/Stahl-Werkstoffkombination stellt sich bei der Verbindung mittels Schmelzschweißverfahren<br />
aufgrund der Bildung von äußerst spröden intermetallischen Phasen aus den Legierungsbestandteilen<br />
Ti und Fe als schwierig handzuhabend dar. Die Anforderungen an die<br />
medizintechnischen Produkte sind aber höchst anspruchsvoll und daher müssen die jeweiligen<br />
Verbindungen spezifische Eigenschaften aufweisen, um den erfolgreichen Einsatz z.B.<br />
im Rahmen von Behandlungsinstrumenten zu gewährleisten.<br />
Als sicheres und schon verbreitetes Verfahren bietet sich in diesem Zusammenhang das<br />
Schweißen mittels im Puls modulierbarem Laser an. Prozessflexibilität und Maßhaltigkeit der<br />
Laserstrahlquelle haben dabei einen erheblichen Einfluss. Unter der Beachtung von wirtschaftlichen<br />
und qualitätstechnischen Merkmalen ist die Verwendung einer Laserstrahlquelle<br />
unabdingbar.<br />
9